1）保存時間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會使苯甲醇的產量相對減少。
（2）分液漏斗，未反應完的苯甲醛。
（3）乾燥劑，過濾。（4）苯甲醇，水浴加熱，重結晶。
❹ 大學有機實驗都有哪些
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
VIP免費 2020-08-06 15頁
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
試驗一 蒸餾和沸點的測定
一、 試驗目的
1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法
2、 掌握測定化合物沸點的方法
二、 試驗原理
1、 微量法測定物質沸點原理。
2、 蒸餾原理。
三、 試驗儀器及葯品
圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精
四．試驗步驟
1、酒精的蒸餾
（1）加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精，並提前加入幾顆沸石。
（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調節火力，使溫度恆定，收集餾分，量出乙醇的體積。
蒸餾裝置圖 微量法測沸點
2、微量法測沸點
在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼於溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊並浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。
五、試驗數據處理
六、思考題
1、蒸餾時，放入沸石為什麼能防止暴沸？若加熱後才發覺未加沸石，應怎樣處理？
沸石表面不平整，可以產生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產生時再補加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管？
冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個後果：其一，氣體的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時，可以先用水潤滑，防止側管被折斷。
3、用微量法測定沸點，把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什麼？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。
最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間，此時管內的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。
七、裝置問題：
1) 選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3，不多於2/3。
2) 溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。
3) 接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。
4) 安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難後易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。
5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30℃以上。
6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。
7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以後，應先通冷凝水，再進行加熱。
8) 毛細管口向下。
9) 微量法測定應注意：
第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；
第二， 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；
第三， 觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1℃。
試驗二 重結晶及過濾
一、試驗目的
1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法
2、學習抽濾和熱過濾的操作
二、試驗原理
利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離
三、試驗儀器和葯品
循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網
❺ 肉桂酸的制備中那些措施保證物品乾燥
肉桂酸的制備
【實驗原理】
肉桂酸是生產冠心病葯物「心可安」的重要中間體。其酯類衍生物是配製香精和食品香料的重要原料。它在農用塑料和感光樹脂等精細化工產品的生產中也有著廣泛的應用。
系統命名：3-苯基丙烯酸屬α, β-不飽和酸
本實驗利用Perkin反應，將芳醛與酸酐混合後在相應的羧酸鹽存在下，加熱製得
α，β-不飽和酸。
本法是按Kalnin提出的方法，用無水K2CO3代替CH3COOK，優點：反應時間短，產率高。
水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
【實驗儀器及葯品】
儀器：三頸燒瓶；空氣冷凝管；溫度計；直形冷凝管；接引管；錐形瓶；水蒸氣蒸餾裝置；抽濾瓶；布氏漏斗
葯品：苯甲醛1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐4ml(0.036 mol)；無水K2CO32.2g, (0.016mol) ;濃鹽酸；剛果紅試紙；10%氫氧化鈉；乙醇:水=1：5溶液。
【實驗步驟】
一.合成：
①在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL新蒸餾過的苯甲醛，4 mL新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀，2粒沸石，按圖裝好裝置。
②加熱迴流（小火加熱）30min，火焰由小到大使溶液剛好迴流，溫度控制在140～180℃。
③停止加熱，待反應物冷卻。
二.後處理：
待反應物冷卻後，往瓶內加入10ml熱水，以溶解瓶內固體，同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置（半微量裝置）。開始水蒸氣蒸餾，蒸至餾出液無油珠為止，將蒸餾瓶冷卻至室溫，加入10 % NaOH（約10ml）以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後，濾去不溶物，濾液冷卻至室溫，倒入250ml燒杯中，攪拌下加入濃HCl，酸化至剛果紅試紙變藍色。冷卻抽濾，用用乙醇:水=1：5重結晶，抽干。產品空氣中晾乾後，稱重。計算產率。
【注意事項】
1、用水蒸氣蒸餾時，蒸至餾出液無油珠為止
2、所用儀器、葯品均需無水乾燥的，否則產率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應進行。無水碳酸鉀也應烘乾至恆重,否則將會使乙酸酐水解而導致實驗產率降低。
3、乙酸酐久置會吸水和水解為乙酸.故實驗前要重新蒸餾,收集137~ 140℃.
