精餾裝置流程設計和驗證

㈠ 篩板精餾實驗報告

實驗目的
本實驗旨在通過篩板精餾的手段對混合液進行分離，探究篩板精餾在化學實驗中的應用，提高學生對化學原理和技術操作的理解和掌握能力。

實驗原理
篩板精餾是一種利用比較強的外加熱量和密閉的精餾裝置，使混合液組成不同的揮發成分分別轉化為氣體並再次冷凝成液體，進而實現不同物質的分離的實驗方法。在實驗過程中，可以通過改變加熱溫度、氣氛的狀態、加熱面積和物料分布狀況等因素來控制精餾的效率。精餾的過程中，不同揮發性物質的分布差異對分離效果產生了巨大的影響，因此合理的設計和操作對實驗結果和分離效率都有重要的意義。

實驗操作
1. 准備好篩板精餾裝置和待分離混合液，並稱取100g；

2. 將混合液倒入篩板精餾裝置中，先進行低溫分餾；

3. 調整外界加熱環境，使餾出物逐漸收集在集液瓶中；

4. 調整加熱溫度和沸點來控制餾出物的單純化程度；

5. 實驗完成後根據收集到的不同餾出物的性質、體積等參數綜合分析得出實驗結果。

實驗結果
通過實驗，我們成功地將混合液分離成了不同組分的揮發性物質。觀察餾出物的顏色、透明度和氣味等性質，得出了以下結果：

1. 用純水初步清洗餾出物，提取到了半透明、微黃色的液體，體積為20.0 mL，具有較弱的酸味和苯酚特有的強烈臭味，建議做柴油燃燒測試；

2. 用無水酒精洗滌餾出物，得到了顏色清澈、無味的液體，體積為60.0 mL，經濟分析得出有可能是經過三級篩板分離後的商業酒精。

實驗總結
本次實驗中我們學習和掌握了篩板精餾的基本原理和方法，影響篩板精餾效果的關鍵因素，以及正確操作和規范化操作的相關要點。同時，通過對餾出物的分析，我們也更深入地了解了物質分離和化學分析的實際應用。希望在今後的學習中我們能夠繼續深入了解化學分析技術，提高自身學習和實驗操作能力。

㈡ 精餾原理是什麼呢

精餾的原理：

精餾是多次而且同時運用部分氣化和部分冷凝的方法，使混合液得到較完全分離，以分別獲得接近純組分的操作。

理論上多次部分氣化在液相中可獲得高純度的難揮發組分，多次部分冷凝在氣相中可獲得高純度的易揮發組分，但因產生大量中間組分而使產品量極少，且設備龐大。工業生產中的精餾過程是在精餾塔中將部分氣化過程和部分冷凝過程有機結合而實現操作的。

精餾裝置的流程：

典型的精餾設備是連續精餾裝置，包括精餾塔、冷凝器、再沸器等，如圖1-8所示。用於精餾的塔設備有兩種，即板式塔和填料塔，但常採用的是板式塔。

連續精餾操作中，原料液連續送入精餾塔內，同時從塔頂和塔底連續得到產品（餾出液、釜殘液），所以是一種定態操作過程。

㈢ 關於食品工程原理里的精餾塔實驗該如何設計

實驗8 篩板精餾塔實驗
一、實驗目的
1.了解篩板式精餾塔的結構流程及操作方法.
2.測取部分迴流或全迴流條件下的總板效率.
3.觀察及操作狀況.
二、實驗原理
在板式精餾塔中,混合液的蒸汽逐板上升,迴流液逐板下降,汽液兩相在塔板上接觸,實現傳質,傳熱過程而達到兩相一定程度的分離.如果在每層塔板上,液體與其上升的蒸汽到平衡狀態,則該塔板稱為理論板,然而在實際操作中、汽、液接觸時間有限,汽液兩相一般不可能達到平衡,即實際塔板的分離效果,達不到一塊理論板的作用,因此精餾塔的所需實際板數一般比理論板要多,為了表示這種差異而引入了「板效率」這一概念,板效率有多種表示方法,本實驗主要測取二元物系的總板效率Ep ：

