實驗室重結晶裝置圖

① 圖解重結晶提純法是怎樣將不溶性雜質

重結晶提純法是一種常用於化學實驗室中的化學物質提純方法。它的基本原理是通過溶劑的揮發和溶解度的變化，將雜質從化合物中分離出來，從而得到純凈的化合物。

重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性雜質仍留於母液中,過濾。

4. 將析出的晶體通過過濾或離心等方式分離出來，然後用少量的冷溶劑洗滌晶體，使其更加純凈。

5. 將晶體放在乾燥器或乾燥箱中乾燥，直到完全乾燥。

需要注意的是，在進行重結晶提純法的過程中，需要控制溶液的溫度和冷卻速度，以免晶體過小或過大，影響提純效果。此外，還需要選擇合適的溶劑，使其具有良好的溶解度和易於揮發，同時避免與化合物發生反應或污染。

② 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快。
我對付油狀物曾經傷透腦筋。今天，我總結一下我曾經使用過的方法：
1．首先分析油狀物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般來講，油狀物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取雜質的方法一般對油溶性大的某些結構非常好使。但是，對於聚合物（樹脂狀的粘稠東東）石油醚法不是很好用的，甚至得不償失，提純沒搞好，所要的葯品損失了很多。所以，這是可採用的方法是：①採用水蒸汽蒸餾方法提純 ②用活性炭或者是硅藻土在熱溶劑中吸附 ③過柱子 ④如果你做的是鹼性，可以製成硫酸或鹽酸鹽有些有利於成固體。 一般，過柱子很麻煩，且損失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶劑熱容試一試，如果有不溶的雜志和色素等，加入硅藻土或者純凈海泡石，然後過濾，再考慮選用合適的重結晶溶劑。硅藻土還有助濾效果，如果你過濾時曾經遇到過有細小雜質堵塞濾紙的情況，加入硅藻土，一般就OK，過濾不再便秘。
我這些都來自實驗室和工業一線的結合經驗。希望各位要繼續探討更細致的問題，徹底解決各種難題。我又帶來一個問題：
如果我的葯品是鹽酸鹽，這個小東西容易在空氣中吸潮而造成「油狀」（不做成鹽酸鹽這個東西的熔點幾十度），剛從乙醚石油醚的混合溶劑中出來，還沒等看夠晶體形狀就立即油狀了，以上方法都用了，不好使，如何對付請高手討論。
1.與「相似相溶「背道而馳就行，大極性東西，用中等極性溶劑結晶；小極性東西，用大極性溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合。
2.先試：石油醚（正己烷）和乙醚與乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行的話，就只好混合。乙醚可以利用（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出特性。丙酮如果不與水配伍，應加以乾燥。
3.混合溶劑法：用過量熱良溶劑溶、過濾、加熱，緩慢加入不良溶劑到有渾濁，加熱到澄清。靜置等待。
4.用分級結晶法。積累母液過柱。
5.可以，做過的最小量為10mg。
6.不好辦。第一建議用其他純化方法。假如一定要用結晶法，以下經驗有一定幫助：a.過柱預純化，粗分離後結晶；b.石油醚熱提-冷析法；c.選低沸點的溶劑如乙醚；d.晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。e.不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
.關於用乙醚結晶。迴流乙醚時，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉澱不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合並入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團衛生紙，讓乙醚自然揮發，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數量的晶體出來，別太貪了，揮發幹了就又要重來了：）我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物鹼。當然了，這是我運氣比較好．
如果物質對熱不穩定，是不是就不能用重結晶了方法？
用低溫法分離可不可以啊？
對熱不穩定的話，首選層析法。也可以用重結晶，不加熱，讓溶劑自然揮發濃縮。另外，「對熱不穩定「這件事挺復雜的。應該認真分析並驗證你的結論。我以前有個化合物，被認為對光和熱極其敏感，旋蒸時20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但後來發現，那個化合物根本沒那麼嬌氣，是實驗者自己嚇唬自己：）
在重結晶中冷卻速度會加大地影響產品的純度，應此在冷卻是經常採用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中葯伴隨著輕微的攪拌有利於晶體的形成。