4、久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈，影響產物的純度，故苯甲醛使用前必須蒸餾。
5、醋酸鉀也可用等摩爾的無水醋酸鈉或無水碳酸鉀代替。
6、縮合反應宜緩慢升溫，以防苯甲醛氧化。反應開始後，由於逸出二氧化碳，有泡沫出現，隨著反應的進行，會自動消失。加熱迴流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產率。（控制火焰的大小至剛好迴流，以防產生的泡沫沖至冷凝管。）
7、在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫羧成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。
8、進行酸化時要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產品沖出燒杯造成產品損失。
9、肉桂酸要結晶徹底，不能用太多水洗滌產品。
10、水蒸氣導入管必須要插入樣品的液面之下，要保持水蒸氣導管暢通。水蒸氣蒸餾：
(1)操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。
(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。
(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。
(4)隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。
(5)蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。
❻ 肉桂酸的制備裝置圖
肉桂酸的制備實驗
一、實驗原理
利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。
在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。
主反應：
副反應：
在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。
五、實驗裝置圖
（1）合成裝置圖
六、思考題
1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？
答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。
2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？
答：①除去未反應的苯甲醛；
②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。
3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？
答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？
答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？
答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。
6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？
答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。
7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？
答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。
8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？
答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。
9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？
答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。
10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？
答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；
(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；
(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。
11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？
答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：
(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。
(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。
12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？
答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。
（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。
（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。
附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、視頻:
肉桂酸的制備
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html
❼ 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）
乙醯水楊酸俗稱阿司匹林,為重要的醫葯.具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用.
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐,在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫,有機強酸等）催化下,脫水而製得的.
主反應：
副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子間可發生縮合反應,生成少量的聚合物.
乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽,而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液.利用這種性質上的差別,可純化阿司匹林.
注意：
反應溫度不宜過高,否則將增加副產物的生成：
1.為了促使反應向右進行,通常採用增加酸或醇的濃度,或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到.至於是否醇過量和酸過量,則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素.在實驗過程中,常常是兩者兼用來提高產率.
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵,反應必須加熱到150℃～160℃.不過,加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵,反應溫度也可降到60℃～80℃,而且副產物也會有所減少.
3.乙醯水楊酸易受熱分解,因此熔點不是很明顯.它的熔點為136℃ ,分解溫度為128℃ 135℃ .在測定熔點時,可先將載熱體加熱至120℃左右,然後放入樣品測定.
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml,充分搖動後,滴加10滴濃硫酸（足量）.（注意：如不充分振搖,水楊酸在濃硫酸的作用下,將生成付產物水楊酸水楊酯.）
2.水浴上加熱,水楊酸立即溶解.如不全溶解,則需補加濃硫酸和乙醯酐.保持錐形瓶內溫度在70℃左右.（注意：用水浴溫度控制反應溫度.水浴溫度控制在80℃－85℃即可.）維持反應20分鍾.
3.稍微冷卻後,在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中.冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可,不一定需要15分鍾）.抽濾粗品,每次用10ml水洗滌兩次,其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸.
4.粗品重結晶純化,用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右,加冷凝管加熱迴流,以免乙醇揮發和著火,固體溶解即可.（重結晶時無須加活性炭,加活性炭的作用是除去有色雜質,因粗產品沒有顏色,加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾,冷卻,抽濾,乾燥,稱重.
