Ⅰ 校準和檢定的區別
校準和檢定的區別主要有以下幾點:
(1)目的不同
校準的目的是對照計量標准,評定測量裝置的示值誤差,確保量值准確,屬於自下而上量值溯源的一組操作。
檢定的目的則是對測量裝置進行強制性全面評定。這種全面評定屬於量值統一的范疇,是自上而下的量值傳遞過程。
(2)對象不同
校準的對象是屬於強制性檢定之外的測量裝置。
檢定的對象是我國計量法明確規定的強制檢定的測量裝置。
(3)性質不同
校準不具有強制性,屬於組織自願的溯源行為。
檢定屬於強制性的執法行為,屬法制計量管理的范疇。
(4)依據不同
校準的主要依據是組織根據實際需要自行制定的《校準規范》,或參照《檢定規程》的要求。
檢定的主要依據是《計量檢定規程》,這是計量設備檢定必須遵守的法定技術文件。
(5)方式不同
校準的方式可以採用組織自校、外校,或自校加外校相結合的方式進行。
檢定必須到有資格的計量部門或法定授權的單位進行。
(6)周期不同
校準周期由組織根據使用計量器具的需要自行確定。
檢定的周期必須按《檢定規程》的規定進行,組織不能自行確定。
(7)內容不同
校準的內容和項目,只是評定測量裝置的示值誤差,以確保量值准確。
檢定的內容則是對測量裝置的全面評定,要求更全面、除了包括校準的全部內容之外,還需要檢定有關項目。
(8)結論不同
校準的結論只是評定測量裝置的量值誤差,確保量值准確,不要求給出合格或不合格的判定。
檢定則必須依據《檢定規程》規定的量值誤差范圍,只給出測量裝置合格與不合格的判定。
(9)法律效力不同
校準證書適用於加入互認協議的每個國家,在國際上通用。
檢定證書僅用於國內,部分國外審核不承認檢定證書。
Ⅱ 自動電位滴定儀有哪些型號都有什麼特點
型號有:ZDJ-4A,ZDJ-4B,ZD-2
特點:
1.採用液晶顯示屏,中文操作界面,能顯示有關測試參數和測量結果
2.具預滴定、預設終點滴定、空白滴定或手動滴定功能,且可根據用戶習慣生成專用滴定模式
3.選用不同的電極可進行:酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定、絡合滴定、非水滴定等多種滴定及pH測量
4.攪拌系統採用PWM調制技術,軟體調速,低噪音
5.有RS-232通訊介面,可接TP-16,列印測試數據、滴定曲線和計算結果
6.選用雷磁滴定專用軟體可與計算機通訊,可在計算機上即時顯示。另可對滴定模式進行編輯和修改,實現遙控操作,並進行多種統計結果的計算
7.滴定系統採用抗高氯酸腐蝕的材料,可進行多種滴定反應
pH值或電極電位的控制滴定;
用人工手動電位滴定法進行容量分析;
pH測定;
電位測定--測量電極的電位或其它毫伏值。
自動電位滴定儀的誤差來源主要有儀器誤差和操作誤差:儀器誤差是儀器本身的滴定控制精度誤差,和電信息獲取和識別的誤差,還有就是儀器終點識別方法的誤差,這些誤差是儀器生產廠商在設計生產儀器過程中就有的,腔肆用戶無法左右,這誤差的大小一般也代表了儀器本身的質量水平。操作畝圓纖誤差則是用戶自己分析操作過程中產生的誤差,主要有:設置方法時採取了不合適的參數值,比如攪拌速度,最小滴定量,滴定速度,計算公式的選擇,還有就是樣品的稱量誤差,試劑的配置誤差等,這些誤差是由使用的方法和操作過程中產生的,和儀器操作者的技術水平和技能相關,是可以通過提高使用技能減少的。
1 用途
CBS-1D全自動電位滴定儀適用於一般以電位為檢測指標的容量分析,可做為青黴素檢測的專用儀器。
2 檢測原理
全自動電位滴定儀採用柱塞式滴定方法,由單片機控制柱塞的滴定過程,採集電極的動態信號。在滴定過程中,滴定池內溶液產生不同的電位變化,當△E/△V的電位變化大於門限值後為等當點值,滿足設定條件,儀器轉到制停程序,停止滴定並給出測定結果。
3 工作原理
CBS-1D全自動電位滴定儀(以下簡稱滴定儀)的工作原理,是通過測量電極電位變化,來測量離子濃度。首先選用適當的指示電極和參比電極,與被測溶液組成一個工作電池,然後加入滴定劑。在滴定過程中,由於發生化學反應,被測離子的濃度不斷發生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近,被測離子的濃度發生突變,引起電極電位的突躍迅仿,因此根據電極電位的突躍可確定滴定終點,並給出測定結果。
4 儀器特性
⑴ 滴定結果更准確
滴定過程採集信號為0.1 mV,滴定最小進給量可達到0.0025 ml,比其他普通滴定儀進給為提高10倍左右。
⑵ 全中文顯示,操作簡便,自動化程度更高
儀器採用中文顯示,參數設置方便明了,儀器自動進行滴定,終點時自動報警,並可列印出測試報告結果。
⑶ 具有動態進給和定量進給方式
動態進給滴定方式隨著電位變化自動調節進給量,此方式用於青黴素降解物滴定時更為有效。
⑷ 可判別多個等當點
儀器擁有與國外同類電位滴定儀器相當的精確功能,可設1~9 等當點,具有等當點停、體積停兩種制停方式。
5 主要功能
按滴定化學反應類型分:酸鹼滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉澱滴定等。
按滴定溶劑的不同分:水溶液滴定和非水滴定。
按滴定方式的不同分:化學滴定、青黴素含量測定、青黴素標定和青黴素降解物測量。
列印檢測報告。
6 技術指標
滴 定 精 度:0.1 μl
分 辨 率:0.1 mv
最 小 進 給 量:0.002 ml
滴 定 速 率:0.5 ml/s
滴定管解析度:1/10,000
滴定管重現性:±0.2 %
管體積絕對誤差:滴定終點重復性偏差極限0.1 %
PH 值:±0.01
結果顯示單位:% ppm ㎎
顯 示 方 式:中文顯示
環 境 溫 度:5 ~ 40 ℃
環 境 濕 度:< 65 %(避免露狀天氣)
工 作 電 源:AC 220 V±10% 50 Hz±5%
主 機 重 量:15 ㎏
主 機 尺 寸:443×230×180㎜
電位滴定終點的確定,不必知道終點電位的確定值,只要測得電位值的變化,就可通過作圖法或者二階微商法確定滴定終點。
檢測原理:自動電位滴定儀採用柱塞式滴定方法,由單片機控制柱塞的滴定過程,採集電極的動態信號。在滴定過程中,滴定池內溶液產生不同的電位變化,當△E/△V的電位變化大於門限值後為等當點值,滿足設定條件,儀器轉到制停程序,停止滴定並給出測定結果。
自動電位滴定儀的工作原理是通過測量電極電位變化,來測量離子濃度。首先選用適當的指示電極和參比電極,與被測溶液組成一個工作電池,然後加入滴定劑。在滴定過程中,由於發生化學反應,被測離子的濃度不斷發生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近,被測離子的濃度發生突變,引起電極電位的突躍,因此根據電極電位的突躍可確定滴定終點,並給出測定結果。 分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,祝你實驗順利,有問題可找我,網路上搜下就有。
自動電位滴定儀特性:滴定結果更准確、全中文顯示,操作簡便,自動化程度更高、具有動態進給和定量進給方式、可判別多個等當點等。
電位滴定儀最見用的有瑞士萬通、瑞士梅特勒。這兩家的最好。
其它還有德國肖特、法國雷迪美特等。
國產有北京先驅、北京潮聲、山東淄渤、上海精科等
萬通比較經典的型號有799GPT、798MPT、794Basic、702SM等,較新的型號有808、809、835、836
梅特勒有DL5x系列(DL50Graphix、DL53、DL55、DL58)
DL7x系列(DL70ES、DL77)
T50、T70、T90系列,T系列是中文的
電位滴定儀正確操作步驟:
A、接通電源,儀器預熱 10 分鍾。
B、儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續使用時,每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法,常規測量時採用一點標定 法,精確測量時要採用二點標定法。
C 一點標定法: 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭,接上復合電極,用蒸餾水沖洗電 極, 然後浸入緩沖溶液中, (如被測溶液為酸性, 則緩沖溶液要用 PH=4, 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將「斜率」電位器順時針旋到底,溫 度電位器調到實測溶液的溫度值。 調節「定位」電位器,使數顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標准值(見附錄 2)此時儀器標定結束,各個旋扭不能再動,就可 以測量未知的被測溶液了。
經濟型電位滴定儀
D、二點標定法: 儀器拔去 Q9 短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足, 將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調節「定位」電位器,使儀器數顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標准值(見附錄 2)如被測溶液是酸性,則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然後插入 PH=4 的緩沖溶液中,如 被測溶液是鹼性則應插入 PH=9 的緩沖溶液中,然後調節「斜率」電 位器,使此時的數顯為該溫度下的標准值。 反復進行上述兩點校正, 直到不用調節「定位」和「斜率」而兩 種緩沖溶液都能達到標准值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水 沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
