有機化學實驗分餾裝置圖

Ⅰ 2020高考化學實驗特殊裝置的分析

【 #高考# 導語】生命不是一篇「文摘」，不接受平淡，只收藏精彩。對於考試而言，每天進步一點點，基礎扎實一點點， 為您提供2020高考化學實驗特殊裝置的分析， 鞏固所學知識並靈活運用，考試時會更得心應手，快來看看吧！

一：特殊裝置

1．三頸燒瓶

三頸燒瓶又稱三口燒瓶，具有圓肚細頸的外觀，有三個口，可以同時加入多種反應物，或是安裝冷凝管、溫度計、攪拌器等。一般情況下中口安裝攪拌棒，一個邊口安裝分液漏斗，一個邊口安裝分餾管或冷凝管或溫度計。在目前高考中，三頸燒瓶經常作為反應容器出現。

2．布氏漏斗與減壓過濾裝置

(1)使用方法

①布氏漏斗是實驗室中使用的一種陶瓷儀器，用來以負壓力抽吸進行過濾，稱為減壓過濾(又稱抽濾或吸濾)，裝置如圖。

②使用的時候，一般先在圓筒底面墊上濾紙（多層），將漏斗插進布氏燒瓶上方開口並將介面密封(例如用橡膠環)。布氏燒瓶的側口連抽氣系統。然後將欲分離的固體、液體混合物倒進上方布氏漏斗，液體成分在負壓力作用下被抽進燒瓶，固體留在上方。

(2)注意事項

當要求保留溶液時，需在布氏燒瓶和抽氣泵之間增加一安全瓶，以防止當關閉抽氣泵或水的流量突然變小時發生倒吸，使自來水迴流，進入布氏燒瓶內污染溶液。安全瓶長管和短管的連接順序不要弄錯。

3．恆壓漏斗

(1)儀器特點

恆壓漏斗是分液漏斗的一種。它和其他分液漏斗一樣，都可以進行分液、萃取等操作，(如圖)。與其他分液漏斗不同的是，恆壓漏斗可以保證內部壓強不變，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗內液體順利流下，三是減小增加的液體對氣體壓強的影響，從而在測量氣體體積時更加准確。

(2)使用方法

①一般在封閉體系中用恆壓漏斗，如絕大部分的有機合成實驗，因有機物容易揮發、需要隔絕空氣(氧氣)等。恆壓漏斗在上述實驗中與燒瓶(或其他反應容器)緊密連接，漏斗也要用塞子密封。但是要注意，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程(比如滴加水)，也常用恆壓漏斗。

②有時測量氣體體積時，由於要消除液體所帶來的氣壓影響，往往也會使用恆壓漏斗，這樣可以減小誤差。另外，使用恆壓漏斗可以使其中的液體更好地流出，也能夠加快實驗進程。

4．冷凝管

(1)使用方法

冷凝管是一種用作促進冷凝作用的實驗室設備，通常由一里一外兩條玻璃管組成，其中較小的玻璃管貫穿較大的玻璃管。它是利用熱交換原理使氣體冷卻凝結為液體的一種玻璃儀器。

(2)注意事項

有易揮發的液體反應物時，為了避免反應物損耗和充分利用原料，要在發生裝置上設計冷凝迴流裝置，使該物質通過冷凝後由氣態恢復為液態，從而迴流並收集，實驗室可通過在發生裝置上安裝長玻璃管或冷凝迴流管等實現。

(3)分類

①直形冷凝管(如圖)

多用於蒸餾操作，蒸氣溫度低於140℃，不可用於迴流。在其外管的上下兩側分別有連接管接頭，用作出水口和進水口，使用時，將靠下端的連介面以塑膠管接上水龍頭，當作進水口。因為進水口處的水溫較低而被蒸氣加熱過後的水溫度較高；較熱的水因密度降低會自動往上流，有助於冷卻水的循環。一般傾斜放置。

②球形冷凝管(如圖)

球形冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，由於接觸面積比直形冷凝管的大，冷凝效果好，適用於各種沸點的液體。一般直立放置。

③蛇形冷凝管(如圖)

