實驗室熱迴流視頻裝置

⑴ 實驗室如何制備C17H12Cl2N4

一、2-氨基-5,2'-二氯二苯酮(2)的制備

在乾燥反應瓶中，加入2-氯苯甲醯氯600g(3.43mol)，加熱到110℃。攪拌下加入4-氯苯胺175g(1.37mol)。升溫到180℃，
加入無水氯化鋅230g(1.69mol)。緩緩升溫至220~230℃，保持此溫度反應至不再產生氯化氫為止(約1~2h)。冷卻至120℃，小心與水
混合，混合物加熱迴流。傾出上部水層，此操作重復2~3次。最後將不溶於水的褐色物質懸浮於水350ml、醋酸500ml和濃硫酸650ml的混合物中，
加熱迴流17h。冷卻後傾入冰水中，用乙醚提取。醚層用2mol/L氫氧化鈉溶液洗至中性後濃縮，加入少量石油醚，得(2)的黃色結晶。用乙醚和石油醚的
混合液重結晶，得(2)218.7g(60%)，mp88~89℃。
二、2-(2-溴乙醯胺基)-5,2'-二氯二苯酮(3)的制備
在反應瓶中，加入(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml，分次加入溴乙醯溴26.3g(0.13mol)和冰500g，保持溫
度10~15℃反應至溶液黃色消失為止(約1~2h)。分離有機層，用水和冷的稀鹼溶液分別洗滌，無水硫酸鈉乾燥，過濾，減壓濃縮，剩餘物用苯和己烷混合
液重結晶，得無色結晶(3)34.8g(90%)，mp133~135℃。
三、2-(2-氨基乙醯胺基)-5,2'-二氯二苯酮(4)的制備
在反應瓶中，加入(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。攪拌下迴流5h(乾冰冷凝管)，室溫下揮去氨，二氯甲烷層用水洗滌，乾燥，減壓濃縮，剩餘物用乙醚結晶得(4)5.5g (85%)，mp122~124℃。
四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯並二氮雜卓-2-酮(5)的制備
在反應瓶中，加入(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml，迴流反應16h，減壓濃縮，剩餘物由乙醇結晶，得(5)11.4g(75%)，mp199~201℃。
五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯並二氮雜卓-硫酮(6)的制備
在乾燥反應瓶中，加入(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L無水吡啶溶液。用氯化鈣乾燥管防護空氣中濕氣，攪
拌下加熱迴流45min，冰浴冷卻後緩緩傾入5L冰冷卻的氯化鈉飽和溶液中。濾取沉澱，水洗，乾燥，所得產物溶於二氯甲烷中，用活性氧化鋁柱過濾。濾液濃
縮後用石油醚結晶，乙醇重結晶，得(6)128.5g(40%)，mp251~253℃。
六、三唑侖(1)的合成
在反應瓶中，加
入(6)1.0g(3.lmmol)、乙醯肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。氮氣流下加熱迴流24h，濃縮，剩餘物與水混合後過濾，干
燥，得橙色固體(7)0.9g
(80%)。在氮氣下加熱到250℃，冷卻，固體用乙酸乙酯結晶，然後用異丙醇重結晶，得褐色結晶(1)0.46g(43%)，mp223~225℃。

⑵ 請問熱迴流提取的實驗室裝置是什麼，請認真回答 謝謝

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。

從固體物質中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來，即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。

在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器是利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取，既節約溶劑，萃取效率又高。

(2)實驗室熱迴流視頻裝置擴展閱讀：

萃取方法：

萃取前先將固體物質研碎，以增加固液接觸的面積。然後，將固體物質放在濾紙包內，置於提取器中，提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接迴流冷凝管。

加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接管上升，進入到冷凝管中，被冷凝後滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質。

然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、迴流，如此重復，使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質富集在燒瓶中。

液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大，對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。

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