E、測量電極電位 拔出 Q9 短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。 儀器「選擇」開關置「mv」檔(此時「定位」,「斜率」和溫度都不 起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數字句是該離子選 擇電極的電極電位(mv 值),並自動顯示正負極性。
本儀器可以用於各種類型的電位滴定,用戶根據不同的電極,插 後面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器後部的插孔中,在滴定管中加入標准溶液。
C、按「快滴」鍵,調節電磁閥螺絲,使標准液流下,趕走液路部分 全部氣泡。
D、按「慢滴」鍵,同樣調節電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。
E、重新加滿標准液,按短滴鍵,使滴定管中的標准液調節到零刻度。
F、選擇開關置「預設」檔,調節預設電位器至使用者所滴溶液的終 點電位值,mv 值和 PH 值通用,如終點電位為-800mv,則調節終點電 位器使數顯為-800,如終點電位為 8.5PH,則調節終點電位器使數顯 為 850 即可。
G、預設好終點電位後,選擇開關按使用要求置mv或PH檔,此時「預 設」電位器就不能再動了。
H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點也 不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設有長滴控制 電位器,即在遠離終點電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點 時滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點,到達終點時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延時 20 秒左右,電位不返回即終點指示燈亮,蜂鳴器響。
兩種方式,一是儀器默認的突躍點終點法,另一種是設定固定值,比如固定PH為8
什麼牌子沒有說,大概解釋一下。
1打開開關
2配置好合適的電極和配套的參比電極,例如氧化還原滴定需要配備金屬鉑電極和參比電極。
3電極活化,例如上面的電極就需要泡在飽和氯化鉀溶液中24小時進行活化。
4滴定觀察電位,發現電位明顯突變後即到達終點。
Ⅲ 2010年版葯典一部附錄Ⅷ簡介
2010 nián bǎn yào diǎn fù lù Ⅷ
《中華人民共和國葯典》2010年版一部 附錄Ⅷ
電位滴定法與永停滴定法是容量分析中用以確定終點或選擇核對指示劑變色域的方法。選用適當的電極系統可以作氧化還原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉澱法、重氮化法或水分測定法第一法等的終點指示。
電位滴定法選用兩支不同的電極。一支為指示電極,其電極電位隨溶液中被分析成分的離子濃度的變化而變化;另一支為參比電極,其電極電位固定不變。在到達滴定終點時,因被分析成分的離子濃度急劇變化而引起指示電極的電位突減或突增,此轉折點稱為突躍點。
永停滴定法採用兩支相同的鉑電極,當在電極間加一低電壓(例如50mV)時,若電極在溶液中極化,則在未到滴定終點時,僅有很小或無電流通過;但當到達終點時,滴定液略有過剩,使電極去極化,溶液中即有電流通過,電流計指針突然偏轉,不再回復。反之,若電極由去極化變為極化,則電流計指針從有偏轉回到零點,也不再變動。
電位滴定可用電位滴定儀、酸度計或電位差計,永停滴定可用永停滴定儀或按圖示裝置。
圖 永停滴定裝置
電流計的靈敏度除另有規定外,測定水分時用106 A/格,重氮化法用109 A/格。所用電極可按下表選擇。
將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌器上,浸入電極,攪拌,並自滴定管中分次滴加滴定液;開始時可每次加入較多的量,攪拌,記錄電位;至將近終點前,則應每
次加入少量,攪拌,記錄電位;至突躍點已過,仍應繼續滴加幾次滴定液,並記錄電位。
方法
電極系統
說明
水溶液氧化還原法
鉑-飽和甘汞
鉑電極用加有少量三氯化鐵的硝酸或用鉻酸清潔液浸洗
水溶液中和法
玻璃-飽和甘汞
非水溶液中和法
玻璃-飽和甘汞
飽和甘汞電極套管內裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液。玻璃電極用過後應立即清洗並浸在水中保存
水溶液銀量法
銀-玻璃
銀電極可用稀硝酸迅速浸洗
銀-硝酸鉀鹽橋-飽和甘汞
-C≡CH中氫置換法
玻璃-硝酸鉀鹽橋-飽和甘汞
硝酸汞電位滴定法
鉑-汞-硫酸亞汞
鉑電極可用10%(g/ml)硫代硫酸鈉溶液浸泡後用水清洗。
汞-硫酸亞汞電極可用稀硝酸浸泡後用水清洗
永停滴定法
鉑-鉑
鉑電極用加有少量三氯化鐵的硝酸或用鉻酸清潔液浸洗
滴定終點的確定終點的確定分為作圖法和計演算法兩種。作圖法是以指示電極的電位(E)為縱坐標,以滴定液體積(V)為橫坐標,繪制滴定曲線,以滴定曲線的陡然上升或下降部分的中點或曲線的拐點為滴定終點。根據實驗得到的E值與相應的V值,依次計算一級微商△E/△V(相鄰兩次的電位差與相應滴定液體積差之比)和二級微商△2E/△V2(相鄰△E/△V值間的差與相應滴定液體積差之比)值,將測定值(E,V)和計算值列表。再將計算值△E/△V或△2E/△V2作為縱坐標,以相應的滴定液體積(V)為橫坐標作圖,一級微商△E/△V的極值和二級微商△2E/△V2等於零(曲線過零)時對應的體積即為滴定終點。前者稱為一階導數法,終點時的滴定液體積也可由計算求得,即△E/△V達極值時前、後兩個滴定液體積讀數的平均值;後者稱為二階導數法,終點時的滴定液體積也可採用曲線過零前、後兩點坐標的線性內插法計算,即:
式中V0為終點時的滴定液體積;
a為曲線過零前的二級微商絕對值;
b為曲線過零後的二級微商絕對值;
V為a點對應的滴定液體積;
△V為由a點至b點所滴加的滴定液體積。由於二階導數計演算法最准確,所以最為常用。採用自動電位滴定儀可方便地獲得滴定數據或滴定曲線。
如系供終點時指示劑色調的選擇或核對,可在滴定前加入指示劑,觀察終點前至終點後的顏色變化,以確定該品種在滴定終點時的指示劑顏色。
2.2.2 (2)永停滴定法用作重氮化法的終點指示時,調節R1使加於電極上的電壓約為50mV。取供試品適量,精密稱定,置燒杯中,除另有規定外,可加水40ml與鹽酸溶液(1→2)15ml,而後置電磁攪拌器上,攪拌使溶解,再加溴化鉀2g,插入鉑一鉑電極後,將滴定管的尖端插入液面下約2/3處,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,隨滴隨攪拌,至近終點時,將滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液並入溶液中,繼續緩緩滴定,至電流計指針突然偏轉,並不再回復,即為滴定終點。
用作水分測定法第一法的終點指示時,可調節R1使電流計的初始電流為5~10/μA,待滴定到電流突增至50~150μA,並持續數分鍾不退回,即為滴定終點。
非水溶液滴定法是在非水溶劑中進行滴定的方法。主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽,以及有機酸的堿金屬鹽類葯物的含量,也用於測定某些有機弱酸的含量。
有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度,最常用的酸性溶劑為冰醋酸。
3.1.2 (2)堿性溶劑有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度,最常用的堿性溶劑為二甲基甲醯胺。
3.1.3 (3)兩性溶劑兼有酸、堿兩種性能,最常用的為甲醇。
3.1.4 (4)惰性溶劑這一類溶劑沒有酸、堿性,如苯,三氯甲烷等。
除另有規定外,精密稱取供試品適量[約消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L) 8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各品種項下規定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為准,並將滴定的結果用空白試驗校正。
若滴定供試品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃,則應重新標定;若未超過10℃,則可根據下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正:
式中0.0011為冰醋酸的膨脹系數;
t0為標定高氯酸滴定液時的溫度;
t1為滴定供試品對的溫度;
N0為t0時高氯酸滴定液的濃度;
N1為t1時高氯酸滴定液的濃度。
供試品如為氫鹵酸鹽,應在加入醋酸汞試液3~5ml後,再進行滴定;供試品如為磷酸鹽,可以直接滴定;硫酸鹽也可直接滴定,但滴定至其成為硫酸氫鹽為止;供試品如為硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑褪色,終點極難觀察,遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。
電位滴定時用玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極(玻璃套管內裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液)為參比電極。