內芯管長度大，冷卻面枳大，冷卻的效果更好，主要用於冷凝收集沸點偏低的蒸餾產物。

④空氣冷凝管（如圖）

常用於沸點大於140°C的有機化合物的蒸餾（以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂）

⑤刺形分餾柱

如果分離沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中，可用刺形分餾柱，此處不進行擴展。

5．啟普發生器

(1)應用與結構

啟普發生器常用於固體顆粒和液體反應的實驗中以製取氣體，它由球形漏斗、容器和導氣管三部分組成。(如圖)

(2)注意事項

①如果生成的氣體難溶於反應液，可以使用。如CO2可溶於水，但難溶於鹽酸，當用石灰石與鹽酸反應制CO2時可用啟普發生器。

②塊狀固體在反應中很快溶解或變成粉末時，不能使用啟普發生器。

③啟普發生器不能加熱。

(3)氣密性檢查方法

開啟活塞，向球形漏斗中加水。當水充滿容器下部的半球體時，關閉活塞，繼續加水，使水上升到長頸漏斗中，靜置片刻，若水面不下降，則說明裝置氣密性良好，反之則說明裝置漏氣。漏氣處可能是容器上氣體出口處的橡膠塞、導氣管上的旋塞或球形漏斗與容器接觸的磨口處。

(4)使用操作

①固體試劑由容器上的氣體出口加入。

②使用時，打開導氣管上的活塞，球形漏斗中的液體進入容器與固體反應，氣體的流速可用活塞調節。停止使用時，關閉活塞，容器中的氣體壓力增大，將液體壓回球形漏斗，使液體和固體脫離，反應停止。

③特點：符合「隨開隨用、隨關隨停」的原則。能節約試劑，控制反應的發生和停止，可隨時向裝置中添加液體試劑。

6．索氏提取器。

19年全國II新出現的裝置。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝後滴入濾紙套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對茶葉末的連續萃取。

二：創新使用

1.氣體體積的測量

(1)使用方法：

①所收集的氣體既不溶於所裝液體，也不與所裝液體反應。

②A裝置測定前通過調整左右兩管的高度使兩管液面相平。

③應恢復到室溫後再讀數，A、D裝置讀數時要使左右兩容器中的液面相平。

2.恆壓裝置

(1)裝置構成：左右兩側的玻璃管為氣體流通，中間的中空玻璃管為恆壓作用。

⑵裝置作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大。當瓶內壓強過大時，中間的玻璃管會出現一段水柱。

3.多功能瓶

(1)裝置作用：①均勻混合氣體；②乾燥氣體；③通過觀察氣泡速率控制氣體流速

Ⅱ 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼

如制備乙酸正丁酯時，乙酸正丁酯與正丁醇、水形成共沸物（90.7攝氏度）從燒瓶蒸出到支管。回支管里有水，答蒸出的水會與其匯集，而有機物就分層（上層）。調節好水位高度，有機層又會從支管溢出到燒瓶。這就達到了減少產物水的目的，使反應向正方向進行。

Ⅲ 分餾和蒸餾在原理和裝置上有哪些異同

一、原理不同

1、蒸餾原理：利用液體混合物中各組分揮發度的差別，將液體混合物部分汽化，然後將蒸汽部分冷凝，從而實現其組分的分離。它是屬於傳質分離的單元操作。

它廣泛應用於石油煉制、化工、輕工業等領域。其原理是以分離兩組分混合物為例。揮發性組分在蒸汽中富集，非揮發性組分在剩餘液體中富集，在一定程度上實現了兩組分的分離。

2、分餾原理：用分餾柱進行分餾，被分餾的溶劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從圓形底燒瓶蒸發到分餾塔中並冷凝成分餾塔中的液體。由於低沸點組分含量高，液體的沸點比蒸餾瓶中液體的沸點低。

當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升到分餾塔時，它與冷凝液交換熱量使其再次沸騰，而上升的蒸汽本身則部分冷凝。因此，產生了一種新的液-汽平衡，導致蒸汽的低沸點成分增加。