板式塔內各層塔板的傳質效果並相同,總板效率只是反映了整個塔板的平均效率,概括地講總板效率與塔的結構,操作條件,物質性質、組成等有關是無法用計算方法得出可靠值,而在設計中需主它,因此常常通過實驗測取.實驗中實驗板數是已知的,只要測取有關數據而得到需要的理論板數即可得總板效率,本實驗可測取部分迴流和全迴流兩種情況下的板效,當測取塔頂濃度,塔底濃度進料濃度 以及迴流比 並找出進料狀態、即可通過作圖法畫出平衡線、精餾段操作線、提餾段操作線,並在平衡線與操作線之間畫梯級即可得出理論板數.如果在全迴流情況下,操作線與對角線重合,此時用作圖法求取理論板數更為簡單.
三、實驗裝置與流程
實驗裝置分兩種：
（1）用於全迴流實驗裝置
精餾塔為一小型篩板塔,蒸餾釜為卧直徑229m長3000mm內有加熱 器.塔內徑50mm共有匕塊塔板,每塊塔板上開有直徑2mm篩孔12個板間距100mm,塔體上中下各裝有一玻璃段用 以觀察塔內的操作情況.塔頂裝有蛇管式冷凝器蛇管為φ10×1紫銅管長3．25m,以水作冷凝劑,無提餾段,塔傍設有儀表控制台,採用1kw調壓變壓器控制釜內電加熱器.在儀表控制台上設有溫度指示表.壓強表、流量計以及有關的操作控制等內容.
（2）用於部分迴流實驗裝置
裝置由塔、供料系統、產品貯槽和儀表控制櫃等部份組成.蒸餾釜為φ250×340×3mm不銹鋼罐體,內設有2支1kw電熱器,其中一支恆加熱,另一支用可調變壓器控制.控制電源,電壓以及有關溫,壓力等內容均有相應儀表指示,
塔身採用φ57×3.5mm不銹鋼管製成,設有二個加料口,共十五段塔節,法蘭連接,塔 身主要參數有塔板十五塊,板厚1mm不銹鋼板,孔徑2mm,每板21孔三形排列,板間距100mm,溢流管為φ14×2不銹鋼管堰高10mm.
在塔頂和靈敏板塔段中裝有WEG—001微型銅阻感溫計各一支由儀表櫃上的XCE—102溫度指示儀顯示,以監測相組成變化.
塔頂上裝有不銹鋼蛇管冷凝器,蛇管為φ14×2長250mm以水作冷凝劑以LZB10型轉子流量計計量,冷凝器裝有排氣旋塞.
產品貯槽上方設有觀測罩,用於檢測產品.
迴流量、產品量及供料量分別由轉子流量計計量.料液從料液槽用液下泵輸送.釜液進料液和餾出液分別可由采出取樣,此外在塔身上、中、下三部分各在二塊上設有取樣口,只要用針筒穿取樣口中的硅膠板即可取樣品,因此本裝置不但可以進精餾操作性能的訓練和塔沖總效率的測定,而且還可以進行全迴流下單板效率的測定.
四、實驗方法
（一）全迴流操作實驗方法
1、熟悉了解裝置,檢查加熱釜中料液量是否適當,釜中液面必須浸沒電加熱器(為液面計高1/2以上,約5升0釜內料液組成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液.
2、打開電源和加熱器開關,控制加熱功率在700W左右,打開冷卻水,注意觀察塔頂、塔釜情況,當上升蒸汽開始迴流時此時塔頂冷凝器內冷卻水流量應控制好使蒸汽基本處於全凝狀況（50－100升/小時范圍）若流量過小會使蒸汽從塔頂噴出,過大塔板上泡沫層不均,溫度變低.
3、當塔板上泡沫層正常各泡沫層高度大體相等,且各點溫度基本保持穩定、操作穩定持續一段時間（20分鍾以上）後即可開始取樣.
4、由塔頂取樣管和釜底取樣考克用燒瓶接取試樣（150mι左右）取樣前應取少許試樣沖洗燒瓶,取樣後用塞子塞好,並用水沖瓶外部,使其冷卻到常溫.
5、將常溫試樣用比重天平稱出相對密度,然後用相對密度與質量百分數對照表查出質量百分數.
6、可加大加熱電流（5安培左右）觀察到液泛現象,此時塔內壓力明顯增加,觀察後,將加熱電流緩慢減到零,關閉電源開關.
（二）部分迴流時操作方法
1、配製4～5％（體積）灑精水溶液,注入蒸餾釜（或由供料泵注入）至液位計上的標記為止.
2、在供料槽中配製15～20％（體積）灑精水溶液.
3、通電啟動加熱釜液,先可將可調變壓器達到額定電壓,開冷卻水,觀察塔各部情況.
4、進行全迴流操作,控制蒸發量「靈敏板」溫度應在80℃左右.
5、開加料泵,控制流量（需經幾度調節才能適宜流量）
6、為了首先滿足迴流要求、故在迴流分配器中的產品管（φ8）管口高於迴流管的管口,應調小迴流量（過一段時間即可餾出產品）進行部分迴流並控制一定回比,使產品達到 要求的濃度94～95％（體積）
7、控制釜底排料量,使釜液面保持不變.
8、控制好冷卻水用量(即塔頂冷凝器冷流體)便塔頂蒸汽基本處於全凝狀態.
9、操作均達到穩定後,進行樣品採集,可按進料、塔釜、塔頂、順序採集.並記錄進料迴流、餾出各流量及溫度等有關數據.
10、將樣品降到常溫後,在教師指導下用液體比重天平測定相對密度,再用對照關系曲線,查出質量百分數.
11、可加大加熱電流觀察液泛現象.
12、注意觀察操作條件不同對結果的影響.
五、數據處理
1、用作圖法確定實驗條件下理論板數,並進一步得出總板效率.
2、對結果的可靠性進行分析.

六、實驗討論題
1、在實驗中應測定哪些數據?如何測得?
2、比重天平如何使用?應注意什麼問題?
3、全迴流和部分迴流在操作上有何差異?
4、塔頂迴流液濃度在實驗過程中有否改變?
（全迴流及部分迴流兩種情況）
5、怎樣採集樣品才能合乎要求?
6、比較兩種裝置在內容和操作方面的不同?
7、在操作過程中各塔板上泡沫層狀態有何不同?各發生過怎樣的變化?為什麼?
8、塔釜內壓強由何決定?為會么會產生波動?
9、塔頂和塔底溫度和什麼條件有關?
10、精餾塔板效率都有幾種表示方法,試討論如何以板效率?
11、全迴流操作是否為穩定操作?當採集塔頂樣品時,對全迴流操作可能有何影響?
12、塔頂冷凝器內冷流體用量大小,對精餾操作有何影響?
13、如何判別部分迴流操作已達到穩定操作狀態?