Ⅰ 固相萃取儀裝置操作規程有哪些
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固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現場攜帶采樣之儀器。可應用在非常多的領域;如葯物分析、食品分析、環境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。
一、安裝程序
(A) 先將Holder下方黑色保護套管轉松拆開,再將不綉鋼金屬蓋轉松拆下。
注意:不綉鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護套管,此時請將黑色保護套管再套回Holder轉緊後再松開,不綉鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上,再將它拆下,離開Holder。
(B) 將Holder推桿推至下端,此時有黑色圓棒禿出來(內有牙紋) 。
(C) 取出要用之Fiber,以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內牙紋平順鎖上後,推桿小心拉回最上端,再將
剛拆下之不綉鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊,即完成裝置。
(D) 小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住,此時Coated Fiber已從保護針頭內禿出來,可上下調整黑色保護套
管及查看Holder上刻度,略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度,以配合實驗所需。
注意: Fiber裝好後,此時勿將推桿推至最下端,會壓壞Fiber之彈簧。
(E) SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時,先將保護針頭插入隔塞後,再將推桿推
至中端卡住,禿出Coated Fiber。
(F) SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時,則先收回Coated Fiber至保護針頭,再取出保護針頭。
注意:因保護針頭是平頭針,所以新的隔塞片先以干凈細針插一下以便保護針頭較容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣Coated Fiber較不會碰斷。
(G) 若要從Holder拆下Fiber,先將Holder推桿拉回最上端,讓Coated Fiber收回至保護針頭內,把Holder下方黑色保護套
管轉松和不綉鋼金屬蓋拆下,再將Holder推桿推至下端,讓黑色圓棒禿出來,轉松Fiber上頭鎖牙即可。
固相微萃取裝置主要部分是一個手柄加一個固相微萃取頭即可進行工作,是最簡單的配置。最好還需要恆溫,磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動SPME進樣器,方便好用,就是價格太貴。
二、組成
SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構成,
壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根塗不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用於按裝萃取頭,可永久使用。
三、SPME操作步驟
樣品萃取
1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。
2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置於樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鍾。
3. 縮回纖維頭,然後將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進樣口。
2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進色譜柱。
3.縮回纖維頭,移去針管。
原理:
固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表層塗有特異性塗層,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纖維來吸附植物或昆蟲頂空中的揮發性化合物。可以根據要提取的揮發物的性質選擇不同的塗層。在提取過程中,石英纖維被手柄推出保護針套,處於擇發物之中,揮發物被吸附到纖維塗層上,然後將石英纖維直接注入氣相色譜的進樣口,吸附在其表層的揮發物在瞬時高溫條件下快速解吸附,進入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態下對活體生物進行連續取樣,是目前分析鑒定少量揮發性化合物最精確的方法。此方法最大優點是只需少量的樣品材料,並且不需要凈化的中間步驟,因而無溶劑干擾。同時該法能基本反映昆蟲在田間尋食過程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點是收集的信息化合物量少,只能用於化學分析,不足以用來進行生物測定。