二、裝置不同

1、蒸餾裝置：蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。

2、分餾裝置：煤氣燈，分餾柱，石棉網，三角架，圓底燒瓶，冷凝管，牛角管（接液器），錐形瓶，溫度計。

(3)有機化學實驗分餾裝置圖擴展閱讀：

分餾在常壓下進行，獲得低沸點餾分，然後在真空下獲得高沸點餾分。每個部分還包含多種化合物，可以進一步分餾。

分餾實際上是多次蒸餾，更適合於沸點相差不大的液態有機混合物的分離純化。例如，煤焦油的分餾；石油的分餾。當物質的沸點非常接近時，差值約為25度，因此不能使用簡單蒸餾法，而是可以採用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積與蒸氣凝結。

Ⅳ 分餾實驗報告_分餾實驗報告實驗步驟

篇一：分餾實驗報告廣東工業大學

學院專業班組、學號 姓名 協作者教師評定

實驗題目 分餾

一、實驗目的

了解分餾的原理與意義，分餾柱的種類和選用方法。學習實驗室里常用分餾的操作方法。 二、分餾原理

利用普通蒸餾法分離液態有機化合物時，要求其組分的沸點至少相差30℃，且只有當組分間的沸點相差110℃以上時，才能用蒸餾法充分分離。所謂分餾（fractional distillation）就是蒸餾液體混合物，使氣體在分餾柱內反復進行汽化、冷凝、迴流等過程，使沸點相近的混合物進行分離的方法。即：沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。實際上分餾就相當於多次蒸餾。當分餾效果好時，分餾出來的（餾液）是純凈的低沸點化合物蔽埋租，留在燒瓶的（殘液）是高沸點化合物。

影響分餾效率的因素有：①理論塔板；②迴流比；③柱的保溫。

實驗室常用的分餾柱為vigreux柱（或刺式分餾柱、維氏分餾柱、韋氏分餾柱、維格爾分餾柱）。使用該分餾柱的優點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。 三、實驗儀器與葯品

電熱套、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、冷凝管、接液管、丙酮。能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、樹脂和橡膠。五、實驗裝置六、實驗步驟 （一）填表及作圖

1、在圓底燒瓶內放置40ml混合液（體積比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按簡單分餾裝置圖2-11安裝儀器。

2、開始緩緩加熱，並控制加熱程度，使餾出液以1-2s/d的速度蒸出。 將初餾出液收集於量筒中，觀察並記錄柱頂溫度及接受器a的餾出液總體積。繼續蒸餾，（從5ml開始）記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積。注意溫度突變時位置。曲線，討論分餾效率。 數據記錄：

（二）純化丙酮

（1）液旦待圓底燒瓶冷卻後，加入餾液，補加2粒沸石。安裝好分餾裝置。 （2）收集56～62℃以下的餾液。此餾液為純丙酮。

餾液總體積ml，回收率=餾液總體積/40= %。 （3）觀察62～98℃的餾液 共 滴。 產品：丙酮，無色易揮發和易燃液體，有微香氣味。 討論：（很重要，請填寫！）

七、思考題篇二：蒸餾與分餾實驗預習報告

蒸餾與分餾

目的：1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。

2. 學習安裝儀器的基本方法。

3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。

原理：蒸餾liquid分餾liquid

1、蒸餾

沸點： a

bgas gasliquid (純) liquid (a)

每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p 蒸＝p 外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。(飽和蒸汽壓：當液體汽化的速率與其產生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。) (沸點與壓強的關系：沸點和當水汽壓力與環境壓力相等時的溫度有關，也就是說，沸點和氣壓是有關的。通常情況下我們所說的沸點都是在標准大氣壓下測量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔較高的地區，由於氣壓較低，沸點也相對低得多。當氣壓上升，物體的沸

點相應上升，達到臨界點時，物體的液態和氣態相一致。物體的沸點不可能提高到臨界點以上。反之，當氣壓下降，物體的沸點相應下降，

i直至三相點，類似地，物體的沸點不能降低到三相點以下。) 【沒有找到壓強與非典 的具體關系，只知道呈非線性關系，在1atm處大致為線性關系】 臨界點：在熱力學中，臨界點是可使一物質以液態存在的最高溫度或以氣態存在的最高壓力，當物質的溫度、壓力超過此界線——即臨界溫度及臨界壓力——會相變成同時擁有液態及氣態特徵的流體：超臨界流體。

