1. 實驗室氨氣的原理,裝置,收集及檢驗
加熱固體銨鹽和鹼的混合物
反應原理:2NH₄Cl+Ca(OH)₂=加熱= CaCl₂+2NH₃↑+2H₂O
反應裝置:固體+固體加熱制氣體裝置。包括試管、酒精燈、鐵架台(帶鐵夾)等。
凈化裝置(可省略):用鹼石灰乾燥。
收集裝置:向下排空氣法,驗滿方法是用濕潤的紅色石蕊試紙置於試管口,試紙變藍色;或將蘸有濃鹽酸的玻璃棒置於試管口,有白煙產生。
尾氣裝置:收集時,一般在管口塞一團棉花球,可減少NH₃與空氣的對流速度,收集到純凈的NH₃。
注意事項:
不能用NH₄NO₃跟Ca(OH)₂反應制氨氣。硝酸銨受撞擊、加熱易爆炸,且產物與溫度有關,可能產生NH₃、N₂、N₂O、NO。
實驗室制NH₃不能用NaOH、KOH代替Ca(OH)₂。因為NaOH、KOH是強鹼,具有吸濕性(潮解)易結塊,不易與銨鹽混合充分接觸反應。又KOH、NaOH具有強腐蝕性在加熱情況下,對玻璃儀器有腐蝕作用,所以不用NaOH、KOH代替Ca(OH))₂制NH₃。
用試管收集氨氣要堵棉花。因為NH₃分子微粒直徑小,易與空氣發生對流,堵棉花目的是防止NH₃與空氣對流,確保收集純凈;減少NH₃對空氣的污染。
實驗室制NH₃除水蒸氣用鹼石灰,而不採用濃H₂SO₄和固體CaCl₂。因為濃H₂SO₄與NH₃反應生成(NH₄)₂SO₄。NH₃與CaCl₂反應能生成CaCl₂·8NH₃(八氨合氯化鈣)。
(1)實驗室通氮氣的實驗裝置擴展閱讀:
氨氣的工業製法:
空氣中的氮氣加氫
隨著大型化的發展,氨合成圈已成為降低合成氨能耗的主要單元之一。近代大型氨合成裝置的代表設計有三種:
1、布朗的三塔三廢鍋氨合成圈
布朗三塔三廢鍋氨合成圈由3個合成塔和3個廢鍋組成。塔內有催化劑筐,氣體由外殼與筐體的間隙從底部向上流過,再由上向下軸向流過催化劑床。三塔催化劑裝填量比二塔多,最終出口氨含量可以從16.5%提高到21%以上,減少了循環氣量,節省了循環壓縮功。
合成塔控制系統非常簡單,各塔設有旁路用閥門調節氣體入塔溫度。由於氨合成反應平衡的限制,決定了催化劑溫度,不需要調節催化劑床層反應溫度。
2、伍德兩塔三床兩廢鍋氨合成圈
伍德兩塔三床兩廢鍋氨合成圈採用兩個較小的合成塔,3個催化劑床,兩塔塔後各連一個廢鍋。這種結構使反應溫度分布十分接近最優的反應溫度,氣體的循環量和壓降小,投資和能耗節省,副產高壓蒸汽多。
3、托普索兩塔三床兩廢鍋氨合成圈
托普索S-250系統採用無下部換熱的S-200合成塔和S-50合成塔組成。
還包括:
(1)廢鍋和鍋爐給水換熱器回收廢熱;
(2)合成塔進出氣換熱器,水冷器,氨冷器和冷交換器,氨分離器及新鮮氣氨冷器等。合成塔為徑向流動催化劑床,採用1.5mm~3mm小催化劑,壓降為0.3MPa。由S-200型塔出來的合成氣,經廢熱鍋爐回收熱量,並保證入S-50型塔的合適溫度,以提高單程合成率。
2. 帶雙排管的史萊克裝置Schlenk裝置是咋搭的,和其他的無水無氧裝置有啥區別
探索史萊克裝置(Schlenk)的奧秘:雙排管構造與獨特功能
在實驗室操作中,史萊克裝置因其獨特的雙排管設計而備受矚目。這種裝置的核心構造巧妙地結合了真空泵和氮氣鋼瓶,通過一個靈活的活塞來控制氣體的進出。讓我們深入了解一下這個裝置是如何搭建的,以及它與無水無氧裝置相比有何不同之處。
首先,雙排管的設計是史萊克裝置的核心。其中一根管子,一端封閉,被直接連接到真空泵,確保可以有效地抽走體系內的空氣。另一根管子則連接到氮氣鋼瓶,兩者之間通過活塞緊密相連。通過精密的操作,只需旋轉活塞,就能實現靈活切換連接,將氣體隔離或導入。操作時,先將活塞定位在真空泵端,啟動泵將空氣抽離,再切換到氮氣端,重復此步驟兩三次,就能成功置換體系內的氣體環境,甚至可以抽走溶劑中的氣體,提升實驗的精確度。
相較於其他無水無氧裝置,史萊克裝置的雙排管設計提供了更大的靈活性和控制能力。它不僅能夠快速且高效地進行氣體交換,而且避免了傳統裝置可能存在的氣體泄漏問題。同時,利用氣球鼓泡的方式雖然也可行,但效率較低,難以滿足現代實驗室對精確和快速操作的需求。
在實際搭建過程中,如圖片所示,即使是簡易的雙排管裝置,也需要精細的組裝和連接。每一部分的緊密配合都是確保裝置性能的關鍵,而熟練的操作技巧則是確保實驗安全和成功的關鍵因素。
總的來說,史萊克裝置憑借其獨特的雙排管設計,實現了高效、精確的氣體控制,為實驗室操作提供了極大的便利。無論是專業研究還是基礎實驗,它都是不可或缺的工具,與常規無水無氧裝置相比,無疑展現了其卓越的性能和實用性。