實驗室從碘水中萃取點裝置圖

A. 碘的萃取

碘水中塌脊念碘的萃取

一、實驗目的：

① 體驗從碘水中提取碘單質，樹立實驗環保意識。

② 認識各種儀器，熟悉和掌握分液漏斗的操作。團困

③ 驗證萃取的原理。

二、實驗原理：

利用溶解度的不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來。

三、儀器及用品：

量筒、燒杯、分液漏斗、鐵架台（帶鐵圈）

試劑：碘的飽和溶液，四氯化碳（或煤油）

四、操作步驟：

1、檢漏

關閉分液漏斗的活塞，打開上口的玻璃塞，往分液漏斗中注入適量水，蓋緊上口玻璃塞。把分液漏斗垂直放置，觀察活塞周圍是否漏水野老。再用右手壓住分液漏鬥上口玻璃塞部分，左手握住活塞部分，把分液漏鬥倒轉，觀察上口玻璃塞是否漏水，用左手轉動活塞，看是否靈活。

2、裝液

用量筒量取5 mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗，然後再注入2mL四氯化碳（CCl4），蓋好玻璃塞。

3、振盪

用右手壓住分液漏鬥口部，左手握住活塞部分，把分液漏鬥倒轉過來振盪，使兩種液體充分接觸； 振盪後打開活塞，使漏斗內氣體放出。

4、靜置分層

將分液漏斗放在鐵架台上，靜置待液體分層。

5、分液（取下層溶液）

將分液漏斗頸上的玻璃塞打開（或使塞上的凹槽對准漏鬥上的小孔），再將分液漏斗下面的活塞擰開，使下層液體慢慢延燒杯壁流下。

6、分液（取上層溶液）

待下層液體全部流盡時，迅速關閉活塞。燒杯中的碘的四氯化碳溶液回收到指定容器中，分液漏斗內上層液體由分液漏鬥上口倒出。

7、回收

將碘的四氯化碳溶液倒入2到指定的容器中。

8、清洗儀器，整理實驗桌。

五、現象和結論：

現象：

1、碘的飽和水溶液倒入分液漏斗中再注入四氯化碳可以觀察到：溶液分層，上層黃色，下層無色透明、油狀。

2、振盪時有少量氣泡。

靜置分層溶液分層，上層無色（或黃色變淺），下層紫紅色。

結論：四氯化碳（CCl4）能萃取碘水中的碘。

B. [急]求超詳細工業制碘流程！

1、工業上從海產品(海帶)中獲取碘的流程圖[《化學1(必修)》第45頁圖2—7

[評析] 此流程中氧化用的是氯氣,確實,充分應用學生現有的知識,設計出的「工業生產流程」,對培養學生應用化學能力和激發學習興趣,在教學上確有價值。蘇教版《化學1(必修)》第60頁第9題,利用「以海帶為原料獲得少量碘水,並以CCl4為溶劑將碘從碘水中提取出來」作為情境而設計的習題,可能增強對該設計的認可。但工業生產往往要綜合考慮,實際流程如何?

[實際流程] 我國利用海帶製取碘採用的是離子交換吸附法(摘自中國海帶網),其流程為:

淡干海帶→浸泡→浸泡液凈化→上清液→酸化→氧化→離子交換樹脂吸附→解吸→碘析→精製→成品碘

↓

殘渣(加熱)→上清液→返回

[工藝要點]

(1)海帶浸泡 將淡干海帶去除雜質放入15~16倍的自來水中浸泡1~2小時,一般採用2次套泡法,可使海帶中85%以上的碘浸泡出來,最高者可高達94%。

(2)酸化、氧化 經處理的含碘浸泡液,放入酸化氧化池,先加入硫酸使pH降低到2,然後加入適量的次氯酸鈉、亞硝酸鈉一類的氧化劑,使碘離子氧化。

(3)樹脂吸附 將氧化後的碘液,通過717型強鹼性樹脂進行吸附,吸附方式可採用單柱或串柱吸附,串柱吸附效果較好,生產中要控制好碘液通過樹脂的流速,以達到理想的吸附效果。

(4)解吸 在樹脂吸附碘達到80%以上的飽和度後,先逆流用自來水洗去樹脂上的雜質,然後用亞硫酸鈉一類的還原劑,進行解吸。
(5)碘析 向解吸後的高濃度的碘液中先加入濃硫酸,然後加入氯酸鉀,以獲得針狀或葉片狀的結晶,此為粗碘。