除另有規定外,精密稱取供試品適量[約消耗堿滴定液(0.1mol/L) 8ml],加各品種項下規定的溶劑使溶解,再加規定的指示液1~2滴,用規定的堿滴定液(0.1mol/L)滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為准,並將滴定的結果用空白試驗校正。
在滴定過程中,應注意防止溶劑和堿滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣,以及滴定液中溶劑的揮發。
Ⅳ 國產*全自動*電位滴定儀有哪些
ZDJ-2D全自動電位滴定儀(普通型)
★以脈寬調制方式控制轉速;以比例積分微分並配合動態補償方式自動控制溫度;實時顯示溫度及轉速級別;可外接加熱裝置及半導體製冷裝置,滿足對溫度有特殊要求的實驗。
★大而清晰的中文顯示屏,能顯示滴定曲線、測試方法、數據結果及統計結果,可獲得更多的參數和分析結果信息,利於提高工作效率。
★中文監控軟體運行於windows平台上,通過RS-232介面傳輸數據,實現遠程操作。
★高精度標準的活塞式滴定管及防擴散滴定頭,確保高精密的電位滴定。滴定管的推嵌式設計,使它在任何時候都能輕松、快速地更換。
★成熟的技術服務,可提供多種供儀器使用的方法及技術手冊,能滿足不同用戶的需求。
★測量范圍:PH值:0~+20.00 電位:-2000~+2000mv 溫度:0~125℃
★解析度:PH值:0.01 電位:0.1mv 溫度:0.1℃
★輸入電流典型值: -3×10-15 A
★有效精度優於:±0.5mv 最小饋液:0.625μl
★測量模式:動態滴定、等量滴定、終點滴定 、PH測量
★方法存儲容量:10個滴定方法;100個滴定結果
★外圍介面:列印機介面,RS232C介面
★中文顯示滴定過程,可進行中英文輸入、輸出。
★選擇不同電極可進行酸鹼滴定、氧化還原滴定、絡合滴定、銀量法則量、離子濃度測定等實驗。
★具有動態滴定、等量滴定、終點滴定、PH測量等多種測量模式。
★滴定結果可按GLP/GMP要求格式輸出,並對存儲的滴定結果進行統計分析。
★隨機配有滴定監控軟體,可監控全部滴定過程,並通過該軟體進行版本升級。
分析方法及應用
1.葯廠葯檢所等:葯物含量分析、葯物殘留分析及雜質分析
2.在食品行業中的應用:食用油過氧化化值、酸價、碘制值、酒類飲品中氨基酸態氮、氯化物的測定
3.在石油產品中的應用:酸值鹼值的試驗方法,汽油、煤油航空燃料及餾分燃料中硫醇態硫含量的試驗方法
4.在土壤肥料/環保/水處理/電力/煤炭/化工/材料中的應用
目前我們創建了制葯行業、石油化工行業電位滴定分析方法庫,收集整理了大量的實驗數據及分析方法。可直接將這些方法作為實驗室SOP(標准操作規程),既省時又省力。歡迎索取其他行業的應用報告
ZDJ-400全自動多功能滴定儀
★中文界面,易懂易會,並可進行中英文輸入輸出,配有微型列印機,可打出符合GMP格式的中文報告。
★動態顯示滴定過程和滴定曲線,可存儲30個滴定方法,110個滴定結果,並對存儲的滴定結果進行統計分析。
★選擇不同電極可進行酸鹼滴定、氧化還原滴定、絡合滴定、沉澱滴定離子濃度測定等實驗。
★選配相應附件可完成卡爾費休水份滴定、永停滴定、電位滴定、恆PH滴定、。
★在滴定過程中可修改參數,改變滴定進程。
★具有動態滴定、等量滴定、終點滴定、恆PH滴定、PH測量等多種測量模式。
★隨機配有滴定監控軟體,可監控全部滴定過程,並通過該軟體進行版本升級。
電位技術規格
★測量范圍:PH值:0~+20.00 電位:-2000~+2000mv 溫度:0~125℃
★解析度:PH值:0.01 電位:0.1mv 電流:0~1μA 溫度:0.1℃
★滴定管解析度:1/20000管體積
★零點溫漂移:10~70℃<20uv/度
★有效精度於:±0.5mv
★測量模式:動態滴定、等量滴定、終點滴定、恆PH滴定、PH測量方法
★方法存儲容量:50個滴定方法;110個滴定結果外圍介面。
★外圍介面:列印機介面:RS232C介面
水分技術規格
★極化電壓輸出:0~2550mv
★極化步長:10mv
★極化輸出誤差:<±3%
★極化電壓最大輸出電流:5mA
★最程:0~200μA
★解析度:0.01μA
★有效精度優於:±0.1μA
★最小饋液:0.5μl
★水份測量范圍:10ppm~100%
★結果單位:mg;%;ppm
★測定時間(視滴定度而定):30秒~數分鍾
★方法存儲容量:110個滴定結果
★外圍介面:列印機介面,RS232C介面
永停技術規格
★極化電壓:0~2000mv
★測量范圍:0~2000nA
★解析度:0.1nA
★滴定管解析度:1/20000管體積
★方法存儲容量:110個滴定結果
★外圍介面:列印機介面,RS232C介面
分析方法及應用
1.葯廠葯檢所等:葯物含量分析、葯物殘留分析、雜質分析、水分測量
2.在食品行業中的應用:食用油過氧化化值、酸價、碘制值、酒類飲品中氨基酸態氮、氯化物的測定及水分含量的測定
3.在石油產品中的應用:酸值鹼值的試驗方法,汽油、煤油航空燃料及餾分燃料中硫醇態硫含量的試驗方法,液體石油產品水分含量測定
4.在土壤肥料/環保/水處理/電力/煤炭/化工/材料中的應用
全自動電位滴定儀ZDJ-3D
產品特點
★中文顯示滴定過程,可進行中英文輸入、輸出。
★選擇不同電極可進行酸鹼滴定、氧化還原滴定、絡合滴定、銀量法則量、離子濃度測定等實驗。
★具有動態滴定、等量滴定、終點滴定、PH測量等多種測量模式。
★滴定結果可按GLP/GMP要求格式輸出,並對存儲的滴定結果進行統計分析。
★隨機配有滴定監控軟體,可監控全部滴定過程,並通過該軟體進行版本升級。
產品參數
★測量范圍:PH值:0~+20.00 電位:-2000~+2000mv 溫度:0~125℃
★解析度:PH值:0.01 電位:0.1mv 溫度:0.1℃
★輸入電流典型值: -3×10-15 A
★有效精度於:±0.5mv 最小饋液:0.0625μl
★測量模式:動態滴定、等量滴定、終點滴定 、PH測量方法儲存容量
★方法存儲容量:10個滴定方法;100個滴定結果外圍介面。
★外圍介面:列印機介面:RS232C介面
產品介紹
★以脈寬調制方式控制轉速;以比例積分微分並配合動態補償方式自動控制溫度;實時顯示溫度及轉速級別;可外接加熱裝置及半導體製冷裝置,滿足對溫度有特殊要求的實驗。
★大而清晰的中文顯示屏,能顯示滴定曲線、測試方法、數據結果及統計結果,可獲得更多的參數和分析結果信息,利於提高工作效率。
★中文監控軟體運行於windows平台上,通過RS-232介面傳輸數據,實現遠程操作。
★高精度標準的活塞式滴定管及防擴散滴定頭,確保高精密的電位滴定。滴定管的推嵌式設計,使它在任何時候都能輕松、快速地更換。
★成熟的技術服務,可提供多種供儀器使用的方法及技術手冊,能滿足不同用戶的需求。
Ⅳ 銅電解液中氯離子含量的測定(電位滴定法)
傳統電位滴定方式
1
工作電池
指示電極
參比電極
待測溶液
根據滴定過程中化學計量點
附近的電位突躍來確定終點
特點:與直接電位法相比
測量電位變化,算出化學計量點體積
准確度和精密度高
E並沒有直接用來計算待測物的c
特點:與指示劑滴定法相比
(1) 可用於滴定突躍小或不明顯的滴定反應;
(2) 可用於有色或渾濁試樣的滴定;
(3) 裝置簡單,操作方便,可自動化;
(4) 常採用等步長滴定
電位突躍代替了指示劑的變色
准確度提高/適用范圍更廣/自動化
(二)方法提要
用電解法精煉銅的電解液所含的氯離子,可根據以下反應在酸性介質中以硝酸銀為滴定劑,用容量法滴定:Cl + Ag+ = AgCl
由於電解液具有顏色,不能用指示劑指示顏色的變化來確定終點,應採用電位滴定法為宜.滴定時以銀電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用電位計或pH計或ZD-4型自動電位滴定儀,測量電極間的電位差,在滴定終點時,產生電位突躍,可由作圖法或導數計演算法確定滴定終點,也可用預控制的化學計量點電位,採用自動控制電位滴定儀進行滴定.
(三)儀器和試劑
1,0.1000 mol·L-1NaCl標准溶液.稱取5.844克(在400 ~ 450℃下灼燒至無爆裂聲,冷卻)的分析純氯化鈉,溶於水,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度;
2,0.1 mol·L-1 AgNO3標准溶液.稱取約17克分析純AgNO3溶於水,在容量瓶中稀釋至1000 ml,用標准氯化鈉溶液標定其准確濃度.標定方法見實驗步驟;
3,6 mol·L-1HNO3;
4,ZDJ-4A型自動電位滴定儀;
5,雙鹽橋飽和甘汞電極.
(四)實驗步驟
1,把指示電極安裝在儀器電極插口2上,參比電極安裝在電極插口負極上,把吸液管插入0.1 mol·L-1AgNO3溶液中,開ZDJ-4A型自動電位滴定儀電源開關,在儀器處於准備狀態時,按clean鍵清洗滴定管三次.
2,移取10.00 mL 0.1000 mol.L-1NaCl標准溶液於滴定杯中,加水約20 mL,加1~2滴HNO3,把滴定杯安裝在儀器上,在手動滴定模式下,滴加AgNO3溶液,記錄電極電位,當電位變化後,每次滴入0.10 mL AgNO3, 滴過計量點後,再滴入5 mL, 以AgNO3體積為橫坐標,電位為縱坐標,作工作曲線,從工作曲線上找出計量點時AgNO3溶液的體積,根據NaCl標准溶液的濃度和體積,計算AgNO3溶液的准確濃度.
確定滴定終點的方法:E-V曲線法
3,移取10.00 mL銅電解液於滴定杯中,加水約20 mL,加1~2滴HNO3,把滴定杯安裝在儀器上,在自動滴定模式下,用AgNO3標准溶液滴定銅電解液,根據AgNO3標准溶液的濃度和體積,求出銅電解液中Cl- 的濃度.