Ⅱ 萃取是個什麼過程有什麼作用
溶劑萃取屬於擴散分離,它是依溶質在兩相中分配平衡狀態的差異實現分離,傳質推動力為偏離平衡態的濃度差。構成溶劑萃取兩相的兩溶劑的互溶度要低,否則在相比太高太低時,無法分相,實現選擇性分離的作用。
溶劑萃取化學屬於分離科學的范疇,但值得強調的是,其功能並不僅限於分離這一種作用,而是集分離(復雜物質)與富集(微、痕量成份)於一體,具伏櫻雙重功能的方法。
隨著各學科的發展,一些新的萃取方法如雙水相萃取、反膠團萃取、超臨界流體萃取法,新型分離技術如微波協助萃取(microwave radiation assisted extraction, MWRAE)、超聲協助萃取(supersonic wave assisted extraction, SWAE)、加速溶劑萃取(aelerated solvent extraction,ASE)或加壓流體萃取(pressurized fluid extraction,PFE)涌現,使得萃取方法可分離物件更廣:從無機物到有機物、生物活性物,萃取選擇性更高,提取效率更高、更快。
稀土萃取就是利用每種元素在萃取體系中分配比的不同,將稀土元素分離的過程。一般採用分餾萃取法。
物理變化,就是由特殊的離子膜將不同大小的離子分開
利用半透膜的選擇透過性分離不同溶質的粒子的方法。在電場作用下進行溶液中帶電溶質粒子(如離子、膠體粒子等)的滲析稱為電滲析。電滲析廣泛應用於化工、輕工、冶金、造紙、海水淡化、環境保護等領域;近年來更推廣應用於氨基酸、蛋白質、血清等生物製品的提純和研究。電滲析器種類較多,W.鮑里的三室型具有代表性,其構造見圖。電滲析器由陽極室、中間室及陰極室三室組成,中間DD為封接良好的半透膜,E為Pt、Ag、Cu等片狀或棒狀電極,F為連線中間室的玻璃管,作洗滌用,S為pH計。電滲析實質上是除鹽技術。電滲析器中正、負離子交換膜具有選擇透過性,器內放入含鹽溶液,在直流電的作用下,正、負離子透過膜分別向陰、陽極遷移。最後在兩個膜之間的中間室內,鹽的濃度降低,陰、陽極室內為濃縮室。電滲析方法可以對電解質溶質或某些物質進行淡化、濃縮、分離或制備某些電解產品。實際應用時,通常用上百對以上交換膜,以提高分離效率。電滲析過程中,離子交換膜透過性、離子濃差擴散、水的透過、極化電離等因素都會影響分離效率。
一般情況下,鋒梁萃取劑都是可以回收利用的,對萃取劑的影響不大,萃取劑都是經過反萃來回收的,所以萃取裝置要選擇好,銅萃取過程中建議使用cwl型離心萃取機作為萃取裝置,這樣效率比較高,萃取劑的回收率也比較好
萃取劑就是用於萃取的溶劑 。
萃取劑的作用主要有:
1、分離主金屬與雜質金屬離子
2、富集主金屬離子的濃度
3、提純金屬離子
4、改變陰離子的種類等。
金屬萃取劑主要是一些常見的如磷酸、銨鹽、苯等七種的氫離子或者羥基被一些長鏈烷基給取代。金屬與這些萃取劑結合,就會變成金屬有機化合物,而溶解於有機溶劑中。由於各種金屬與這些萃取劑的結合能力不同,而導致這些萃取劑萃取金屬的順序不同,從而分離這些金屬離子。
在某一溶液中加入不與該溶液互溶的且溶解溶劑中溶質能力更強的溶劑並振盪使得原溶液中的溶質全部進入新加入的溶液中的過程叫做萃取
例如 碘單質在水中溶解度很小,在碘水(碘和水的混合物)中加入四氯化碳(溶解碘能力很強)使得碘水中的碘全部溶解進四氯化碳里就叫做萃取
一般一次90分鍾,包括泡腳、 *** 等等,解放碑有個大腳板足浴中心,在重慶城江湖網站推出了他們的38元套餐,原價是88元的。
鹽酸羥胺在萃取過程中起什麼作用
在PH≈2-9的溶液中Fe2+與鄰二氮菲生成穩定的橘紅色絡合物【Fe(Phen)3】2+。三價鐵標准溶液在顯色前加鹽酸羥胺的目的是將三價鐵還原成二價鐵
迴圈氫脫硫是個什麼過程, 是解吸的過程。
為什麼經過迴圈氫脫硫後,迴圈氫的溫度會上升好幾度.
MDEA的鹼性隨溫度升高而降低,低溫時與H2S結合生成胺鹽,高溫下胺鹽能分解成H2S和乙醇胺。對溶劑再生塔來說塔底溫度高有利於酸性氣的解吸。
脫硫塔操作時為什麼控制胺液比迴圈氫高幾度控制.
高幾度,是溶劑再生塔的塔頂和塔底間溫度,塔底溫度制約了塔頂的溫度,塔底一般在124 而塔頂也就是114左右(這個溫度是經過實踐的)
Ⅲ 固相萃取裝置的使用方法
1 是先將樣品溶液通過固相萃取柱進行處理,然後使用適當的洗脫溶劑將目標化合物從固相吸附劑上洗脫下來。
2 固相萃取裝置的原理是基於化學吸附和洗脫的原理。固相吸附劑具有特定的化學性質,可以選擇性地吸附目標化合物,而不吸附其他雜質。
3 固相萃取裝置可以用於分離和富集樣品中的目標化合物,提高分析的靈敏度和准確性。它在環境監測、食品安全、葯物分析等領域具有廣泛的應用前景。
4 此外,還可以根據具體的實驗需求進行優化和改進,例如選擇合適的固相吸附劑、優化洗脫條件等,以提高分離效果和提取效率。