(6)精製 將粗碘進行精製目的是去除其中殘存的有機物、無機物和少量的水分。方法是將粗碘置入精製罐中,按比例加入濃硫酸,然後均勻加熱到一定的溫度使碘融化,按操作規程要求將下層碘液小心放入磁缸中,冷卻後即得精碘。

[商榷] 從實際流程可看出,氧化碘離子的不是Cl2,而是次氯酸鈉或亞硝酸鈉(因Cl2使用不便且污染大),所以蘇教版《化學1(必修)》第45頁圖2—7中標明Cl2不適宜,筆者建議虛標為「氧化劑」為好,讓課任教師在實際教學中去求實,也能使不切實際的方法少流傳。

[評析] 實際生產中碘的提純與我們的想像相差甚遠,最精彩之處是不用CCl4,這是工業生產中綜合考慮成本、速率、環保等因素的結果,其相關的知識和能力高於高中學生,教材中用虛標的方法極為成功,既避免知識的過分擴展,又為學生的發展留下了空間,蘇教版《化學1(必修)》用比實際流程更簡明的流程呈現,則是很成功的。

C. 如圖1所示是中學化學中常用於混合物的分離和提純的裝置，請根據裝置回答問題：（1）從氯化鉀溶液中得到氯

（1）從溶液中得到固體採用蒸發結晶的方法，所以從KCl溶液中得到KCl固體採用蒸發結晶的方法；氯離子易溶於水，但難揮發，水易被蒸發，所以除去自來水中的Cl^-等雜質採用蒸餾的方法，
故答案為：D；A；
（2）從碘水中分離出I₂，碘易溶於有機溶劑而難溶於水，所以可以採用萃取方法將碘從碘水中提取，然後採用分液方法分離，故答案為：B；萃取、分液；
（3）裝置A中①的名稱是冷凝管，進水的方向是「下進上出」，否則水蒸氣急劇冷卻易產生爆炸，故答案為：冷凝管；下口進水；
（4）問題1．去粗鹽中的可溶性雜質：Mg²⁺、Ca²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-時，先加水溶解，所以加入過量NaOH（去除鎂離子和鐵離子）：Mg²⁺+2OH^-=Mg（OH）₂↓，Fe³⁺+3OH^-═Fe（OH）₃↓；
加入過量BaCl₂（去除硫酸根離子）：SO₄^2-+Ba²⁺=BaSO₄↓；加入過量Na₂CO₃（去除鈣離子的多餘的鋇離子）：Ca²⁺+CO₃^2-=CaCO₃，碳酸鈉必須加在氯化鋇之後，氫氧化鈉和氯化鋇可以顛倒加入的順序，然後過濾，最後調節溶液的pH等於7後蒸發即可，
所以其順序是⑤③②①⑥④⑦，故選d；
問題2：原來溶液中存在NaOH、Na₂CO₃，加入HCl後，HCl和NaOH、Na₂CO₃發生反應生成NaCl，發生的反應為HCl+NaOH=NaCl+H₂O、2HCl+Na₂CO₃=2NaCl+H₂O+CO₂↑，故答案為：HCl+NaOH=NaCl+H₂O，2HCl+Na₂CO₃=2NaCl+H₂O+CO₂↑；
問題3：由海水到氯化鈉晶體的實驗過程中先沉澱雜質離子，然後過濾最後蒸發濃縮，所以需要過濾和蒸發裝置，故選CD．

D. 海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在．實驗室里從海藻中提取碘的流程如圖

（1）①分離難溶性固體和溶液採用過濾的方法，海藻灰難溶於水，碘離子易屬於水，所以該操作為過濾，故答案為：過濾；
②碘在有機溶劑中的溶解度大於在水溶液中的溶解度，所以可以採用萃取的方法萃取出碘水中的碘，然後採用分液的方法分離，故答案為：萃取；分液；
（2）碘易溶於四氯化碳和苯，且四氯化碳和苯都符合萃取劑選取標准，所以可以用四氯化碳或苯作萃取劑，如果選四氯化碳作萃取劑，四氯化碳密度大於水，所以有機層在下方，且溶液呈紫紅色，如果選苯作萃取劑，苯密度小於水，在水的上方，且溶液呈紫紅色，故答案為：CCl₄（或C₆H₆）；下（或上）；紫紅；
（3）A是蒸餾燒瓶、B是冷凝管，故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管；
（4）溫度計測量餾分溫度，所以溫度計水銀球應該位於蒸餾燒瓶支管口處，冷凝管中上口為出水口、下口為進水口，否則易炸裂冷凝管，導致產生安全事故，故答案為：溫度計水銀球位置在液面下方；冷凝管進出水方向上進下出．