凝固點測定裝置玻璃套管作用

㈠ 凝固點降低法測摩爾質量拜託各位了 3Q

凝固點降低法測摩爾質量 一、目的要求 1. 用凝固點降低法測定萘的摩爾質量。 2. 通過實驗掌握凝固點降低法測定摩爾質量的原理， 加深對稀溶液依數性質的理解。 二、原理 稀溶液具有依數性，凝固點降低是依數性的一種表現。 稀溶液的凝固點降低與溶液成分關系的公式為： 式中，△Tf為凝固點降低值；Tf*為純溶劑A的凝固點；△ fHm(A)為純溶劑A的摩爾凝固熱； XB為溶液中溶質的摩爾分數；MA是溶劑A的摩爾質量； bB是溶質的質量摩爾濃度， 是指每1千克溶劑中所含溶質的摩爾數，單位為mol·kg-1； Kf稱質量摩爾凝固點降低常數，其數值只與溶劑的性質有關， 單位為K·kg·mol-1，下表給出部分溶劑的常數值： 溶劑 水 醋酸 苯 環己烷 環己醇 純溶劑凝固點Tf* /K 273.15 289.75 278.65 279.65 297.05 凝固點降低常數Kf /K·Kg·mol-1 1.86 3.90 5.12 20.2 39.3 若已知某種溶劑的凝固點降低常數Kf ，並測得該溶液的凝固點降低值 ，以及溶劑和溶質的質量WA，WB， 就可以由上式推得如下的計算溶質B的摩爾質量的式子： MB=KfWB/△TfWA (2) 純溶劑的凝固點是其液－固共存的平衡溫度。將純溶劑逐步冷卻時， 在未凝固之前溫度將隨時間均勻下降， 開始凝固後由於放出凝固熱而補償了熱損失，體系將保持液－ 固兩相共存的平衡溫度不變，直到全部凝固，再繼續均勻下降（ 見圖4－1a）。但在實際過程中經常發生過冷現象，其冷卻曲線（ 如圖4－1b）所示。對溶液來說除溫度外，尚有溶液的濃度問題。 與凝固點相應的溶液濃度，應該是平衡濃度，當有溶劑凝固析出時， 剩下溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點也逐漸下降（見圖4－ 1c），考慮到溶劑較多，通過控制過冷程度，使析出的晶體很少， 就可以以過冷回升的溫度作凝固點，用起始濃度代替平衡濃度， 一般不會產生大的誤差。（見圖4－1d）。如果過冷太甚， 凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，則出現圖4－1e的情況， 這樣就會使凝固點的測定結果偏低，但可採用外推法進行校正， 如圖4－1（f）。 圖4-1 冷卻曲線圖 圖4-2 凝固點降低實驗裝置圖 三、儀器和試劑 凝固點測定裝置和數顯貝克曼溫度計各一套（見圖1－1）； 純萘丸；環己烷（分析純）；硫酸紙兩片，25ml移液管一支， 碎冰或顆粒冰。 四、實驗步驟 1．按圖4－2將凝固點測定裝置安裝、擺放好， 並插好數顯貝克曼溫度計的感溫探頭， 注意插入的深度要留有一點餘地，以免將玻璃管捅破。 2．調節冰浴的溫度為3.5℃左右。一般來講，冬天宜水多於冰， 夏天宜冰、水各半，至於具體多少，要視當時的室內氣溫進行調節。 3．測定純溶劑的凝固點。抽出數顯貝克曼溫度計的感溫探頭（ 留心記下插入的深度記號）， 用移液管取25ml環己烷加入口徑小些的內凝固管中（ 在它的外圍已套有一個空氣套管）， 將裝有內管的外管直接浸入冰浴中，插回貝克曼溫度計的感溫探頭。 開啟攪拌按鈕、開啟貝克曼溫度計的電源和讀數按鈕，降溫、 控製冷卻速度，選擇恰當的時刻開始計時讀數（如有條件， 可兩組使用一台電腦和顯示器， 用該實驗配套的軟體進行機器自動讀數和生成圖形）， 不要停止攪拌。若溫度不再下降，反而略有回升， 說明此時晶體已開始析出，直到溫度升至最高恆定一會兒時間， 記下最低時的溫度和恆定溫度。 用手溫熱凝固管，使環己烷晶體全部熔化，重新置凝固管於冰浴中， 如上法操作重復進行三次。如果在測量過程中過冷現象比較嚴重， 可加入少量環己烷的晶種，促使其晶體析出，溫度回升（ 也可採用留晶種的方法，即在晶體熔化時， 留一點晶體在管壁上不讓其全部熔化， 待體系冷至粗測的最低溫度時，再將其撥下）。 4．用分析天平和指定的硫酸紙准確稱量萘丸片（約0.2g）， 投入凝固管內，用玻璃棒搗碎、攪拌，使其溶解，注意： 不要將萘隨便灑落、遺棄在檯面和地上（升華熏人！）。 同上法測該溶液的凝固點，重復測定三次。 五、實驗注意事項 注意控制過冷過程和攪拌速度； 注意冰水混合物不要積累得太多而從上面溢出； 高溫、高濕季節不宜做此實驗，因為水蒸氣易進入體系中， 造成測量結果偏低；不要使環己烷在管壁結成塊狀晶體。 較簡便的方法是將外套管從冰浴中交替地(速度較快)取出和浸入。 六、數據處理 1．用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879× 10-3t／℃計算室溫t時環己烷的密度， 然後算出所取的環己烷的質量WA。 2．由測定的純溶劑、溶液凝固點Tf*、Tf ，計算萘的摩爾質量。 【實驗測定擴展】 Kf值和MB值的測定：配置一系列不同bB的稀溶液， 測定一系列△Tf 值，代入(1)或(2)式，計算出一系列Kf，然後作Kf- bB圖。外推至bB=0的那個縱坐標就是准確的Kf值。反過來， 若已知Kf，則測定了△Tf就可求出溶質的摩爾質量。 也可由四個以上的實測值△Tf算出MB， 然後再作MB對bB的圖，外推至 bB= 0的那個縱坐標就為 的准確值。還可配製一系列不同濃度CB的稀溶液（CB 的單位為 kg·m-3）, 測定該稀溶液的透滲壓∏（適當測定高分子化合物的平均摩爾質量） ，用∏/CB對CB作圖得一直線，將直線外推到CB= 0的那個縱坐標就是 。 沸點升高常數Kb的測定類同Kf的測定。

