A. 碘的萃取
碘水中塌脊念碘的萃取
一、實驗目的:
① 體驗從碘水中提取碘單質,樹立實驗環保意識。
② 認識各種儀器,熟悉和掌握分液漏斗的操作。團困
③ 驗證萃取的原理。
二、實驗原理:
利用溶解度的不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來。
三、儀器及用品:
量筒、燒杯、分液漏斗、鐵架台(帶鐵圈)
試劑:碘的飽和溶液,四氯化碳(或煤油)
四、操作步驟:
1、檢漏
關閉分液漏斗的活塞,打開上口的玻璃塞,往分液漏斗中注入適量水,蓋緊上口玻璃塞。把分液漏斗垂直放置,觀察活塞周圍是否漏水野老。再用右手壓住分液漏鬥上口玻璃塞部分,左手握住活塞部分,把分液漏鬥倒轉,觀察上口玻璃塞是否漏水,用左手轉動活塞,看是否靈活。
2、裝液
用量筒量取5 mL碘的飽和水溶液,倒入分液漏斗,然後再注入2mL四氯化碳(CCl4),蓋好玻璃塞。
3、振盪
用右手壓住分液漏鬥口部,左手握住活塞部分,把分液漏鬥倒轉過來振盪,使兩種液體充分接觸; 振盪後打開活塞,使漏斗內氣體放出。
4、靜置分層
將分液漏斗放在鐵架台上,靜置待液體分層。
5、分液(取下層溶液)
將分液漏斗頸上的玻璃塞打開(或使塞上的凹槽對准漏鬥上的小孔),再將分液漏斗下面的活塞擰開,使下層液體慢慢延燒杯壁流下。
6、分液(取上層溶液)
待下層液體全部流盡時,迅速關閉活塞。燒杯中的碘的四氯化碳溶液回收到指定容器中,分液漏斗內上層液體由分液漏鬥上口倒出。
7、回收
將碘的四氯化碳溶液倒入2到指定的容器中。
8、清洗儀器,整理實驗桌。
五、現象和結論:
現象:
1、碘的飽和水溶液倒入分液漏斗中再注入四氯化碳可以觀察到:溶液分層,上層黃色,下層無色透明、油狀。
2、振盪時有少量氣泡。
靜置分層溶液分層,上層無色(或黃色變淺),下層紫紅色。
結論:四氯化碳(CCl4)能萃取碘水中的碘。
B. [急]求超詳細工業制碘流程!
1、工業上從海產品(海帶)中獲取碘的流程圖[《化學1(必修)》第45頁圖2—7
[評析] 此流程中氧化用的是氯氣,確實,充分應用學生現有的知識,設計出的「工業生產流程」,對培養學生應用化學能力和激發學習興趣,在教學上確有價值。蘇教版《化學1(必修)》第60頁第9題,利用「以海帶為原料獲得少量碘水,並以CCl4為溶劑將碘從碘水中提取出來」作為情境而設計的習題,可能增強對該設計的認可。但工業生產往往要綜合考慮,實際流程如何?
[實際流程] 我國利用海帶製取碘採用的是離子交換吸附法(摘自中國海帶網),其流程為:
淡干海帶→浸泡→浸泡液凈化→上清液→酸化→氧化→離子交換樹脂吸附→解吸→碘析→精製→成品碘
↓
殘渣(加熱)→上清液→返回
[工藝要點]
(1)海帶浸泡 將淡干海帶去除雜質放入15~16倍的自來水中浸泡1~2小時,一般採用2次套泡法,可使海帶中85%以上的碘浸泡出來,最高者可高達94%。
(2)酸化、氧化 經處理的含碘浸泡液,放入酸化氧化池,先加入硫酸使pH降低到2,然後加入適量的次氯酸鈉、亞硝酸鈉一類的氧化劑,使碘離子氧化。
(3)樹脂吸附 將氧化後的碘液,通過717型強鹼性樹脂進行吸附,吸附方式可採用單柱或串柱吸附,串柱吸附效果較好,生產中要控制好碘液通過樹脂的流速,以達到理想的吸附效果。
(4)解吸 在樹脂吸附碘達到80%以上的飽和度後,先逆流用自來水洗去樹脂上的雜質,然後用亞硫酸鈉一類的還原劑,進行解吸。
(5)碘析 向解吸後的高濃度的碘液中先加入濃硫酸,然後加入氯酸鉀,以獲得針狀或葉片狀的結晶,此為粗碘。
(6)精製 將粗碘進行精製目的是去除其中殘存的有機物、無機物和少量的水分。方法是將粗碘置入精製罐中,按比例加入濃硫酸,然後均勻加熱到一定的溫度使碘融化,按操作規程要求將下層碘液小心放入磁缸中,冷卻後即得精碘。