在產品析不出來時可以在溶液中滴加一種產品不容的試劑讓其慢慢的析出
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況
（1）旋轉蒸發之後，固體就呈透明狀，粘在瓶壁中，其無法用刮刀刮下。解決方法是：用易溶溶劑（如果丙酮）重新溶解，並且加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體把以較好的形態析出，或以第2種情況存在；
（2）旋轉蒸發之後，固體呈現白色非透明狀，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因為靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑來重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶里，將它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止其落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
這里的不良溶劑和重結晶的不良溶劑是一個意思。
用滴管就行，液體大概0.5ml*3次。
微量固體有時靜電很強，來源我不知道。
如果產品中的雜質與產品極性相差較大，可將樣品研碎然後用一與雜質極性相近的溶劑加熱迴流，過濾乾燥然後檢測，雜質往往可去掉。
把大家的東西總結了一把，有時間我在把自己的東西加進去
1』 選溶劑該有個什麼順序？
與「相似相溶「背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。
先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以乾燥。
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
關於用混合溶劑結晶有一些特別需要注意的地方。【溶解性好的溶劑（S），溶解性不好的溶劑（U）】。在圓底燒瓶中先用S來進行溶解，接上迴流冷凝管再進行加熱直至其全部溶解，然後從冷凝管的上部開始滴加U，直到油一點點渾濁後停止滴加，然後再滴加S至其剛好澄清，然後撤走熱源，讓它慢慢冷卻結晶析出。這樣析出來的晶體非常漂亮，並且也不會附再壁上。當然這樣的晶體不能用來做X－衍射（因為不是單晶）。
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。
4『重結晶的產率如何提高？
用分級結晶法。積累的母液過柱
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
可
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
.不好辦。
首先建議用其他純化方法。如果一定要用結晶法，以下經驗可能有幫助：（1）過柱預純化，粗分離後再結晶；（2）石油醚熱提-冷析法：「石油醚熱提-冷卻法」也是用來對付油狀物的方法，。是將待精製品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。傾出上層清夜於另一燒杯中，然後再向樣品中加入石油醚，加熱攪拌傾出清夜，依次下去。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻後一般會析出晶體；（3）選低沸點的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
出現油狀油一個原因：那就是你在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，會出現油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，在來進行結晶讓其析出。
另外成油的一個原因是降溫太快。
發粘一般是另外一種東西，找一個能溶解粘物的，但又與產物不溶的洗滌、分散後，再濾，如果要母液的話，可以蒸餾分離，通常乙醚和丙酮最常用。
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：
（1）旋轉蒸發後，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，並加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態析出，或以第二種情況存在；
（2）旋轉蒸發後，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由於靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
色譜和結晶是兩種互補的方法。
如果雜質的量不是很大，可以試試結晶除去。
反相柱分不掉的雜質，也可以試試用另一種分離機制色譜方法除去，比如凝膠柱。