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比,可看出乙醯酐是過量的,故理論產量應根據水楊酸來計算.0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸.乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol,則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g
❽ 2012高考湖南試卷及答案
7．下列敘述中正確的是
A．液溴易揮發，在存放液溴的試劑瓶中應加水封
B．能使潤濕的澱粉KI試紙變成藍色的物質一定是Cl2
C．某溶液加入CCl4，CCl4層顯紫色，證明原溶液中存在I－
D．某溶液加入BaCl2溶液，產生不溶於稀硝酸的白色沉澱，該溶液一定含有Ag＋
答案：A
解析：此題為基礎題，B答案在考前多個試題裡面都出現過，因為除了氯氣外，其它的如臭氧都可以將其氧化得到碘單質。C答案應該是碘單質，D答案不能排除硫酸根的干擾。
8．下列說法中正確的是
A．醫用酒精的濃度通常為95％
B．單質硅是將太陽能轉變為電能的常用材料
C．澱粉、纖維素和油脂都屬於天然高分子化合物
D．合成纖維和光導纖維都是新型無機非金屬材料
答案：B答案
解析：此題為基礎題。A答案應該為75%，C中油脂不為高分子化合物，這個選項也在考前多個試題里出現
D答案光導纖維為二氧化硅，合成纖維為有機材料，這個選項多個試題也出現，從前面兩個題看來，還是沒什麼創新，或者考前已經被很多老師抓住題了。
9．用NA表示阿伏加德羅常數的值。下列敘述中不正確的是
A．分子總數為NA的NO2和CO2混合氣體中含有的氧原子數為2NA
B．28 g乙烯和環丁烷(C4H8)的混合氣體中含有的碳原子數為2 NA
C．常溫常壓下，92 g的NO2和N2O4混合氣體含有的原子數為6 NA
D．常溫常壓下，22.4L氯氣與足量鎂粉充分反應，轉移的電子數為2 NA
答案：D
解析：此題為基礎題，尤其C選項平時學生練習過多次，估計每位參加高考的學生至少做個3-4次。D選項因為是常溫常壓下，氣體的體積與狀態有關系。
10．分子式為C5H12O且可與金屬鈉反應放出氫氣的有機化合物有(不考慮立體異構)
A．5種 B．6種 C．7種 D．8種
答案:D
解析：此題也為基礎題，也沒什麼新意，首先寫出戊烷的同分異構體（3種），然後用羥基取代這些同分異構體就可以得出有3+4+1=8種這樣的醇
11．已知溫度T時水的離子積常數為KW。該溫度下，將濃度為a mol/L的一元酸HA與b mol/L的一元鹼BOH等體積混合，可判定該溶液呈中性的依據是
A．a = b
B．混合溶液的pH = 7
C．混合溶液中，c(H＋) = mol/L
D．混合溶液中，c(H＋) + c(B－) = c(OH－) + c(A－)
答案：C
解析：此題為中檔題，A答案中a=b,但是無法知道酸與鹼是否為強酸、強鹼，反應後不一定成中性。B答案PH=7，因為溫度不一定為常溫25℃，同樣也不能說明中性的。C答案也就是C(H+)=C(OH-),溶液當然顯中性。D答案是溶液中的電荷守衡，無論酸、鹼性一定成立，不能說明溶液就顯中性。
12．分析下表中各項的排布規律，按此規律排布第26項應為
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
C2H4 C2H6 C2H6O C2H4O2 C3H6 C3H8 C3H8O C3H6O2 C4H8 C4H10
A．C7H16 B．C7H14O2 C．C8H18 D．C8H18O
答案:C
解析：此題為中檔題，其實這道題更象是一個簡單的數學題，不需要過多的化學知識，不過學生平時估計也碰到過這種找多少項為什麼的類似題。有多種做法，比如我們把它分為4循環，26=4ⅹ6+2，也就是說第24項為C7H14O2,接著後面就是第25項為C8H16,這裡面要注意的是第一項是從2個碳原子開始的。
13．短周期元素W、X、Y、Z的原子序數依次增大，其中W的陰離子的核外電子數與X、Y、Z原子的核外內層電子數相同。X的一種核素在考古時常用來鑒定一些文物的年代，工業上採用液態空氣分餾方法來生產Y的單質。而Z不能形成雙原於分子。根據以上敘述，下列說法中正確的是