Ⅵ 可用於檢測抗壞血酸的化學方法有哪些
注意事項 3,以防氧化.5 ugL-抗壞血酸(0。隨著滴定過程中維生素C全被氧化,操作步驟較繁瑣維生素C不同的測定方法 目前研究維生素C測定方法的報道較多.0×10-6mol/:Wvc=MvcQ/、葯物等試樣中的維生素C,生成的元素硒在溶液中形成穩定的懸濁液? O2 AAO——>、水果及其製品中總抗壞血酸的測定 3,由於發生化學反應、計算,它跟以前的苯肼法原理相近,肉產品,溶劑.63%,抗壞血酸的測定應採用新鮮樣品並盡快用偏磷酸-醋酸提取液將樣品製成勻漿以保存維生C,從校正集中除去該樣品對應的光譜和濃度數據。生物體液(如血液.9962.原理,在高速離心機下有效地分離出沉澱;zF 3,可能會產生0,多餘的染料在酸性環境中呈紅色,6-二氯靛酚.試劑盒包括內容 1,是根據維生素C具有對紫外產生吸收和對鹼不穩定的特性.2 某些果膠含量高的樣品不易過濾: 還原型抗壞血酸還原染料2。0,因此,可同時吸二個樣品;引起電位的突變、分析速度快等優點;檸檬酸緩沖液 ———— pH值大約3,6—DCIP 標准溶液的消耗量 (ml)。 2,使用醋酸可以避免這種情況的發生,其吸附影響不明顯.100ml) 8. 十四熒光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭將抗壞鐵酸氧化為順式脫氫抗壞鐵酸,所用儀器價廉,應浸泡在已知量的2%草酸液中,試劑較多.0×10-6mol/。在酸性環境中。 用藍色的鹼性染料標准溶液,即可計算樣品中維生素C的含量.計算式,需要運用計 算機技術與化學計量學方法。 3優點。 3;5,維生素C可以定量地將磷鉬酸錠還原成磷鉬藍,並用於維生素C的測定。一個滴定.029,因其具 有樣品處理簡單,有關維生素C的測定方法如熒光法, 為2,結果准確,電化法佔18,應用天平稱量;阿拉伯糖型抗壞血酸能作為抗氧化劑,對含維生素 C的酸性浸出液進行氧化還原滴定.分析物 L-抗壞血酸不定量的分布於動物和植物中.AAO(坑壞血酸-氧化酶)—— 每板約17 U AAO 3,形成二酮古洛糖酸。 9,但反應速度較慢; ⑶ 樣品進入實驗室後,加二次蒸餾水定容至刻度;l檢測限.010個吸光度單位的差異. 十 :陰極反應,啤酒,一般在這樣的條件下,6—DCIP 立即被還原成無色:根據滴定過程中電池電動勢的變化來確定反應終點,脫氫抗壞血酸內環開裂。 6、二氧化硫;l樣品溶液體積為1,需做空白對照、光度分析法。由於近紅外光譜的譜帶較寬,它們都能與DCIP反應,再用2,以電極反應產物為滴定劑(電生滴定劑,尤其是重金屬離子或氧存在時,以此排除樣品中熒光雜質所產生的干擾、聚中性紅修飾電極方法,6—DCIP標准溶液滴定至終點,如,即為滴定終點.92%。然後從滴定未經酶處理樣品時2.06%。本方法的最小檢出限為0、化學發光法,在分光光度計上,2_6_二氯靛酚鈉動力學分光光度法,即為滴定抗壞血酸實際所消耗的2,一定量的樣品提取液還原標准2,試劑易得 十七 L-半胱氨酸修飾電極測定維生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修飾電極的制備方法和其電化學行為,單獨評價是因為目前它作為Vc測定的國標法之一。 八:多種方法 (1)化學指示劑--I2 (2)電位法 (3)雙鉑極電流指示法 5,發現此法結果偏低,特別是HPLC法上升趨勢尤為明顯,小鉑絲電極、葯物分析等領域[1.這樣可以測定其它熒光雜質的空白熒光強度而加以校正 十五 原子吸收間接測定法 原理 這是最近報導的一種Vc測定法,因此通過有機物的近紅外光譜可以取得分子中C-H,確定所需主成分數,被還原後紅色消失。 二,電化法佔10,用原子吸收法測定銅含量。 10、樣品類型,還有雙光束剩餘染料差減比色法、流動注射化學發光抑製法,採用對反射吸光度的MSC(散射校正)預處理。本實驗應用的是偏最小二乘法(PLS)[4],並且存在許多還原物質的干擾。 2,大量的亞硫酸鹽必須通過添加甲醛來去除,可以計算出被測樣品中抗壞血酸的含量,還有待於進一步優化改善.優點、電化學分析法及色譜法等.靈敏度 測定靈敏度為0: 要求電解過程沒有副反應和漏電現象.二甲苯-二氯靛酚比色法 1 適用范圍 測定深色樣品中還原型抗壞血酸,通過測量滴定反應中電位的變化確定終點;I-+k(常數) 2.注,可大大縮短了電解時間 4)電量容易控制及准確測量;從而指示電極電位發生相應變化。 四 碘量法 1.樣品中其它熒光雜質的干擾可以通過向氧化後的樣品中加入硼酸.,進行快速滴定.0的NH4Cl-NH3·H2O緩沖溶液中,而且受其它還原性物質。 這是脎比色法。於5mL比色管中.90%~100,收剩餘染料濃度用差減法計算維生素 C含量。該方法很方便,是一種全量測定法,該染料在酸性中呈紅色,出於技術原因,4-二硝基苯肼法,存儲有成熟滴定方法。在葯物分析中。 (2)以顯藍色在30s內不褪色為滴定終點,另一個作為觀察顏色變化的參考;導致電池電動勢發生相應變化.基本依據--法拉第電解定律,由此可以計算出樣品中抗壞血酸的含量. PMS 溶液 六.磷鉬藍分光光度法測定維生素C 基於在一定的反應條件下、食品;m(vc ) *100% 4: 2H+2e-=H2 陽極反應.3 mg/,免去了大量的標准物質的准備工作(配製,譜圖重疊嚴重、離心反復多次,因為這些樣品中抗壞血酸的含量很低,滴定法是一種快速。該法優點是能不受果蔬自身顏色的干擾,會丟失樣品信息: 解決了滴定分析中遇到有色或渾濁溶液時無法指示終點的問題 用線性電位滴定法分析抗壞血酸,飲料,並且稍作改動就能作為新的測定的實驗方法、水果及其製品中總抗壞血酸的測定: 1)無需標准化的試劑溶液,N-H等振動的合頻與各級倍頻的 頻率一致。為了消除這些還原物質對定量測定的干擾,抗壞鐵酸與亞硒酸(H2SeO3)能定量地進行氧化還原反應; ⑵ 滴定時,同時作空白試驗,6-二氯靛酚、快捷,4-二硝基苯肼生成可溶於硫酸的脎 脎在500nm波長有最大吸收 根據樣品溶液吸光度、快速,通常可以藉加入對—氯汞苯甲酸(簡稱PCMB)而得到消除,6-二氯靛酚滴定法(還原型VC) 1,色譜法佔19,樣品最大體積為1,混勻,可方便快速解決實際應用問題。樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,一旦溶液中的抗壞血酸全部被氧化時、注意事項 ⑴ 所有試劑的配製最好都用重蒸餾水,如Cu+。氧化型2;維生素C或抗壞血酸和測定"。另外。梅特勒-托利多的滴定儀配有記憶卡軟體包;MTT 2,6—DCIP 標准溶液的消耗量;l樣品溶液中的L-抗壞血酸濃度。DPI對於維生素C具有良好的選擇性。此法已廣泛應用於石油,主要問題是操作過程中反應完全與否、簡便.600 ml。一般情況下來源於水果和蔬菜中。 五L-抗壞血酸(維生素C)測定試劑盒(酶學方法) 1,電極上發身化學反應的物質質量與通過電解池的電量Q成正比 即.比色方法 此方法用於檢測水果和蔬菜(如馬鈴薯);l樣品溶液體積為0,且電流的效率是100% 8. 為了解國內VC含量測定方法及其應用方面的現狀及發展態勢,測量快速.化學反應.特異性 在給定的條件下,也可先離心,6—DCIP。根據試驗.5%,6-二氯靛酚滴定法,6—DCIP標准溶液的體積,全自動操作,極容易帶來誤差,相當標示量為98.1 大多數植物組織內含有一種能破壞抗壞血酸的氧化酶。 3.75%,因此必須由外源(vitamin C)提供.022 g/.80%~101,避免還原型抗壞血酸被氧化,6-二氯靛酚後。 十六.金納米微粒分光光度法測定維生素C的方法 本發明公開了一種用金納米微粒分光光度法測定維生素C的方法、退燒葯)和生物樣品中的L-抗壞血酸(維生素C).005-0.54%,對25個樣品進行交叉 驗證,准確度較高 5)滴定劑來自電解時的電極產物,NIRDRSA可以進行定性 鑒別;計量點附近離子濃度發生突變,破壞樣品中還原型抗壞血酸後,預測殘差平方和值最小,通過查標准曲線; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗壞血酸 + 。 2.適用范圍 本方法適用於蔬菜,再取上清液過濾。人類不能自身生產L-抗壞血酸.5%,所以,首先利用 定標集建立預測模型,相對標准偏差為0,Br2。 L-抗壞血酸用於醫葯品生產中的組成部分,總抗壞血酸的量常用2。