③ 高中化學實驗總結

今很多同學想要學好化學，於是急著去做題、去看書，但是首先我們需要弄清楚的是，高中的化學分為好幾個類別，總的來說高中化學通過圖表 總結 ，天我在這給大家整理了高中化學實驗總結，接下來隨著我一起來看看吧!

高中化學實驗總結

化學實驗操作中的七原則

掌握下列七個有關操作順序的原則，就可以正確解答「實驗程序判斷題」。

1、「從下往上」原則

以Cl2實驗室製法為例，裝配發生裝置順序是：放好鐵架台→擺好酒精燈→根據酒精燈位置固定好鐵圈→石棉網→固定好圓底燒瓶。

2、「從左到右」原則

裝配復雜裝置遵循從左到右順序。如上裝置裝配順序為：發生裝置→集氣瓶→燒杯。

3、先「塞」後「定」原則

帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定後因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。

4、「固體先放」原則

上例中，燒瓶內試劑MnO2應在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時損壞燒瓶。總之固體試劑應在固定前加入相應容器中。

5、「液體後加」原則

液體葯品在燒瓶固定後加入。如上例濃鹽酸應在燒瓶固定後在分液漏斗中緩慢加入。

6、先驗氣密性(裝入葯口前進行)原則

7、後點酒精燈(所有裝置裝完後再點酒精燈)原則

二

化學實驗中溫度計的使用

1、測反應混合物的溫度：這種類型的實驗需要測出反應混合物的准確溫度，因此，應將溫度計插入混合物中間。

①測物質溶解度。②實驗室制乙烯。

2、測蒸氣的溫度：這種類型的實驗，多用於測量物質的沸點，由於液體在沸騰時，液體和蒸氣的溫度相同，所以只要測蒸氣的溫度。

①實驗室蒸餾石油。②測定乙醇的沸點。

3、測水浴溫度：這種類型的實驗，往往只要使反應物的溫度保持相對穩定，所以利用水浴加熱，溫度計則插入水浴中。

①溫度對反應速率影響的反應。②苯的硝化反應。

三

常見的需要塞入棉花的實驗

加熱KMnO4制氧氣 制乙炔和收集NH3

其作用分別是：防止KMnO4粉末進入導管;防止實驗中產生的泡沫湧入導管;防止氨氣與空氣對流，以縮短收集NH3的時間。

四

常見物質分離提純的 方法

1、結晶和重結晶：利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大，如NaCl，KNO3。

2、蒸餾冷卻法：在沸點上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸餾。

3、過濾法：溶與不溶。

4、升華法：SiO2(I2)。

5、萃取法：如用CCl4來萃取I2水中的I2。

6、溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在過量的NaOH溶液里過濾分離。

7、增加法：把雜質轉化成所需要的物質：CO2(CO)：通過熱的CuO;CO2(SO2)：通過NaHCO3溶液。

8、吸收法：除去混合氣體中的氣體雜質，氣體雜質必須被葯品吸收：N2(O2)：將混合氣體通過銅網吸收O2。

9、轉化法：兩種物質難以直接分離，加葯品變得容易分離，然後再還原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，過濾，除去Fe(OH)3，再加酸讓NaAlO2轉化成A1(OH)3。

五

常用去除雜質的10種方法

1、雜質轉化法:

欲除去苯中的苯酚，可加入氫氧化鈉，使苯酚轉化為酚鈉，利用酚鈉易溶於水，使之與苯分開。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加熱的方法。

2、吸收洗滌法:

欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水，可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉的溶液後，再通過濃硫酸。

3、沉澱過濾法:

欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅，加入過量鐵粉，待充分反應後，過濾除去不溶物，達到目的。

4、加熱升華法:

欲除去碘中的沙子，可用此法。

5、溶劑萃取法:

欲除去水中含有的少量溴，可用此法。

6、溶液結晶法(結晶和重結晶):

欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉，可利用二者的溶解度不同，降低溶液溫度，使硝酸鈉結晶析出，得到硝酸鈉純晶。

7、分餾蒸餾法:欲除去乙醚中少量的酒精，可採用多次蒸餾的方法。

8、分液法:

欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離，可採用此法，如將苯和水分離。

9、滲析法:

欲除去膠體中的離子，可採用此法。如除去氫氧化鐵膠體中的氯離子。

10、綜合法:

欲除去某物質中的雜質，可採用以上各種方法或多種方法綜合運用。

六

化學實驗基本操作中15例「不」

1、實驗室里的葯品，不能用手接觸;不要鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味，更不能嘗結晶的味道。