A．上述四種元素的原子半徑大小為W < X < Y < Z
B．W、X、Y、Z原子的核外最外層電子數的總和為20
C．W與Y可形成既含極性共價鍵又含非極性共價鍵的化合物
D．由W與X組成的化合物的沸點總低於由W與Y組成的化合物的沸點
答案：C
解析：此題中檔題，重要的是推出W:H X:C Y:N Z:Ne或者Ar
A選項應該是X>Y,Z為稀有氣體原子又有增大的趨勢，B答案總和應該為1+4+5+8=18
C也就是氫與氧既可以生成水，也可以生成雙氧水。D答案要注意H,C形成的烴中，如果碳原子很多的時候，形成的烴為液態或固態。總體來說這次選擇題還是比較簡單的，學生失分都不會很大。
26．(14分)
鐵是應用最廣泛的金屬，鐵的鹵化物、氧化物以及高價鐵的含氧酸鹽均為重要化合物。
(1)要確定鐵的某氯化物FeClx的化學式，可用離子交換和漓定的方法。實驗中稱取0.54 g的FeClx樣品，溶解後先進行陽離子交換預處理，再通過含有飽和OH－的陰離子交換柱，使Cl－和OH－發生交換。交換完成後，流出溶液的OH－用0.40 mol/L的鹽酸滴定，滴至終點時消耗鹽酸25.0 mL。計算該樣品中氯的物質的量，並求出FeClx中，x值：———(列出計算過程)；
(2)現有一含有FeCl2和FeCl3的混合物樣品，採用上述方法測得n(Fe)：n(C1)=1：2.1，則該洋品中FeCl3的物質的量分數為__________。在實驗室中，FeCl2可用鐵粉和__________反應制備，FeCl3可用鐵粉和__________反應制備；
(3)FeCl3與氫碘酸反應時可生成棕色物質，該反應的離子方程式為________________；
(4)高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種強氧化劑，可作為水處理劑和高容量電池材料。FeCl3與KClO在強鹼性條件下反應可製取K2FeO4，其反應的離子方程式為________________。與MnO2－Zn電池類似，K2FeO4－Zn也可以組成鹼性電池，K2FeO4在電池中作為正極材料，其電極反應式為________________，該電池總反應的離子方程式為________________。
答案：
解析：此題為中檔題，前3問這裡面就不說了，在計算第一問X值的時候，完全可以把x=2或者x=3代入，這樣可以節損時間。第四問也是近幾年多次考到的高鐵酸鉀，有關高鐵酸鉀的制備與電化學，第四小問考查化學基本功，這裡面有很好的區分度，扎實的同學拿滿分沒問題。第一個方程式多次書寫過，第二個方程式，很多同學覺得無法書寫，其實首先寫大體物質，高鐵酸根被還原為Fe3+,然後再寫出轉移的電子數，根據電荷守衡，因為溶液是鹼性的，所以產物只能寫成8個OH-,一個Fe3+結合3個OH-生成Fe(OH)3,因為負極反應式為Zn-2e-=Zn2+最後一個方程式只需要綜合得失電子守衡就可以得出正確答案。
27．(15分)
光氣(COCl2)在塑料、製革、制葯等工業中有許多用途，工業上採用高溫下CO與Cl2在活性炭催化下合成。
(1)實驗室中常用來制備氯氣的化學方程式為 Mno2+4Hcl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)工業上利用天然氣(主要成分為CH4)與CO2進行高溫重整制各CO，已知CH4、H2和CO的燃燒熱(△H)分別為－890.3 kJ/mol、－285.8kJ/mol和－283.0 kJ/mol，則生成1 m3(標准狀況)CO所需熱量為__________；
(3)實驗室中可用氯仿(CHCl3)與雙氧水直接反應制備光氣，其反應的化學方程式為________________；
(4)COCl2的分解反應為COCl2(g) === Cl2(g) + CO(g) △H = +108 kJ/mol。反應體系達到平衡後，各物質的濃度在不同條件下的變化狀況如下圖所示(第10 min到14 min的COCl2濃度變化曲線來示出)：
①計算反應在第8 min時的平衡常數K = __________
②比較第2 min反應溫度T(2)與第8 min反應溫度(T8)的高低：T(2)____T(8)(填「<」、「>」或「=」)；