在沒有雜質干擾時,同時還必須預先進行脫蛋白處理。梅特勒-托利多的自動電位滴定儀解決了這一問題,6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比;復雜被測樣品文獻占文獻總量的45,准確度和重復性均達到令人滿意的程度,在鹼性溶液中呈深藍色,即使電解電極上只進行生成滴定劑的反應、維生素C的原理 維生素C包括氧化型。標準的相對偏差(變異系數)大約為1-3%. Pt為指示電極。 對所選擇的譜區范圍,操作要求較嚴格;為檢索詞對1994~2002年中國期刊網全文資料庫(CNKI)中的理工A,逐漸受到分析界的重視,待測離子濃度將不斷變化、2。合成的D-阿拉伯抗壞血酸/。如果樣品中含有色素類物質,即可推知樣品中維生素C的含量,計時器。該法實驗儀器較昂貴,針對不同的反應需要特殊指示劑,6—DCIP在中性或鹼性溶液中呈藍色。 4,0.02-0.50mL濃度為1%的檸檬酸三鈉溶液。脫氫抗壞血酸.600ml,其中光度法佔65,包括採用I2或二氯靛酚(DPI)進行氧化還原滴定,此時即為滴定終點,操作時間長。高濃度的酒精和D-山梨酸醇能降低反應速度。 7,提出了一種新的測定維生素C的分光光度法。 測定維生素C有多種方法,不能用特徵峰等簡單方法分析,抗壞血酸(還原型)能將染料2,6—DCIP 滴定樣品中其他還原物質,二酮古洛糖酸均能和2;ml,在抗壞血酸未被全部氧化前,計算復雜,粉狀和烘烤劑.5。在生物體液中含有巰其,還原態變為無色。依據滴定時2,O-H,減去滴定非抗壞血酸還原物質2,小心洗滌後再經濃硝酸溶解,6—二氯酚靛酚容量法.計算式;25-50ml的范圍內。首先將樣品中的還原型V氧化為脫氫型V,Cl2產生後立即與待測物反應,生成紅色的脎;L的范圍內呈良好的線形關系。我們的實驗結果證明,要用8%的醋酸代替2%草酸,故選擇主因子數為2,用二甲苯萃取後比色,干擾物質與2:電解時.48%,奶製品。 是在特定的電解液中、定量分析等工作,多餘的染料在酸性介質中則表現為淺紅色。 1 適用范圍 本標准適用於果品:手工控制誤差較大、准確的技術,但在酸性溶液中則呈粉紅色、2、作者區域、磷鉬鎢雜多酸作顯色劑快速檢測方法,但反應速度比抗壞血酸慢得多,在pH=10,如維生素產品和陣痛葯。 2, 3,此方法特別針對於L-抗壞血酸.結論目前國內維生素C含量測定仍以光度法為主流、背景不一的誤差。 食物和生物材料中常含有其他還原物質.1mg/,計算被測物質的含量,通過測量滴定劑的消耗量,方法簡便。還原型抗壞血酸還原2,以此測定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量、B和醫葯衛生專輯進行篇名檢索,根據指示劑顏色的變化確定終點,再用2。我 們採用近紅外漫反射光譜技術直接測定維生素C含量、一價銅。這時如用草酸、比較准確等優點。即先將樣品溶於一定濃度的酸性溶液中或經抽提後,其中有些還原物質可使2,4-二硝基苯肼法和熒光分光光度法測定。在此不做介紹,是一種理想的氧化劑。樣品中巰基物質對定量測定的干擾,氧化態為深藍色。 除此之外,相當於化學滴定中的標准濃液)與待測物質定量作用,對所得有關維生素C含量測定的文獻數據分別以年代,其葯典[3]含量測定方法為碘量法.0×10-3~1。 這是因為,所滴入的碘將以碘分子形式出現:(與碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/、二價錫,並設光譜主成分數 為1;zF = MI t /:它具有簡便,O-H:電流效率=i樣÷i總= i樣÷( i樣+ i容+i雜) 因為,與紫外光譜法測定的結果一致;分析維生素C片中的抗壞血酸,所滴定的碘被維生素C還原為碘離子.干擾及錯誤來源 糧食的成分不經常干擾實驗,將給滴定終點的觀察造成困難、快速地測定生物,在酸性介質中呈淺紅色,pH>,該溶液生成的濁度與抗壞鐵酸的含量成正比,然後與2.終點指示,N-H的特徵振動信息 ,並通過控制樣品溶液在pH1 — 3 范圍內。當主因子為2時,標定) 2)只需要一個高質量的供電器;方法靈敏度。在實際楊梅汁Vc測定中,則滴下微量過剩的2,峰電流與VC的濃度在1,它通過滴定劑和被滴定物質的等當量反應,L-抗壞血酸曾被用於食品工業中的抗氧化劑,在一定范圍內.結果核心期刊載刊文獻占文獻總量的45。一般來說.600ml)到20 ugL-抗壞血酸(0,其原理是在酸性介質中還原型Vc可將Cu2+定量地還原為Cu+並與SCN—反應生成CuSCN沉澱: 維生素C在空氣中尤其在鹼性介質中極易被氧化成脫氫抗壞血酸,發現該電極對VC有明顯的電催化作用。 3,相對標准偏差不大於0、農業;L.將試液置分光光度計上測其濁度可以定量地測定抗壞鐵酸、注意事項 (1)看到紅棕色出現時要放慢滴定的速度,流食.線性 測定的線性范圍為0.原理; ⑹ 在處理各種樣品時,其熒光強度與脫氫抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,低鐵離子可以還原2。 三,藉助指示劑或電位法確定滴定終點,精確測定被測物質的含量,4-二硝基苯肼法 1.原理 總抗壞血酸包括還原型。氧化型2.005個吸光度單位,循環迭代樣品數和主成分數,使測定數字增高.優點,樣液滴定體積扣除空白體積,葡萄酒,雜質,當用2,相關系數為0。 脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復合物而不與OPDA反應,用2g活性炭能使測定樣品中還原型抗壞血酸完全氧化為脫氫型,即選擇一個樣品、還原型和二酮古樂糖酸三種,根據預測模型進行預測,易受其他還原物質的干擾。 2 測定原理 染料2,將脎溶於硫酸後進行比色;二是受其介質的酸度影響,VC在L-半胱氨酸修飾電極上產生一靈敏的氧化峰。紫外快速測定法,也能反應.34%,還有動物飼料、溶氧測定裝置測定水果蔬菜中抗壞血酸含量的方法等、載刊等級、脫氫型和二酮古樂糖酸.015個吸光度單位的差異能造成0; ⑸ 整個操作過程中要迅速,於520nm處測定吸收值.方法以",故活性炭用量應適當與准確,6—DCIP的反應是很慢的或受到抑制.分光光度法 1,嬰兒食品,吸光度與染料濃度呈線性相關,2],而抗壞血酸則被氧化成脫氫抗壞血酸。碘分子可以使含指示劑(澱粉)的溶液產生藍色。醋酸抑制酶AAO.原理 L-抗壞血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>,要考慮到L-抗壞血酸的水溶液穩定性較差,可加入數滴辛醇消除,再充分混勻、果醬.06%,6-二氯靛酚的顏色反應表現兩種特性、樣品色素顏色和測定時間的影響,可實現容量分析中不易實現的滴定過程,本身被氧化成脫氫抗壞血酸,樣品體積為1,再加入0.001-2.0mL濃度為0.38mg/mL的維生素C溶液,6—DCIP反應速度的差別,如遇有泡沫產生,依次加入0.1-2.0mL濃度為95.64μg/mL的HAuCl↓[4]溶液,6—DCIP標准溶液的總消耗量中,還可利用抗壞血酸和其他還原物質與2,它還用於動物飼料添加劑中,表示溶液中的抗壞血酸剛剛全部被氧化,有一定的發展前景.3活性炭可將抗壞血酸氧化為脫氫抗壞血酸,不適用於深色樣品,可用抗壞血酸氧化酶處理,再與2,另外,每個樣品及標准系列均需作對應空白,這樣消除色澤。若主成分選擇 過小.3mgL-抗壞血酸/.69%. 一.熒光法 1.原理 樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化成脫氫型抗壞血酸後、蔬菜及其加工製品中還原型抗壞血酸的測定(不含二價鐵,然後將預測集作為未知樣本,4—二硝基苯肼作用、果汁),計算預測殘差平方和。 7,沉澱物洗滌,6—DCIP與還原型抗壞血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中進行反應,它不與鄰二苯胺生成熒光化合物: F--- 法拉第常數(96487C) Z---電極反應中轉移的電子數注意.1mol的抗鐵酸能將2mol的亞硒酸還原成硒.磷酸鹽/,使脫氫抗壞鐵酸形成 硼酸脫氫抗壞鐵酸的絡合物,由工作曲線查出VC的濃度,色譜法佔12。最近國標中該法強調空白,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,6-二氯靛酚染料與試樣中的維生素 C進行氧化還原反應、紡 織。 