『壹』 索氏提取器的使用方法
索氏提取器是一種實驗室設備,用於從固體物質中萃取出所需成分。它通過溶劑迴流和虹吸原理,使得固體物質能夠被連續不斷的純溶劑萃取,從而提高了萃取效率。萃取前,需要先將固體物質研碎,以增加固液接觸面積。然後將固體物質放入濾紙套中,置於提取器中,提取器下端連接盛有溶劑的圓底燒瓶,上方連接迴流冷凝管。加熱圓底燒瓶使溶劑沸騰,蒸氣上升被冷凝後滴入提取器,與固體接觸進行萃取。當溶劑面超過虹吸管時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,如此重復,使固體物質不斷被純溶劑萃取,萃取出的物質被富集在燒瓶中。
液-固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質溶解度小來實現的。一種方法是將固體物質浸泡在溶劑中,但這種方法耗時長,消耗溶劑,萃取效率不高。另一種方法是使用索氏提取器,它通過溶劑迴流和虹吸作用,對固體混合物中的所需成分進行連續提取。提取過程中,溶劑會流回圓底燒瓶,再次迴流開始時,固體物質能被純熱溶劑萃取。溶劑反復利用,大大縮短了提取時間,因此萃取效率較高。
以萃取粗咖啡因為例,首先用濾紙製作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗碎裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中。將150mL圓底燒瓶安裝於電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,倒入燒瓶中,安裝好索氏提取裝置。加熱迴流2小時。實驗中可以觀察到,隨著迴流的進行,當提取筒中迴流下的乙醇液面稍高於虹吸管頂端時,乙醇液發生虹吸並流回燒瓶。重復此過程,記錄虹吸次數。虹吸5-6次後,提取筒中提取液顏色變淺,說明大部分被提取物已被萃取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液。
在進行升華操作前,需要確保粗咖啡因中的水分完全去除,否則殘留水分會在升華開始時產生煙霧。加熱溫度是升華操作成功的關鍵,升華過程中必須嚴格控制加熱溫度,溫度過高會導致炭化,影響結晶顏色。升華過程中,溫度應控制在固體化合物熔點以下。再升華是為了確保升華完全,同樣需要嚴格控制加熱溫度。
『貳』 茶葉中提取咖啡因的主要流程
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1:索式提取器的工作原理?
思考題2:索式提取器的優點是什麼?
思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?
思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?
4、升華裝置
『叄』 如何從茶葉或咖啡豆中提取咖啡因詳解!!
【實驗目的】:
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質;
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法;
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】:
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格( Runge )最初從咖啡豆中提取得到,其後在茶葉,冬青茶中亦有發現; 1895 ~ 1899 年由易 費斯歇( E.Fischer )及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得, 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼;茶素; Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用,因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林(APC)等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物,化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結構式與茶鹼,可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃時即失去結晶水,並開始升華,在120℃升華顯著,178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因,約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器:。
2. 迴流提取裝置:在無索氏提取器的情況下,可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大,且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失,所以迴流的是傻蛋,HIHI~~~~。
3. 升華裝置:具有較高蒸氣壓的固體物質,在加熱到熔點以下,不經過熔融而直接變成蒸氣,蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品,但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥(在這個實驗中乾燥變得特別重要。)的待升華物質,蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙,再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出,在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口,另一端先放入一小團棉花,再裝入茶葉末(事先把茶葉放入研缽中研碎,一定要細!)並在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一個小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末,將茶葉裝入濾紙套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中(加入幾粒沸石),安裝好裝置。水浴加熱,連續提取2~2.5h後,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置,水浴上進行蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液(約40mL)倒入蒸發皿中,加入20g研細的生石灰粉,(不能使其結趁糊狀物)在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
『肆』 請問熱迴流提取的實驗室裝置是什麼,請認真回答 謝謝
索氏提取器。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。
從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器是利用溶劑迴流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶劑,萃取效率又高。
(4)索氏提取器實驗裝置擴展閱讀:
萃取方法:
萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然後,將固體物質放在濾紙包內,置於提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接迴流冷凝管。
加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,進入到冷凝管中,被冷凝後滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質。
然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、迴流,如此重復,使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。
『伍』 索氏提取器的使用方法
首先,先來認識一下索氏提取器在整套裝置構造與名稱,如圖所示:
(5)索氏提取器實驗裝置擴展閱讀:
提取過程中的注意事項:
1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解,如,Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。
3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。
4、由於索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。
索氏提取方法的主要優點:
不需要使用特殊的儀器設備,儀器成本低,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。
參考資料來源:網路-索氏提取器
『陸』 求以索式提取器提取從茶葉中提取咖啡因的實驗報告!!
一 實驗目的
1.1 學習生物鹼的提取方法;
1.2 了解咖啡因的性質;
1.3 學習脂肪提取器的作用和使用方法。
二 實驗要求
重點掌握茶葉中咖啡因的提取和純化。
三 實驗原理
茶葉中含有咖啡因,約佔1~5%,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。實驗裝置如下:
1 .提管 2. 通氣管 3. 虹吸管
4. 小燒瓶 5. 冷凝管
四 實驗儀器和試劑
試 劑:茶葉 95%乙醇 生石灰
儀 器:索氏提取器50 mL ),燒杯,乾燥器,脫脂濾紙,鑷子,分析天平,烘箱,恆溫水浴,脫脂棉。
5 實驗內容和步驟
5.1 粗提:
a、儀器安裝:索氏提取器( 50 mL ),燒杯,乾燥器,脫脂濾紙,鑷子,分析天平,烘箱,恆溫水浴,脫脂棉。
b、連續萃取:稱取10g茶葉,研細,用濾紙包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加熱連續萃取2~3h。
c、蒸餾濃縮:待剛好發生虹吸後,把裝置改為蒸餾裝置,蒸出大部分乙醇。
d、加鹼中和:趁熱將殘余物傾入蒸發皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊狀。蒸氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干。
e、焙炒除水:將蒸發皿放在石棉網上,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分。
5.2 純化:
a、儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上,並在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗。
b、初次升華:220℃砂浴升華。刮下咖啡因。
C、再次升華:殘渣經拌和後升高砂浴溫度升華。合並咖啡因。
5.3 檢驗:稱重後測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。
6 實驗注意事項
1、 脂肪提取器是利用溶劑迴流和虹吸原理,使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時,其蒸氣通過側管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤固體物質,使之溶於溶劑中,當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸,流入燒瓶中。通過反復的迴流和虹吸,從而將固體物質富集在燒瓶中。脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒內萃取液色淺,即可停止萃取。
4、濃縮萃取液時不可蒸得太干,以防轉移損失。否則因殘液很粘而難於轉移,造成損失。
5、拌入生石灰要均勻,生石灰的作用除吸水外,還可中和除去部分酸性雜質(如鞣酸)。
6、升華過程中要控制好溫度。若溫度太低,升華速度較慢,若溫度太高,會使產物發黃(分解)。
7、刮下咖啡因時要小心操作,防止混入雜質。
五 實驗結果及分析
(自己寫吧)