[商榷] 從實際流程可看出,氧化碘離子的不是Cl2,而是次氯酸鈉或亞硝酸鈉(因Cl2使用不便且污染大),所以蘇教版《化學1(必修)》第45頁圖2—7中標明Cl2不適宜,筆者建議虛標為「氧化劑」為好,讓課任教師在實際教學中去求實,也能使不切實際的方法少流傳。
[評析] 實際生產中碘的提純與我們的想像相差甚遠,最精彩之處是不用CCl4,這是工業生產中綜合考慮成本、速率、環保等因素的結果,其相關的知識和能力高於高中學生,教材中用虛標的方法極為成功,既避免知識的過分擴展,又為學生的發展留下了空間,蘇教版《化學1(必修)》用比實際流程更簡明的流程呈現,則是很成功的。
C. 如圖1所示是中學化學中常用於混合物的分離和提純的裝置,請根據裝置回答問題:(1)從氯化鉀溶液中得到氯
(1)從溶液中得到固體採用蒸發結晶的方法,所以從KCl溶液中得到KCl固體採用蒸發結晶的方法;氯離子易溶於水,但難揮發,水易被蒸發,所以除去自來水中的Cl-等雜質採用蒸餾的方法,
故答案為:D;A;
(2)從碘水中分離出I2,碘易溶於有機溶劑而難溶於水,所以可以採用萃取方法將碘從碘水中提取,然後採用分液方法分離,故答案為:B;萃取、分液;
(3)裝置A中①的名稱是冷凝管,進水的方向是「下進上出」,否則水蒸氣急劇冷卻易產生爆炸,故答案為:冷凝管;下口進水;
(4)問題1.去粗鹽中的可溶性雜質:Mg2+、Ca2+、Fe3+、SO42-時,先加水溶解,所以加入過量NaOH(去除鎂離子和鐵離子):Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓,Fe3++3OH-═Fe(OH)3↓;
加入過量BaCl2(去除硫酸根離子):SO42-+Ba2+=BaSO4↓;加入過量Na2CO3(去除鈣離子的多餘的鋇離子):Ca2++CO32-=CaCO3,碳酸鈉必須加在氯化鋇之後,氫氧化鈉和氯化鋇可以顛倒加入的順序,然後過濾,最後調節溶液的pH等於7後蒸發即可,
所以其順序是⑤③②①⑥④⑦,故選d;
問題2:原來溶液中存在NaOH、Na2CO3,加入HCl後,HCl和NaOH、Na2CO3發生反應生成NaCl,發生的反應為HCl+NaOH=NaCl+H2O、2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑,故答案為:HCl+NaOH=NaCl+H2O,2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑;
問題3:由海水到氯化鈉晶體的實驗過程中先沉澱雜質離子,然後過濾最後蒸發濃縮,所以需要過濾和蒸發裝置,故選CD.
D. 海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素,碘元素以碘離子的形式存在.實驗室里從海藻中提取碘的流程如圖
(1)①分離難溶性固體和溶液採用過濾的方法,海藻灰難溶於水,碘離子易屬於水,所以該操作為過濾,故答案為:過濾;
②碘在有機溶劑中的溶解度大於在水溶液中的溶解度,所以可以採用萃取的方法萃取出碘水中的碘,然後採用分液的方法分離,故答案為:萃取;分液;
(2)碘易溶於四氯化碳和苯,且四氯化碳和苯都符合萃取劑選取標准,所以可以用四氯化碳或苯作萃取劑,如果選四氯化碳作萃取劑,四氯化碳密度大於水,所以有機層在下方,且溶液呈紫紅色,如果選苯作萃取劑,苯密度小於水,在水的上方,且溶液呈紫紅色,故答案為:CCl4(或C6H6);下(或上);紫紅;
(3)A是蒸餾燒瓶、B是冷凝管,故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管;
(4)溫度計測量餾分溫度,所以溫度計水銀球應該位於蒸餾燒瓶支管口處,冷凝管中上口為出水口、下口為進水口,否則易炸裂冷凝管,導致產生安全事故,故答案為:溫度計水銀球位置在液面下方;冷凝管進出水方向上進下出.