球形冷凝管實驗裝置圖

① 阿司匹林的制備實驗

阿司匹林的制備
實驗原理

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。

實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖

圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸： 4g
乙酸酐（新蒸餾）： 10mL
濃硫酸： 7滴

反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻

(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量： 95%乙醇
適量水

(5) 稱量、計算收率

注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作，物料加入燒瓶後，應盡快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及皮膚或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸，是白色晶體，熔點135℃，微溶於水(37℃時，1g／100gH20)。
早在18世紀時，人們就已從柳樹中提取了水楊酸，並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸，即阿司匹林，它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來，科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑，使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應，製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽，而作為雜質的副產物則不能與鹼作用，可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後，振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。
撤去水浴，趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水，以分解過量的乙酸酐。
稍冷後，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，並用冰-水浴冷卻，放置20min。待結晶析出完全後，減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中，在攪拌下加入30mL鹽酸溶液，阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干，稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中，加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水），安裝球形冷凝管，於水浴中溫熱並不斷振搖，直至固體完全溶解。拆下冷凝管，取出錐形瓶，向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁，靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上，晾乾後稱量，並計算收率。

② 冷凝管的具體使用方法及注意事項

冷凝管上部接需要冷凝的氣體，下端接一牛角管，在冷凝的下面的介面中輸入冷水，，讓水從上端的借口流出。注意冷凝管使用時要傾斜向下。

③ 冷凝管的種類及圖片

冷凝管的種類有迴流冷凝管，直形冷凝管，空氣冷凝管等。

1、迴流冷凝管迴流冷凝管有易揮發的液體反應物時，為了避免反應物損耗和充分利用原料，要在發生裝置設計冷凝迴流裝置，使該物質通過冷凝後由氣態恢復為液態，從而回 流並收集。實驗室可通過在發生裝置安裝長玻璃管或冷凝迴流管等實現。

冷凝管的作用

1、用作促成冷凝作用的實驗室設備，起冷凝或迴流作用，常由一里一外兩條玻璃管組成，較小的玻璃管貫穿較大的玻璃管。

2、冷凝管通常使用於欲在迴流狀況下做實驗的燒瓶上或是欲搜集冷凝後的液體時的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發生在內管的內壁上。內外管所圍出的空間為行水區提供吸收蒸氣熱量，並將熱量移走的功用。進水口處常有較高的水壓，為防止水管脫落，塑膠管上應以管束綁緊。

3、迴流狀態下使用時，冷凝管的下端玻璃管要插入一個橡皮塞，以便能塞入燒瓶口中，承接燒瓶內往上蒸發的蒸氣。

④ 蒸餾用直形冷凝管而不用球形冷凝管為什麼

蒸餾用直形冷凝管而不用球形冷凝管為什麼？直形冷凝管主要是蒸出產物時使用，是蒸餾法分離物質時所需的儀器。
要注意的是，當蒸餾物沸點超過140度時，一般使用空氣冷凝，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。
球形冷凝管主要是在反應物易揮發的情況下，其迴流作用。蒸氣冷凝後又流回反應體系，節約試劑，並使反應進行更徹底。
球型冷凝管面積較直形冷凝管大，冷凝效率高。
常壓蒸餾乙醇，是利用乙醇和水的沸點不同，將乙醇分離出來。而不是讓乙醇進行反應。
因此選用直形冷凝管。
而直形冷凝管是將一根空氣冷凝管作為內芯，在其外面焊有一較粗的外套管(水冷管)，在外套管的兩端各焊接一個小嘴是用以連接冷凝水的進出口(下嘴用以連接冷卻水源，上嘴用以作冷卻水的出口)。它是用水進行冷卻，可加速冷卻或縮短冷凝管的長度。適用於沸點為140℃以下物質的蒸餾、分餾操作，主要用於傾斜式蒸餾裝置。
直形冷凝管使用前進行洗凈，將冷凝管上端擴大處，用打好洞的橡膠塞連接於燒瓶的支管上，蒸餾燒瓶中加入待蒸餾的物質，然後在冷凝管的水進口 (下口)處用橡膠管連接水源，另一根橡膠管連接於上口，便於冷卻廢水流出。
冷凝管下端連接接受瓶，通常用彎形接管連接接受瓶，可使蒸餾液垂直流出。全部裝置安裝好後，固定於架子上，先開冷卻水源，然後進行加熱使蒸餾物至沸騰，蒸氣沿內芯管遇到冷卻水冷卻的管壁即冷凝為液滴，流入接受瓶中，即得純凈物質

⑤ 氫碘酸+紅磷的還原實驗，三口燒杯與冷凝迴流裝置等如何組裝

紅磷主要呈現還原性，在另反應物中能被還原的只有碘元素。

所以，磷被氧化專，碘被還原。

磷的常見價態屬為-3、0、+3、+5，碘的常見價態為-1、0、+1、+3、+5、+7。

根據歸中反應原理，氧化還原時，化合價只靠攏不交叉。

由此可以推斷，磷降為-3價，碘的化合價上升。

所以反應方程式為：12HI+P4=6I2+4PH3。

如圖所示，三口中最左側的可以滴加氫碘酸，中間攪拌器讓其充分反映，右側將反應的碘蒸汽冷凝成碘。還有一種做法，採取直流冷凝管，豎直放到三口燒瓶中間的口，滴加氫碘酸至過量，則可以得到固體產物碘。

(5)球形冷凝管實驗裝置圖擴展閱讀

氧化還原反應前後，元素的氧化數發生變化。根據氧化數的升高或降低，可以將氧化還原反應拆分成兩個半反應：氧化數升高的半反應，稱為氧化反應； 氧化數降低的反應，稱為還原反應。氧化反應與還原反應是相互依存的，不能獨立存在，它們共同組成氧化還原反應。

反應中，發生氧化反應的物質，稱為還原劑，生成氧化產物；發生還原反應的物質，稱為氧化劑，生成還原產物。氧化產物具有氧化性，但弱於氧化劑；還原產物具有還原性，但弱於還原劑。

⑥ 阿司匹林的制備

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及葯品：

儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃念談前棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理：

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應侍戚，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。

主反應：

4計算：

N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138

N(水楊酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(6)球形冷凝管實驗裝置圖擴展閱讀：

實驗成功的關鍵:

1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）

實驗操作注意事項：

① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色

② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一仔清系列副反應。

③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。

④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。

⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。

參考文獻：網路-阿司匹林

⑦ 苯與溴反應的實驗裝置圖是直行冷凝管還是球形冷凝管

用直形冷凝管或導管皆可。球形冷凝管液體會卡在裡面。

裝置中跟燒瓶口垂直的一段導管，起導氣兼冷凝作用，以防止溴和苯的蒸氣揮發出來，減少苯和溴的消耗以及它們對環境的污染，所以它應有一定的長度，一般不小於25cm。