臨界溫度下的p-v等溫線上，在臨界點處的一階、二階導數均為零，即：

液—氣—液的過程:

蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大於30℃）進行蒸餾，那麼沸點較低者先蒸出，沸點較高者後蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根

據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度（定性）。

（共沸物：按一定比宏兆例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點的混合物。在沸騰時，其氣液平衡體系中，氣相與液相組成一致，無法用分餾法分離）

歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：

① 分離和提純液態有機物。

② 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那麼根據所測得

的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什麼物質。

③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。【這種判斷似乎是

定性的，具體應該如何判斷？】

2、分餾

普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使

氣化、冷凝的過程由一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。

分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸

氣進入分餾柱時，由於柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。 （分餾柱：1、填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料，以增加表面積。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等形狀的金屬

片或金屬絲，它效率較高，適合分離一些沸點差距較小的化合物。 2、韋氏分餾柱結構簡單，且比填充式分餾柱黏附的液體少，缺點

是比同樣長度的填充柱分餾效率低，適合分離少量且沸點差距較大

的液體，若欲分離沸點差距很近的液體化合物，則必須使用精密分

餾裝置ii）

實驗准備：

儀器：圓底燒瓶（50ml 2 個），直形冷凝管（1 支），接引管（又稱牛角管，1 支），錐形瓶（2 個），蒸餾頭（1 個），溫度計套管（1 個）， 100℃溫度計（1 支），分餾柱（1 支），量筒（50ml，1 個）。

葯品：丙酮（20ml）， 丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常數：

裝置圖：

儀器安裝要點：

1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。（燒瓶不應過大，否則會產生大的「滯留量——在瓶內無法蒸出」）

2. 冷凝管的選擇

蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140℃，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。

3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上，然後插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。【無法想像？】

4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。（分餾時，液體沸騰時，蒸汽不會立即到達頂端，溫度計讀數變化較小，需等待一段時間）

5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，並且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。

6. 儀器安裝完成後，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架台都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。（氣密性檢查：將冷凝管末端插入水中，用手緊緊捂住蒸餾瓶底部，看是否有氣泡冒出。）

7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把系統密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。（錐形瓶是盛裝液體的，而燒杯一般用於物質反應。蒸餾的的蒸出物一般沸點較低，揮發性強，錐形瓶的口較小，可以防止揮發）

實驗步驟：

操作要點：

（1）通冷卻水：

加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水並浪費水。

（2）加熱：（適當使用熱浴加熱，避免受熱不均勻:水浴——加熱溫度不超過100 度；油浴——加熱溫度在100~250度，容器內物料溫度一般比油浴溫度低20度左右） ① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2 顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻後補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化學穩定性的表面多孔物質，孔中的空氣在加熱時膨脹溢出，形成小泡，在沸騰時作為汽化中心或汽化核。）

② 加熱速度先快後慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠（氣液平衡），此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正

的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1～2 滴/ 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1 滴/ 2~3 秒。

（加熱火焰：火焰不可太大，否則會導致蒸餾瓶頸部過熱，蒸汽直接受熱，使水銀球溫度過高；火焰也不可過小，否則水銀球無法被液汽滴浸潤，溫度過低或不規則） （流出液滴速度：蒸餾——為保持水銀球上的液滴，需要控制溫度與流出速度。

分餾——分餾時，氣相中的低沸組分與高沸組分會發生熱量交換，

如果速度過快，交換不充分，會導致兩者一起蒸出，無法達到分離的目的）

（3）觀察沸點及餾分的收集：

① 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。

② 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱「沸程」）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。（當溫度從恆定值發生波動，並且下降後不再上升即可停止蒸餾，記錄該餾分的最高溫度）篇三：蒸餾與分餾實驗報告 實驗一 蒸餾與分餾