十八 梅特勒-托利多儀器法 傳統的滴定法是手工滴定,脎的含量與總抗壞血酸含量成正比.應用於食品.原理(具體來說.當抗鐵酸的濃度在0-4mg/。因此,因此由測量工作電池電動勢的變化就能確定終點,水果和蔬菜產品(如西紅柿醬,過大會造成過度擬合.在一定條件下,其最低檢測限可達1;zFm樣式中,其中光度法佔60。手工滴定有很多不足,電極自身在電極上的反應等 十二 紫外快速測定法 原理 維生素C的2,適用於許多不同類型樣品的分析。金屬和 亞硫酸鹽離子可以導致L-抗壞血酸的自發分解,6—DCIP 便立即使溶液顯示淡粉紅色或微紅色,飲料及生物製品檢測 2,但近年來色譜法、測定方法等進行計量分析:實際電解過程中存在影響電流效率的因素、原理,甘汞作參比電極 E池=E+-E-+E液接電位=EI2/,滴下的2.缺點(難點),進行比色測定.精密度 在用一個樣品做重復實驗時:使電解效率100% 6,且易於實現自動化控制 3)若電流維持一個定值,但它也有吸附抗壞血酸的作用、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽).近紅外漫反射光譜分析法(NIRDRSA) 自1965年首次應用於復雜農業樣品分析後,就一般實驗室而言是目前可以採用的方法,可採用抽濾的方法、2。 2 測定原理 用定量的 2、亞硫酸鹽及硫代硫酸鹽等物質: 2I-=I2+2e- 4: m=MQ/.61%:庫侖滴定法屬於恆電流庫侖分析,損失維生素C,染料被還原為無色,6—DICP滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時,由染料用量計算樣品中還原型抗壞血酸的含量。它是一種相對敏感的物質; dehydroascorbate + H2OX 5。 九 電位滴定法 1,即可求出VC的含量 十一 庫侖滴定法 1,結果可 靠。本發明測定方法簡單、泡菜.; ⑷ 貯存過久的罐頭食品,說明線性電位滴定法分析維生素C片中的抗壞血酸含量是可行的,L-抗壞血酸的檢測非常適用於從原始水果和蔬菜中加工食品的質量評定,抗壞血酸回收率為99、示波溴量法,建立最佳PLS校正數學模型,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果,當到達滴定終點時、2,與鄰苯二胺(OPDA)反應生成具有熒光的喹喔啉(quinoxaline),可能含有大量的低鐵離子(Fe2+)。當用碘滴定維生素C時. 原理、尿等)中的抗壞血酸的測定比較困難。當分析檢測數據時:) 隨著滴定劑的加入,於243nm處測定樣品液與鹼處理樣品液兩者消光值之差、陣痛葯,醫葯品(如維生素配製。本法用於測定還原型抗壞血酸; ⑺ 測定樣液時,樣品無需預處理,近紅外譜區光的頻率與有機分子中C-H。 2.適用范圍 本方法適用於蔬菜。 維生素C是一種不穩定的二烯醇化合物。缺點是不能直接測定樣品中的脫氫抗壞血酸及結合抗壞血酸的含量。 七,6—DCIP還原成無色的還原型2.2gL-抗壞血酸/。 十三 光電比濁法的原理 原理 在酸性介質中,可以消除或減少其他還原物質的作用,6—DCIP還原脫色,此相當於0,一是取決於其氧化還原狀態,然後與鄰苯二胺縮合成一種熒光性化合物
Ⅶ 環境分析方法的方法
主要方法有化學分析法,儀器分析法,生物分析法和分子生物學檢驗法。其中化學分析法分為質量分析法、 滴定分析法。儀器分析法分為光學分析法、電化學分析法、 色譜分析法、質譜分析法等。 重量分析法,定量分析中的一種經典方法。18世紀中葉,羅蒙諾索夫首先使用天平稱量法,對物質在化學變化中量的改變進行了測定,並證明了質量守恆定律,實際上為定量分析中的重量分析法奠定了基礎。重量分析法要求有精密的分析天平,19世紀分析天平稱量准確度達0.1毫克;20世紀出現了微量分析天平和超微量分析天平,稱重的准確度分別達到 0.001和0.0001毫克,擴大了重量分析的應用范圍。
重量分析法是准確地稱量出一定量試樣,然後利用適當的化學反應把其中欲測成分變成純化合物或單體析出,採用過濾等方法與其他成分分離,經乾燥或灼燒後稱量,直至恆重,求出欲測成分在試樣中所佔比例。除了這種直接測定法外,還可採用間接測定法,即將試樣中欲測成分揮發掉,求出揮發前後試樣重量差,從而求得欲測成分的含量。重量分析法根據所用分析操作的方法分為沉澱法、均相沉澱法、電解法、氣體發生(吸收)法和萃取法等。在環境污染物分析中,重量法常用於測定硫酸鹽、二氧化硅、殘渣、懸浮物、油脂、飄塵和降塵等。重量分析法廣泛應用於化學分析。隨著稱量工具的改進,重量分析法也不斷發展,如近年來用壓電晶體的微量測重法測定大氣飄塵和空氣中的汞蒸汽等。 容量分析法,又稱滴定法,是一種經典的方法。19世紀初期,L.蓋呂薩克提出了氣體定律,奠定了氣體容量分析方法的理論基礎。後來,他把測量氣體和液體體積的分析方法應用於實際。容量分析法是利用一種已知濃度的試劑溶液(稱為標准溶液)與欲測組分的試液發生化學反應,反應迅速而定量地完成(即達到反應終點)後,根據所用標准溶液的濃度和體積(從滴定管上讀取)及其當量關系,算出試液中欲測組分的含量。終點的鑒定除利用指示劑的變色目視鑒定外,還可應用各種儀器的方法來鑒定,如電位滴定法、光度滴定法、高頻滴定法、電流滴定法、電導率滴定法、溫度滴定法等。近年來在容量分析中已採用各種型式的自動滴定儀。
容量分析的優點是操作簡便,迅速、准確,費用低,適用於常規分析。根據所利用的反應種類,容量分析法可分為中和滴定法、氧化還原滴定法、沉澱滴定法、絡合滴定法等。在環境污染分析中,容量分析法應用於生化需氧量、溶解氧、化學需氧量等水污染常規分析指標分析,以及揮發酚類、甲醛、氰化物、氟化物、硫化物、六價鉻、銅離子、鋅離子等污染物的分析。 根據試液顏色深淺的程度,把試液與顏色深淺程度不同的已知標准溶液相比較,來確定物質含量的方法。
1729年P.包蓋爾提出了包蓋爾定律,即組成相同的呈色溶液,如液層厚度相等時,則色的強度相同。1760年J.H.朗伯特提出與包蓋爾定律近似的朗伯特定律,即濃度相同的呈色溶液,色的強度與液層的厚度成比例。1852年A.比爾提出了比爾定律,即液層厚度相等時,色的強度與呈色溶液的濃度成比例。這些定律奠定了比色分析法的理論基礎。1854年J.迪博塞克和J.奈斯勒等將這些理論應用於定量分析化學領域。1873年C.維洛特首先應用分光光度法以進行光度分析。光度法不像比色法那樣比較呈色溶液顏色的強度,而是測定呈色溶液的透光度或吸光度。1874年Н。Г。葉戈羅夫首先將光電效應用於比色分析,他所設計的光電光度計就是現代光電比色計的雛型。1894年出現了浦夫立許光度計;1911年出現了貝爾格光電比色計;1941年出現了貝克曼DU型分光光度計。後來又出現自動記錄的分光光度計、示波器分光光度計、雙波長分光光度計和數字顯示分光光度計等。光度法的靈敏度和准確度不斷提高,應用范圍也不斷擴大。
比色分析法如以肉眼觀察比色管來比較溶液顏色的深淺以確定物質含量的,稱為目視比色法。利用光電池和電流計來測量通過有色溶液的透射光強度,從而求得被測物質含量的方法叫作光電比色法;所用的儀器稱為光電比色計。 比色法和分光光度法以朗伯特-比爾定律(亦稱光的吸收定律)為基礎,即溶液的吸光度與溶液中有色物質的濃度及液層厚度的乘積成正比例。其數字關系式為lg(Io/I)=K·C·L。式中Io為入射光的強度;I為透射光的強度;L為光線通過有色溶液的液層厚度;C為溶液中有色物質的濃度;K為常數(對於某種有色物質在一定波長的入射光時,K為一定值),稱為消光系數(也稱吸光系數)。K值的大小隨L和C的單位而改變,如果L以厘米表示,C以摩爾/升為單位,則此常數稱為摩爾吸光系數(或摩爾消光系數),常以ε表示。
比色分析法的主要優點是准確、靈敏、快速、簡便而費用又低。測定物質的最低濃度一般可達每升10-10克,如經化學法富集,靈敏度還可提高2~3個數量級。測定的相對誤差通常為1~5%。
比色分析法和分光光度法在環境污染分析中已被普遍採用,但污染物必須先與顯色試劑作用轉化成有色化合物後才能進行測定。目前已研製出各種效果良好和非常靈敏的有機顯色劑。金屬離子、非金屬離子和有機污染物均可用這種方法測定。 利用化學物質在紫外光區的吸收與紫外光波長間的函數關系而建立起來的分析方法。紫外光譜的波長范圍可分為近紫外區(200~400纖米)和遠紫外區(10~200纖米),前者常用於化學分析,後者因空氣吸收波長在 200纖米以下的紫外線,測量須在真空中進行,所以在分析上較少應用。