㈡ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟：

① 測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

熔點測定的現象：

「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。

「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2.5～⒊0℃。

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熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

1、儀器因素：

a溫度計要校正；

b 熔點管要干凈，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；

b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

㈢ 原油凝點測定方法

方法提要

將試樣預熱到足以使其流動的溫度後，用冷卻劑冷卻，通過觀察試樣液面是否移動，用逼近法測定試樣的凝點。

裝置設備

圓底試管高度(160±10)mm，內徑(20±1)mm，在距管底30mm的外壁處有一環形標線。

圓底玻璃套管高度(130±10)mm，內徑(45±2)mm。

廣口保溫瓶或筒形容器裝冷卻劑用。高度不少於160mm，內徑不少於120mm。可以用陶瓷、玻璃、木材或帶有絕緣層的鐵片製成。

水銀溫度計符合GB514—75《石油產品使用液體溫度計技術條件》的規定，供測定凝點高於-35℃的石油產品使用。

液體溫度計符合GB514—75的規定，供測定凝點低於-35℃的石油產品使用。

支架固定套管、冷卻劑容器和溫度計用。

水浴裝置。

試劑

冷卻劑試驗溫度在0℃以上時，用水和冰;在0～-20℃時用鹽和碎冰或雪;在-20℃以下時用工業乙醇(溶劑汽油、直餾的低凝點汽油或直餾的低凝點煤油)和乾冰(固體二氧化碳)。

操作步驟

1)在乾燥、清潔的試管中注入試樣至1.5～2.0cm高度，用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀球距離管底8～10mm;將試管垂直地浸在(50±1)℃的水浴中，直至試樣的溫度達到(50±1)℃為止。

2)從水浴中取出試管，擦乾。用軟木塞將該試管牢固地裝在套管中，使試管外壁與套管內壁處處距離相等。將套管垂直地固定在支架的夾子上，在室溫中靜置，至試管中的試樣冷卻至(35±5)℃後，改浸在冷卻劑中(冷卻劑的溫度要比試樣的預期凝點低7～8℃)。當試樣溫度冷卻到預期的凝點時，將浸在冷卻劑中的套管傾斜成45°，保持1min，觀察試樣液面有否移動。

3)當液面位置不移動時，從套管中取出試管，重新加熱至試樣溫度(50±1)℃。然後，用比上次溫度高4℃或更高的冷卻溫度重復步驟2)，直至試驗溫度能使試樣液面位置有移動為止。反之，當液面位置有移動，則用比上次溫度低4℃或更低的冷卻溫度重復步驟2)，直至試驗溫度能使試樣液面停止移動為止。

4)找出試樣的凝點溫度范圍(試樣液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之後，採用比試樣液面移動的溫度低2℃或比不移動的溫度高2℃的試驗溫度重新進行測定，直至某溫度能使試樣的液面不發生移動，而提高2℃則發生移動時，取使試樣液面不發生移動的試驗溫度作為試樣的凝點。