一、實驗目的

1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。

2. 學習安裝儀器的基本方法。

3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。

二、基本原理

蒸餾liquidgasliquid(純)

分餾

1、蒸餾

（1）什麼是沸點： aliquidbgasliquid(a)

每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p蒸＝p外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。

（2）液—氣—液的過程

蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大於30℃）進行蒸餾，那麼沸點較低者先蒸出，沸點較高者後蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。

純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度。

歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：

① 分離和提純液態有機物。

② 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那麼根據所測得的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什麼物質。

③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。

2、分餾

普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使氣化、冷凝的過程由

一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。

分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時，由於柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。

三、實驗准備

儀 器：圓底燒瓶（50ml 2個），直形冷凝管（1支），接引管（又稱牛角管，1支），錐形瓶（2個），蒸餾頭（1個），溫度計套管（1個），100℃溫度計（1支），分餾柱（1支），量筒（50ml，1個）。

葯 品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常數：四、儀器安裝要點

1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。

2. 冷凝管的選擇

蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140℃，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。

3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上，然後插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。

4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。

5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，並且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。

6. 儀器安裝完成後，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架台都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。

7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把整個體系密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。

五、實驗操作

1、實驗步驟：

蒸餾：

20ml

2顆沸石

記錄沸程蒸氣冷凝純丙酮（量出體積，計算回收率）

分餾：

20ml2顆沸石

蒸氣

記錄沸程

2、操作要點

（1）通冷卻水：

加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水並浪費水。

（2）加熱：

① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻後補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。

② 加熱速度先快後慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠，此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1～2滴 / 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1滴 / 2~3秒。

（3）觀察沸點及餾分的收集：

① 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。

② 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱「沸程」）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。

③ 蒸餾時，圓底燒瓶中的液體不許蒸干，殘留液至少0.5ml，否則易發生事故（瓶碎裂等）。

（4）蒸餾結束：

先停止加熱，移開熱源，待冷卻後，再停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序分餾冷凝純丙酮（量出體積，計算回收率）相反。