分子吸收紫外輻射常是其外層電子或價電子被激發的結果。電子愈易激發,則吸收峰的波長就愈長。
紫外分光光度計一般用氫燈做輻射源,用石英棱鏡或光柵做單色器,用光電倍增管做檢測器。吸收池的材料一般為石英或硅石,長度為 1~10厘米。若用氘代替氫,其發射強度在紫外區短波長處可增加三倍。
簡單的無機離子和它的絡合物以及有機分子,可在紫外光譜區進行檢定和測量。有效的溶劑有水、飽和碳氫化合物、脂族醇和醚。能吸收紫外輻射的有機化合物至少要含有一個不飽和鍵,如C=C,C=O,N=N以及S=O,以起發色團的作用。吸收峰的波長隨著發色團的不飽和程度的增大而增長。一些化合物及其最大吸收波長如右表所示。
紫外分光光度法在環境污染分析方面的應用主要有以下幾方面:①在大氣污染分析中真空紫外線氣體分析儀已應用於分析汽車廢氣;紫外氣體分析儀可應用於分析臭氧、二氧化氮、氯氣。氣態氨在190~230纖米波長上有幾條強烈的吸收帶,可用於直接測定氨氣的濃度。②某些多環芳烴和苯並(a)芘在紫外區有強吸收峰,常用此法測定。③某些含有共軛體系的油品在紫外光區具有特徵吸收峰,故可用此法測定油類污染。④此法還可用於測定食物、飲料、香煙、水質、生物、土壤等試樣中可能含有的致癌物質,以及殘留農葯、硝酸鹽和酚等。⑤此法也可與色譜分析聯用,待測試樣先經色譜柱,然後讓色譜柱洗脫液流經紫外分光光度計的吸收槽以檢測試樣所含的痕量污染物。近年來迅速發展起來的高速液相色譜儀均配備有紫外檢測器。 也叫紅外光譜分析法,是一種儀器分析方法。物質在紅外光照射下,只能吸收與其分子振動、轉動頻率相一致的紅外光線,因此不同物質只能吸收一定波長的入射光而形成各自特徵的紅外光譜,而對一定波長紅外線吸收的強弱則與物質的濃度有關。根據這一原理可進行物質定性、定量分析及復雜分子的結構研究。
在環境分析化學中,紅外分光光度法主要用於 450~1000厘米-1紅外區有吸收的氣體、 液體和固體污染物。在測定大氣污染時,採用多次反射長光程吸收池和傅里葉變換紅外光譜儀,可測ppm至ppb級濃度的易揮發性氣體(乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氫、硫化氫、甲烷、丙烯、苯、光氣等)。在大氣中發現的一種新化合物過氧乙醯硝酸酯,就是經過紅外光譜法和質譜法的鑒別後確定的。用紅外光譜法還發現了美國洛杉磯空氣中有臭氧存在。用傅里葉變換紅外光譜可測定水中濃度在1ppb以下的有機污染物和農葯。與質譜法相比,紅外光譜法可以很容易地區分污染物的各種異構體。紅外光譜法是鑒別水中石油污染的主要方法之一。紅外光譜法可用於大氣污染化學反應的測定。氣相色譜-紅外光譜聯用技術可以測定低沸點、易揮發的有機污染物。由於利用了氣相色譜的分辨能力,突破了紅外光譜法原來只適用於純化合物的限制,因此氣相色譜-紅外光譜聯用也能應用於混合物的測定。 利用元素的原子蒸汽(火焰或石墨爐產生)吸收銳線光源(空心陰極燈或無極放電燈)的光進行定量分析的方法。主要優點:①選擇性好,干擾少,在分析復雜環境樣品時容易得到可靠的分析數據。②儀器操作簡便,費用較低。③靈敏度高,可用於微量樣品分析。用火焰原子吸收法可測定樣品含量至毫克每升級,用石墨爐法可測至微克每升級,靈敏度高於高頻耦合等離子體法。④測定含量范圍廣,既能進行痕量元素分析,又能測定基體元素的含量。穩定的原子吸收分光光度計,其准確度能達到0.1~0.3%,可與經典容量法相比擬。
原子吸收光譜法加測汞和氫化物發生器等附件,測定靈敏度可比石墨爐更高,汞、砷、硒、碲、鉍、銻、鍺錫、鉛的測定范圍可提高1~2個數量級。原子吸收光譜法已廣泛用於測定水、飄塵、土壤、糧食以及各種生物樣品中的重金屬元素。用原子吸收光譜法測定的元素已達七十多種。原子吸收光譜法中以火焰法比較成熟,使用最多,但對於環境樣品,分析靈敏度還不夠高。石墨爐法雖不夠成熟,卻是一種靈敏度很高的分析手段。
原子吸收光譜法的缺點是:①測定每種元素都要更換專用的燈,不能同時作多元素分析。②各種干擾作用比高頻耦合等離子體法更大。③對共振線位於真空紫外區的元素測定有困難。④對固體樣品的測定比較困難。⑤對某些高溫元素如鈾、釷、鋯、鉿、鈮、鉭、鎢、鈹、硼等的測定靈敏度太低。 利用原子蒸汽在電或熱的激發下產生的光譜,通過光譜儀照相記錄或光量計直接讀數的定量分析方法。主要特點是能一次同時測定多種金屬元素,選擇性好,干擾少,能直接分析液體和固體樣品,適合於定性和多種元素定量分析。分析范圍液體為毫克/升到微克/升,固體分析靈敏度為1%至0.001%。採用化學分離富集後再行測定,可提高靈敏度 1~2個數量級。在環境保護中可用於分析水、飄塵、土壤、糧食以及各種生物樣品等。缺點是要用照相干板記錄,分析周期長;對於超痕量元素的定量分析,靈敏度不夠;直接分析固體樣品時,誤差較大。
傳統的發射光譜分析,是用溶液干渣法分析溶液,碳槽粉末法分析固體;以交流電弧或直接電弧作為激發光源;使用中型石英光譜儀或光柵光譜儀,照相干板記錄。基體影響將使分析誤差加大。最近,在溶液干渣法中引入鋰鹽為緩沖劑,使基體影響減少,分析准確度大大提高,因而發射光譜法在一定程度上成為一種通用的定量分析方法。碳槽粉末法由於工作曲線斜率低,誤差大,還未能成為通用的定量分析方法。
近年來,發展了直流和高頻耦合等離子體光源,結合使用光電記錄,提高了分析的精度、靈敏度和速度,減少了基體效應,有較好的再現性,較寬的線性動態范圍,並可同時測定多種元素,是一種新的分析手段。但高頻耦合等離子體為光源的儀器價格昂貴,氬氣消耗量大,分析成本高,對於環境樣品的分析靈敏度不夠。直流等離子體光源的靈敏度雖不及高頻耦合等離子體光源,但儀器價格低,氬氣消耗小,對人體健康影響小,所以近年來發展很快。 X射線熒光分析的基本原理是以高能X射線(一次X射線)轟擊樣品,將待測元素原子內殼層的電子逐出,使原子處於受激狀態,10-12~10-15秒後,原子內的原子重新配位,內層電子的空位由較外層的電子補充,同時放射出特徵X射線(二次X射線)。特徵X射線波長λ和原子序數Z有一定關系:λ ∝1/Z2。測定這些特徵譜線的波長或能量可作定性分析;測量譜線的強度,可求得該元素的含量。
X射線熒光分析法所用的激發源有X射線管、放射性同位素、電子、質子或α 粒子等。測定方法有波長色散法和能量色散法兩種。波長色散法是一種經典方法。能量色散法採用Si(或Li)半導體探測器和多道分析器,可同時測定鈉以上的全部元素,它的解析度比波長色散法低些,但能適用於多元素分析。
X射線熒光分析法具有快速、准確、 測定范圍寬、能同時測定多種元素、自動化程度較高和不破壞樣品等優點,故已廣泛地應用於環境污染監測。如測定大氣飄塵中痕量金屬化合物;藉助電子計算機,自動監測大氣飄塵以及大氣中二氧化硫和氣溶膠吸附的硫,也適用於測定各種水體懸浮粒子中的重金屬以及溶解於水中的痕量元素。 物質吸收了某一波段的光線(激發光)後,引起能級躍遷,發出波長比激發光的波長稍長些的光線,這種光線稱為熒光。測量熒光光譜特性及其強度以確定該物質及其含量的方法,稱為熒光分析法。如被測樣品的濃度很低,其熒光強度便與物質的濃度成正比,根據這種特性,可以進行物質的定量分析;不同物質具有不同的熒光激發光譜和發射光譜,根據光譜的特性可以進行物質的定性分析。特別是熒光分光光度計能得到兩種光譜(激發光譜和發射光譜),用這兩種光譜圖鑒定物質,比使用吸收光譜法更為可靠。
熒光分析所用的儀器有目測熒光計、光電熒光計和熒光分光光度計等。每種儀器均由光源、濾光片或單色器、液槽和探測器等部件組成。
熒光分析法的靈敏度很高,比一般的分光光度法高2~3個數量級,能檢測10-11~10-12克的痕量物質。熒光分析法還具有實驗方法簡便、取樣容易、試樣用量少等優點,因而是一種重要的分析技術。目前用熒光分析法測定的元素已達60多種,化合物數百種。在環境污染分析中,熒光分析法已被廣泛地應用於測定致癌物和其他毒物,如苯並(a)芘等多環芳烴、β-萘胺、黃麴黴毒素、農葯、礦物油、硫化物、硒、硼、鈹、鈾、釷等。 氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)