2、做完實驗，用剩的葯品不得拋棄，也不要放回原瓶(活潑金屬鈉、鉀等例外)。

3、取用液體葯品時，把瓶塞打開不要正放在桌面上;瓶上的標簽應向著手心，不應向下;放回原處時標簽不應向里。

4、如果皮膚上不慎灑上濃H2SO4，不得先用水洗，應根據情況迅速用布擦去，再用水沖洗;若眼睛裡濺進了酸或鹼，切不可用手揉眼，應及時想辦法處理。

5、稱量葯品時，不能把稱量物直接放在托盤上;也不能把稱量物放在右盤上;加法碼時不要用手去拿。

6、用滴管添加液體時，不要把滴管伸入量筒(試管)或接觸筒壁(試管壁)。 7、向酒精燈里添加酒精時，不得超過酒精燈容積的2/3，也不得少於容積的1/3。

8、不得用燃著的酒精燈去對點另一隻酒精燈;熄滅時不得用嘴去吹。

9、給物質加熱時不得用酒精燈的內焰和焰心。

10、給試管加熱時，不要把拇指按在短柄上;切不可使試管口對著自己或旁人;液體的體積一般不要超過試管容積的1/3。

11、給燒瓶加熱時不要忘了墊上石棉網。

12、用坩堝或蒸發皿加熱完後，不要直接用手拿回，應用坩堝鉗夾取。

13、使用玻璃容器加熱時，不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸，以免容器破裂。燒得很熱的玻璃容器，不要用冷水沖洗或放在桌面上，以免破裂。

14、過濾液體時，漏斗里的液體的液面不要高於濾紙的邊緣，以免雜質進入濾液。

15、在燒瓶口塞橡皮塞時，切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進塞子，以免壓破燒瓶。

七

化學實驗中22例先與後

1、加熱試管時，應先均勻加熱後局部加熱。

2、用排水法收集氣體時，先拿出導管後撤酒精燈。

3、製取氣體時，先檢驗氣密性後裝葯品。

4、收集氣體時，先排凈裝置中的空氣後再收集。

5、稀釋濃硫酸時，燒杯中先裝一定量蒸餾水後再沿器壁緩慢注入濃硫酸。

6、點燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃氣體時，先檢驗純度再點燃。

7、檢驗鹵化烴分子的鹵元素時，在水解後的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。

8、檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用澱粉KI試紙)、H2S[用Pb(Ac)2試紙]等氣體時，先用蒸餾水潤濕試紙後再與氣體接觸。

9、做固體葯品之間的反應實驗時，先單獨研碎後再混合。

10、配製FeCl3，SnCl2等易水解的鹽溶液時，先溶於少量濃鹽酸中，再稀釋。

11、中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管先用標准液潤洗後再裝標准掖;先用待測液潤洗後再移取液體;滴定管讀數時先等一二分鍾後再讀數;觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時，先等半分鍾顏色不變後即為滴定終點。

12、焰色反應實驗時，每做一次，鉑絲應先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時，再做下一次實驗。

13、用H2還原CuO時，先通H2流，後加熱CuO，反應完畢後先撤酒精燈，冷卻後再停止通H2。

14、配製物質的量濃度溶液時，先用燒杯加蒸餾水至容量瓶刻度線1cm～2cm後，再改用膠頭滴管加水至刻度線。

15、安裝發生裝置時，遵循的原則是：自下而上，先左後右或先下後上，先左後右。

16、濃H2SO4不慎灑到皮膚上，先迅速用布擦乾，再用水沖洗，最後再塗上3%一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸時，先水洗，後塗 NaHCO3溶液。

17、鹼液沾到皮膚上，先水洗後塗硼酸溶液。

18、酸(或鹼)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最後用布擦。

19、檢驗蔗糖、澱粉、纖維素是否水解時，先在水解後的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。

20、用pH試紙時，先用玻璃棒沾取待測溶液塗到試紙上，再把試紙的顏色跟標准比色卡對比，定出pH。

21、配製和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時;先把蒸餾水煮沸趕走O2，再溶解，並加入少量的相應金屬粉末和相應酸。

22、稱量葯品時，先在盤上各放二張大小，重量相等的紙(腐蝕葯品放在燒杯等玻璃器皿)，再放葯品。加熱後的葯品，先冷卻，後稱量。

八

實驗中導管和漏斗的位置

在許多化學實驗中都要用到導管和漏斗，因此，它們在實驗裝置中的位置正確與否均直接影響到實驗的效果，而且在不同的實驗中具體要求也不盡相同。下面擬結合實驗和化學課本中的實驗圖，作一簡要的分析和歸納。