六、實驗提問

（1）什麼是沸點？測沸點有何意義？如果液體具有恆定的沸點，那麼能否認為它是單純物質？

（2）什麼是蒸餾、分餾？兩者在原理、裝置、操作方面有何異同？蒸餾的意義？

（3）什麼是暴沸？如何防止暴沸？

（4）蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的？位置太高或太低對實驗結果有何影響？

（5）蒸餾速度太快或太慢，對實驗結果有何影響？

（6）分餾柱的分餾效率的高低取決於哪些因素？

Ⅳ 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾

在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠，或買不到所需純度 的化學試劑，這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化，以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法，根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化，是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來，將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來，如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別，就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收，揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數，XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數，P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓，均服從Raouilt定律。隨著aAB增加，富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置，如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時，其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中，而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中，前者叫迴流液，後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行，逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法，簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質，諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質，則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時，溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置，蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式，冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時，根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置： 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時，用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時，在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時，用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時，可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行，在液體裝入燒瓶後和加熱之前，必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑，容易發生過熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時，必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入，否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次，當液體冷卻之後，原來加入的沸石即失去效果，所以繼續蒸餾時，須加入新的沸石。在常壓蒸餾中，具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢，就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時，溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時，將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時，加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時，當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流，使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面，但要避免加熱過度，致使溫度計不表示正確的沸點，也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾 速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施，保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓，以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑，或沸點雖在150℃以下，但熱不穩定、易熱分解的化學試劑，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾，下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置，整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時，應當注意裝置是否密封，瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時，使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時，也易於保持密封。裝置安裝完畢後，在開始蒸餾之前，必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封，如果壓力值沒有變化，說明裝置不漏氣，然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時，可在蒸餾燒瓶內插入毛細管，以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的，下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後，將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中，加入量為燒瓶容量的一半，然後將體系抽成減壓狀態，並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度，務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時，燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時，常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫，需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去，然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好，否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系，可近似地由下式推導出：logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓，T為絕對溫度，A、B為常數。在實際操作中，可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時，或者蒸餾過程需要中斷時，應當停止加熱，移開加熱浴，待冷卻後，緩緩解除系統真空，讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法，特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件：不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品，局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和，在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時，蒸汽和分離材料被冷凝。通常，它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術，諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置，A是水蒸汽發生器，玻璃管B為液面計，可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時，水可以沿著玻管上升，以調節內壓。如果系統 發生堵塞，水便會從管的上口噴出，此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內，故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲，使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管，在T形管下端連一個彈簧夾G，以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時，先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊，使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多，必要時可在D下置一石棉網，使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點，在冷凝後易於析出固體，應當調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出，並且接近堵塞時，可暫時停止冷卻水的流通， 甚至需要將冷卻水暫時放去，以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意，當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時，需要小心並且緩慢地流進，以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞，應立即停止蒸餾，並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時，一定要先打開彈簧夾G使通大氣，然後停止加熱，否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中，如果發現安全管C中的水位迅速升高，則表示系統中發生了堵塞，此時應當立刻打開彈簧夾G，然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾，在精餾過程中，被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱，在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多，因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時，便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換，使它重新沸騰，而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝，因此，又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發，而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此，蒸汽在分餾柱內的上升過程中，類似於經過反復多次的簡單蒸餾，使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見， 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置，如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率，分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱，其長度不一定相等。例如：甲、乙兩個分餾柱，它們的理論塔板值都是20，甲的高度為60厘米，乙的高度為20厘 米。顯然，兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為：
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以，甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米，而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出，分餾柱的理論塔板等效高度越低，其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時，主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時，可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時，可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時，需要使用精細的分餾柱，諸如，微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定，以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱，才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快，會產生液泛現象，分 餾效率也太差。如果加熱太慢，分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用，根本蒸餾不出來任何東西。此外，在精餾時，迴流物和餾出物需要一個適當的比例，即迴流比要 適當，其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等，這樣，才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑，特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前，有時可加入某些化學試劑，與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應，生成沸點更高(或更低)的物質，在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時，往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分，兩頭除去的越多，得到的化學試劑純度就越高，但產率越低。

Ⅵ 化學在實驗室製取蒸餾水的裝置

【原理】
蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝就可得到蒸餾水。
【用品】
大試管、帶單孔塞的導管、鐵架台、酒精燈、大燒杯、飽和石灰水、紅墨水、碎瓷片。
【操作】
1、將飽和石灰水稀釋2倍,注入試管a中(約加到試管的1/3處,再加幾滴紅墨水和少量碎瓷片,按圖裝置好。加熱蒸餾,在試管b中得到無色液體即蒸餾水。
2、另取兩個試管,一個加入少量稀釋的石灰水,一個加入b試管中的蒸餾水,分別向兩試管中通入二氧化碳,一個變渾濁,一個不變化。
〔備注〕
1.b試管中得到的蒸餾水是無色的,遇二氧化碳不變渾濁,證明用蒸餾方法除去了原來水中雜質氫氧化鈣和紅色染料。
2.加入碎瓷片可防止液體暴沸而沖進導管。導管要適當長些兼作冷凝管用。a試管中液體不能太多,以防沸騰時沿導管流入接收器中。當液體沸騰後,酒精燈火焰要稍遠離試管,使液體保持沸騰狀態即可,如加熱過猛液體會沿導管沖出。
3.此實驗裝置只能說明蒸餾的原理,並驗證用蒸餾方法可以除去液體中的雜質,而不能用於大量製取蒸餾水。
4、蒸餾方法最易除去的是蒸氣壓極低的無機和有機鹽類。分為兩種情況,一種是液體里含有不揮發性雜質,通過蒸餾把混在液體里的雜質去掉,如制蒸餾水,這種蒸餾是比較簡單的,另一種情況是把可以互溶且都具有揮發性的兩種或幾種液體組成的溶液,用蒸餾方法分離就比較復雜了,必須經過反復蒸餾和冷凝(稱為精餾或分餾),才能將溶液分離成純組分。
製取蒸餾水之二
【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法,可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。
【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片
【操作】
1、將蒸餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好。
2、在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。
3、當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水
碎瓷片是為了防暴沸