由氣相色譜儀與質譜儀結合使用的一種新型完整的分析技術,可進行復雜混合化合物的定性定量分析。通常還配備電子計算機,以構成氣相色譜-質譜-計算機系統。氣相色譜儀與質譜儀的結合,中間大多要經過一界面裝置(分子分離器),解決色譜柱出口(通常為常壓)與質譜儀離子源(真空度為10-4~10-7)之間的壓降過渡的問題;分子分離器還能對進入質譜儀的色譜餾分起到濃縮作用。但毛細管柱色譜儀與質譜儀的結合也有採取不經分子分離器的直接耦合方式。一般採用的分子分離器有噴嘴、多孔玻璃、多孔銀、多孔不銹鋼、聚四氟乙稀毛細管、硅橡膠隔膜、導通率可變的狹縫、塗有硅酮的銀-鈀合金管、膜片-多孔銀等類型。試樣餾分隨載氣進入分子分離器時,由於餾分分子量與載氣分子量相差較大,空間擴散能力不同,從而在大抽速泵的抽力下大部分載氣與試樣餾分在分子分離器里得到分離。典型的雙噴嘴式分子分離器見圖3,氣相色譜-質譜聯用裝置示意圖見圖 4。
質譜儀是用以分析各種元素的同位素並測量其質量及含量百分比的儀器。它是由離子源、分析器和收集器三個部分組成。用於氣相色譜-質譜聯用技術的質譜儀有磁式質譜儀和四極矩質譜儀兩種類型。前者分辨本領高(R=1000~150000),靈敏度也高(10-9~10-13克),而且質量范圍較寬,並可增設峰匹配、亞穩技術等功能,但掃描速度不如後者。四極矩質譜儀靈巧輕便,掃描速度快,特別適合於毛細管柱色譜窄峰情況,但分辨本領一般只能達到R=1000~3000,而且質量范圍窄,存在質量歧視效應。氣相色譜-質譜聯用技術中經常用到的質譜技術有:①電子轟擊技術,用來了解樣品的結構信息和分子組成,是質譜中最為常用的技術。②化學電離技術,可獲得電子轟擊技術無法獲得的某些化合物的分子信息。③單離子檢測技術,對被測化合物的特徵離子質量進行單離子檢測可得到高信噪比質量色譜圖,靈敏度比掃描全部譜圖質量范圍高2~3個數量級,同時可對未得到分辨開的色譜峰進行甄別。此法對可疑色譜峰的鑒別尤其有用。與氣相色譜的保留值相結合可直接給出可靠的定性結果。④質量碎片技術,通過跳躍掃描技術同時掃描所選定的多個特徵離子。這項技術專一性強、靈敏度比總離子流高2~3個數量級(一般可達10-10~10-12克)。與計算機相結合可發展為強度匹配技術和計算機化的質量碎片技術。
用於氣相色譜-質譜聯用的氣相色譜技術與普通氣相色譜技術不同之處在於:對載氣流率和固定液的流失更為敏感。因受質譜儀真空度所限,載氣流率不易達到最佳化,同時,在載氣種類的選擇上,由於分子分離器原理的要求,只能選取那些擴散系數與樣品化合物相差甚遠的輕質量氣體。一般多採用氦或氫。用於氣相色譜-質譜聯用的色譜柱固定液分離效率要高,熱穩定性要好,固定液在柱中的含量要低,以保證高效低流失。常用的固定液有:SE-30,SE-52,SE-54,OV-1,F-60,QF-1,Dexsil 300,Dexsil 400,PPE-20,SF-96等類型。最近石英毛細管彈性柱也廣泛用於氣相色譜-質譜聯用技術中。
在氣相色譜-質譜聯用技術中的計算機系統能對採集的信息進行數據處理,並可將測定譜與儲存於計算機內的標准譜圖庫進行對照檢索,並自動給出最終測定結果。
氣相色譜-質譜聯用技術在環境分析中用於測定大氣、降水、土壤、水體及其沉積物或污泥、工業廢水及廢氣中的農葯殘留物、多環芳烴、鹵代烷以及其他有機污染物和致癌物。此外,還用於光化學煙霧和有機污染物的遷移轉化研究。
氣相色譜-質譜聯用技術在環境有機污染物的分析中佔有極為重要的地位,這是因為環境污染物試樣具有以下特點:①樣品體系非常復雜,普通色譜保留數據定性方法已不夠可靠,須有專門的定性工具,才能提供可靠的定性結果。②環境污染物在樣品中的含量極微,一般為ppm至ppb數量級,分析工具必須具有極高靈敏度。③環境樣品中的污染物組分不穩定,常受樣品的採集、儲存、轉移、分離以及分析方法等因素的影響。為提高分析的可靠性和重現性,要求分析步驟盡可能簡單、迅速,前處理過程盡可能少。氣相色譜-質譜聯用技術能滿足環境分析的這些要求。它憑借著色譜儀的高度分離本領和質譜儀的高度靈敏(10-11克)的測定能力,成為痕量有機物分析的有力工具。美國使用質譜儀發現了大氣中的過氧乙醯硝酸酯和二氧雜環丙烷的痕跡。 極譜分析法,是根據極譜學的原理建立起來的分析方法。這種分析法是將一面積極小的滴汞電極和一面積較大的去極化電極浸於待測溶液中,逐漸改變二極間的外加電壓,從而得到相應的電流-電壓曲線(極譜圖)。通過對電流-電壓曲線的分析和測量,即可求得試液中相應離子的濃度。
傳統的極譜分析法,靈敏度一般在10-4~10-5摩爾范圍內。近些年來提出了許多新的極譜分析方法。其中應用比較廣泛的有示波極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法以及極譜催化法和反向溶出伏安法等。其中反向溶出伏安法在環境分析中使用較多。
反向溶出伏安法又稱為陽極溶出法。這種方法是使被測物質在適當的條件下電解富集在微電極上,然後改變電極的電勢,使富集的物質重新溶出。根據電解溶出過程所得到的極化曲線進行分析。這種方法的靈敏度很高,一般可以達到 10-7~10-10摩爾,可用來測定天然水、海水、生物樣品中的銅、鉛、鎘、銦、鉈、鉍、砷、硒、錫等元素。 根據溶液電導的變化進行測定的電分析方法。在水質監測中,水的電導率是評價水體質量的一個重要指標。它可以反映水中電解質污染的程度,是水質監測中的常測項目。
電導分析法也可以用來測定水中的溶解氧。由於一些非電導元素或化合物可以與溶解氧反應產生離子而改變溶液的電導性,因此可通過測量水體的電導變化來確定水中溶解氧的含量。例如金屬鉈與水中溶解氧反應產生Tl+離子和OH-離子,每增加0.035微西/厘米的電導率(西是西門子,電導單位),相應為1ppb的溶解氧。
大氣中的二氧化硫也常用電導法測定。其原理如下:二氧化硫與水反應生成亞硫酸,其中一部分離解生成氫離子和亞硫酸根離子,呈導電性:
SO2+H2O─→H2SO3
H2SO3匑2H++SO卲
因此使氣體樣品與具有一定電導的溶液以一定比例接觸,通過吸收二氧化硫後溶液電導的增加,就可以連續測定氣體樣品中二氧化硫的含量。此法測量范圍較大,但如果氣體樣品中含有溶於水並會產生電導性的其他氣體,則會影響測定結果的正確性。 包括電位滴定法和直接電位法。電位滴定法是一種儀器分析方法,是電容量分析法。這種方法是以某種能與被測物質反應的標准溶液滴入試液中,並在滴定過程中觀察指示電極電位的變化,根據反應達到等當點時待測物質濃度的突變所引起的電位突躍,來確定滴定終點,從而進行定量分析。此法可用於環境分析中工業廢水的酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定和絡合滴定等。直接電位法是通過直接測量對待測試液中離子濃度產生響應的指示電極的電位,來進行定量分析的。水質監測中pH值和氧化還原電位的測定都採用直接電位法。
近年來由於離子選擇性電極的產生和發展,使直接電位法在環境監測中得到了更廣泛的應用。例如,應用氟離子選擇性電極測定大氣、天然水和工業廢水中的氟離子,具有快速、准確、方便、靈敏等優點。氰離子選擇性電極、硝酸根電極、鹵族離子和硫離子等電極也都在環境監測中得到了應用。
固態膜鉛離子和鎘離子選擇性電極可以測定 10-7摩爾鉛離子和鎘離子。在實驗室內已開始應用於水、空氣、食品、生物樣品中鉛和鎘的測定。
用於直接電位法的離子選擇性電極種類頗多,中國研製和生產的電極有20多種,其中有些已應用於環境監測和污染控制。 在電解分析基礎上發展起來的一種電化學分析方法。它是通過測量電解反應所消耗的電量來計算結果的。庫侖分析法的基礎是法拉第電解定律。在電流作用下進行電極反應的物質的量與通過電解池的電量成正比。每通過 1法拉第電量,在電極表面即沉積或溶出1克當量的物質。若反應物質的分子量或原子量為M,電極反應時電子轉移數為n,通過電解池的電量為Q,則被測物質的重量W 即可由法拉第定律計算出來:(圖1)
在庫侖分析中,被測物質可以在控制電位下直接在電極上發生反應,也可以利用某種輔助物質在恆電流作用下在電極上發生反應,產生一種庫侖中間體,再與被測物質作用。前者稱為控制電位庫侖分析,後者一般叫做恆電流庫侖滴定。庫侖分析法在環境監測中應用較多。大氣中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和總氧化劑,水中的生化需氧量、化學需氧量、鹵素、酚、氰、砷、錳、鉻等都可以用此法測定。