③若12 min時反應於溫度T(8)下重新達到平衡，則此時c(COCl2) = ______mol/L；
④比較產物CO在2～3 min、5～6 min和12～13 min時平均反應速率[平均反應速率分別以 (2—3)、 (5—6)、 (l2－13)表示]的大小____________；
⑤比較反應物COCl2在5－6 min和15－16 min時平均反應速率的大小：
(5－6) > (15－16)(填「<」、「>」或「=」)，原因是_______________。
答案：
解析：此題中擋題，拿滿分較難（不過第四問中的①③的答案確實有待商榷，為什麼都要保留到小數點後三位，從題目中能看出來嗎？）體現在計算麻煩上，第二問其實出題人完全直接說甲烷的燃燒熱為890.3kJ/mol,…這樣很多同學在計算反應熱的時候更容易錯。因為反應為CH4+CO2=2CO+2H2 △H=反應物的燃燒熱-產物的燃燒熱=247.3 KJ/mol，也就是生成2mol CO，需要吸熱247.3 KJ，那麼要得到1立方米的CO,放熱為(1000/22.4)×247.3/2=5.52×103 KJ.第三問要根據電負性分析碳元素化合價的變化，CHCl3碳為+2價，COCl2中碳為+4價，即可寫出方程式。第四問，①根據K計算公式即可求出，但是答案為什麼只保留三位小數值得商榷，②同時計算T2時的K值很明顯小於T8時的K值，說明是升高溫度平衡正向移動的原因。③題目說了是不同條件下的平衡狀態，那麼後面溫度就不會改變。根據K值可計算C(COCl2).④因為5-6分鍾，CO濃度在改變所以平均反應速率大於其它的，因為處於平衡狀態，根據V的計算公式，2-3、12-13的平均反應速率為0。⑤因為5-6分鍾時濃度改變大於12-13。
28．(14分)
溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：
按下列合成步驟回答問題：
(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了__________氣體。繼續滴加至液溴滴完。裝置d的作用是____________________________________；
(2)液溴滴完後，經過下列步驟分離提純：
①向a中加入10 mL水，然後過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是______；
(3)經以上分離操作後，粗溴苯中還含有的主要雜質為______，要進一步提純，下列操作中必須的是______(填入正確選項前的字母)；
A重結晶 B過濾 C蒸餾 D萃取
(4)在該實驗中，a的容積最適合的是______(填入正確選項前的字母)。
A 25 mL B 50 mL C 250 mL D 509 mL
答案：
解析：此題為基礎題，老師上課講苯與液溴的實驗時，都會講到大部分，不知命題人出這題是為了什麼？這道實驗題反成了拿高分的試題。這里就不多說了。
36．【化學——選修2化學與技術】(15分)
由黃銅礦(主要成分是CuFeS2)煉制精銅的工藝流程示意圖如下：
(1)在反射爐中，把銅精礦砂和石英砂混合加熱到l000℃左右，黃銅礦與空氣反應生成Cu和Fe的低價硫化物，且部分Fe的硫化物轉變為低價氧化物。該過程中兩個主要反應的化學方程式分別是__________、__________，反射爐內生成爐渣的主要成分是__________；
(2)冰銅(Cu2S和FeS互相熔合而成)含Cu量為20％～50％。轉爐中，將冰銅加熔劑(石英砂)在1200℃左右吹入空氣進行吹煉。冰銅中的Cu2S被氧化為Cu2O。生成的Cu2O與Cu2S反應，生成含Cu量約為98.5％的粗銅，該過程發生反應的化學方程式分別是__________、__________。
(3)粗銅的電解精煉如右圖所示。在粗銅的電解過程中，粗銅板應是圖中電極_____(填圖中的字母)；在電極d上發生的電極反應式為____________；若粗銅中還含有Au、Ag、Fe，它們在電解槽中的存在形式和位置為______。
答案：
⑴Cu2FeS2＋O2 Cu2S＋2FeS＋SO2 2FeS＋3O2 2FeO＋2SO2 FeSiO3