1、氣體發生裝置中的導管;在容器內的部分都只能露出橡皮塞少許或與其平行，不然將不利於排氣。

2、用排空氣法(包括向上和向下)收集氣體時，導管都必領伸到集氣瓶或試管的底部附近。這樣利於排盡集氣瓶或試管內的空氣，而收集到較純凈的氣體。

3、用排水法收集氣體時，導管只需要伸到集氣瓶或試管的口部。原因是「導管伸入集氣瓶和試管的多少都不影響氣體的收集」，但兩者比較，前者操作方便。

4、進行氣體與溶液反應的實驗時，導管應伸到所盛溶液容器的中下部。這樣利於兩者接觸，充分反應。

5、點燃H2、CH4等並證明有水生成時，不僅要用大而冷的燒杯，而且導管以伸入燒杯的1/3為宜。若導管伸入燒杯過多，產生的霧滴則會很快氣化，結果觀察不到水滴。

6、進行一種氣體在另一種氣體中燃燒的實驗時，被點燃的氣體的導管應放在盛有另一種氣體的集氣瓶的中央。不然，若與瓶壁相碰或離得太近，燃燒產生的高溫會使集氣瓶炸裂。

7、用加熱方法製得的物質蒸氣，在試管中冷凝並收集時，導管口都必須與試管中液體的液面始終保持一定的距離，以防止液體經導管倒吸到反應器中。

8、若需將HCl、NH3等易溶於水的氣體直接通入水中溶解，都必須在導管上倒接一漏斗並使漏斗邊沿稍許浸入水面，以避免水被吸入反應器而導致實驗失敗。

9、洗氣瓶中供進氣的導管務必插到所盛溶液的中下部，以利雜質氣體與溶液充分反應而除盡。供出氣的導管則又務必與塞子齊平或稍長一點，以利排氣。

10、制H2、CO2、H2S和C2H2等氣體時，為方便添加酸液或水，可在容器的塞子上裝一長頸漏斗，且務必使漏斗頸插到液面以下，以免漏氣。 11、制Cl2、HCl、C2H4氣體時，為方便添加酸液，也可以在反應器的塞子上裝一漏斗。但由於這些反應都需要加熱，所以漏斗頸都必須置於反應液之上，因而都選用分液漏斗。

九

特殊試劑的存放和取用

1、Na、K：隔絕空氣;防氧化，保存在煤油中(或液態烷烴中)，(Li用石蠟密封保存)。用鑷子取，玻片上切，濾紙吸煤油，剩餘部分隨即放人煤油中。

2、白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗處。鑷子取，並立即放入水中用長柄小刀切取，濾紙吸干水分。