⑵2Cu2S＋3O2 2Cu2O＋2SO2 2Cu2O＋Cu2S 6Cu＋SO2↑
⑶ c Cu2＋＋2e－= Cu
Au、Ag以單質的形式沉積在c(陽極)下方，Fe以Fe2+的形式進入電解液中
37．【化學——選修3物質結構與性質】(15分)
VIA族的氧、硫、硒(Se)、碲(Te)等元素在化合物中常表現出多種氧化態，含VIA族元素的化合物在研究和生產中有許多重要用途。請回答下列問題：
(1)S單質的常見形式為S8，其環狀結構如下圖所示，S原子採用的軌道雜化方式是______；
(2)原子的第一電離能是指氣態電中性基態原子失去一個電子轉化為氣態基態正離子所需要的最低能量，O、S、Se原子的第一電離能由大到小的順序為______；
(3)Se原子序數為______，其核外M層電子的排布式為______；
(4)H2Se的酸性比H2S__________(填「強」或「弱」)。氣態SeO3分子的立體構型為______平面三角形，SO32－離子的立體構型為______三角錐形；
(5)H2SeO3的K1和K2分別為2.7×10－3和2.5×10－8，H2SeO4第一步幾乎完全電離，K2為1.2×10－2，請根據結構與性質的關系解釋：
①H2SeO3和H2SeO4第一步電離程度大於第二步電離的原因：__________；
第一步電離後生成的負離子較難再進一步電離出帶正電荷的氫離子；
②H2SeO4比H2SeO3酸性強的原因：______；
(6)ZnS在熒光體、光導體材料、塗料、顏料等行業中應用廣泛。立方ZnS晶體結構如下圖所示，其晶胞邊長為540.0 pm，密度為____________(列式並計算)，a位置S2－離子與b位置Zn2＋離子之間的距離為___________________pm(列式表示)。
答案：
解析：（1）因為S8為環狀立體結構，所以為SP3
(6)第一問我們常碰到，後面一問要注意四個Zn2+在體內的四個小立方體的中心，不在同一平面上，過b向上面作垂線，構成直角三角形，兩邊分別為√2/4a 1/4a，即可求出斜邊為√3/4a(a 為晶胞邊長)
38．【化學——選修5有機化學基礎】(15分)
對羥基苯甲酸丁酯(俗稱尼泊金丁酯)可用作防腐劑，對酵母和黴菌有很強的抑製作用，工業上常用對羥基苯甲酸與丁醇在濃硫酸催化下進行酯化反應而製得。以下是某課題組開發的從廉價、易得的化工原料出發制備對羥基苯甲酸丁酯的合成路線：
已知以下信息：
①通常在同一個碳原子上連有兩個羥基不穩定，易脫水形成羰基；
②D可與銀氪溶液反應生成銀鏡；
③F的核磁共振氫譜表明其有兩種不同化學環境的氫，且峰面積比為1：1。
回答下列問題：
(1)A的化學名稱為__________；
(2)由B生成C的化學反應方程式為____________________，該反應的類型為______；
(3)D的結構簡式為____________；
(4)F的分子式為__________；
(5)G的結構簡式為________________；
(6)E的同分異構體中含有苯環且能發生銀鏡反應的共有______種，其中核磁共振氫譜有三種不同化學環境的氫，且峰面積比為2：2：1的是________________(寫結構簡式)。
答案：
解析：此題為基礎題，比平時學生接觸的有機題簡單些，最後一問也在意料之中，同分異構體有兩種形式，一種是一個酯基和氯原子（鄰、間、對功三種），一種是有一個醛基、羥基、氯原子，3種不同的取代基有10種同分異構體，所以一共13種，考前通過練習，相信很多老師給同學們一起總結過的還有：3個取代基有2個相同的取代基的同分異構體，4個取代基兩兩相同的同分異構體。
❾ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作
印象不深了，試試吧：
1、酸化的過程，因為採用的是濃鹽酸，所以關鍵是要慢，因此這個內答案肯定圍繞慢容這個意思，並且應該是需要不斷攪拌；
2、最終HCl是要略微過量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩爾量需要略高於加入的鹼的摩爾當量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），則HCl中有效分的摩爾量約為2.2mol左右