3、液Br2：有毒易揮發，盛於磨口的細口瓶中，並用水封。瓶蓋嚴密。 4、I2：易升華，且具有強烈刺激性氣味，應保存在用蠟封好的瓶中，放置低溫處。

5、濃HNO3，AgNO3：見光易分解，應保存在棕色瓶中，放在低溫避光處。

6、固體燒鹼：易潮解，應用易於密封的乾燥大口瓶保存。瓶口用橡膠塞塞嚴或用塑料蓋蓋緊。

7、NH3H2O：易揮發，應密封放低溫處。

8、C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易揮發、易燃，應密封存放低溫處，並遠離火源。

9、Fe2+鹽溶液、H2SO3及其鹽溶液、氫硫酸及其鹽溶液：因易被空氣氧化，不宜長期放置，應現用現配。

10、鹵水、石灰水、銀氨溶液、Cu(OH)2懸濁液等，都要隨配隨用，不能長時間放置。

十

化學中與「0」和小數點

1、滴定管最上面的刻度是0。小數點為兩位

2、量筒最下面的刻度是0。小數點為一位

3、溫度計中間刻度是0。小數點為一位

4、托盤天平的標尺中央數值是0。小數點為一位

十一

能夠做噴泉實驗的氣體

NH3、HCl、HBr、HI等極易溶於水的氣體均可做噴泉實驗。 其它 氣體若能極易溶於某液體中時(如CO2易溶於燒鹼溶液中)，亦可做噴泉實驗。

十二

主要實驗操作和實驗現象

1、鎂條在空氣中燃燒：發出耀眼強光，放出大量的熱，生成白煙同時生成一種白色物質。

2、木炭在氧氣中燃燒：發出白光，放出熱量。

3、硫在氧氣中燃燒：發出明亮的藍紫色火焰，放出熱量，生成一種有刺激性氣味的氣體。

4、鐵絲在氧氣中燃燒：劇烈燃燒，火星四射，放出熱量，生成黑色固體物質。

5、加熱試管中碳酸氫銨：有刺激性氣味氣體生成，試管上有液滴生成。 6、氫氣在空氣中燃燒：火焰呈現淡藍色。

7、氫氣在氯氣中燃燒：發出蒼白色火焰，產生大量的熱。

8、在試管中用氫氣還原氧化銅：黑色氧化銅變為紅色物質，試管口有液滴生成。

9、用木炭粉還原氧化銅粉末，使生成氣體通入澄清石灰水，黑色氧化銅變為有光澤的金屬顆粒，石灰水變渾濁。

10、一氧化碳在空氣中燃燒：發出藍色的火焰，放出熱量。

11、 向盛有少量碳酸鉀固體的試管中滴加鹽酸：有氣體生成。

12、加熱試管中的硫酸銅晶體：藍色晶體逐漸變為白色粉末，且試管口有液滴生成。

13、鈉在氯氣中燃燒：劇烈燃燒，生成白色固體。

14、點燃純凈的氯氣，用乾冷燒杯罩在火焰上：發出淡藍色火焰，燒杯內壁有液滴生成。

15、向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸銀溶液，有白色沉澱生成。

16、向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉澱生成。

17、一帶銹鐵釘投入盛稀硫酸的試管中並加熱：鐵銹逐漸溶解，溶液呈淺黃色，並有氣體生成。

18、在硫酸銅溶液中滴加氫氧化鈉溶液：有藍色絮狀沉澱生成。

19、將Cl2通入無色KI溶液中，溶液中有褐色的物質產生。

20、在三氯化鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液：有紅褐色沉澱生成。

21、盛有生石灰的試管里加少量水：反應劇烈，發出大量熱。

22、將一潔凈鐵釘浸入硫酸銅溶液中：鐵釘表面有紅色物質附著，溶液顏色逐漸變淺。

23、將銅片插入硝酸汞溶液中：銅片表面有銀白色物質附著。

24、向盛有石灰水的試管里，注入濃的碳酸鈉溶液：有白色沉澱生成。 25、細銅絲在氯氣中燃燒後加入水：有棕色的煙生成，加水後生成綠色的溶液。

26、強光照射氫氣、氯氣的混合氣體：迅速反應發生爆炸。

27、 紅磷在氯氣中燃燒：有白色煙霧生成。

28、氯氣遇到濕的有色布條：有色布條的顏色退去。

29、加熱濃鹽酸與二氧化錳的混合物：有黃綠色刺激性氣味氣體生成。 30、給氯化鈉(固)與硫酸(濃)的混合物加熱：有霧生成且有刺激性的氣味生成。

31、在溴化鈉溶液中滴加硝酸銀溶液後再加稀硝酸：有淺黃色沉澱生成。

32、在碘化鉀溶液中滴加硝酸銀溶液後再加稀硝酸：有黃色沉澱生成。 33、I2遇澱粉，生成藍色溶液。

34、細銅絲在硫蒸氣中燃燒：細銅絲發紅後生成黑色物質。

35、鐵粉與硫粉混合後加熱到紅熱：反應繼續進行，放出大量熱，生成黑色物質。

36、硫化氫氣體不完全燃燒(在火焰上罩上蒸發皿)：火焰呈淡藍色(蒸發皿底部有黃色的粉末)。

37、硫化氫氣體完全燃燒(在火焰上罩上乾冷燒杯)：火焰呈淡藍色，生成有刺激性氣味的氣體(燒杯內壁有液滴生成)。

38、在集氣瓶中混合硫化氫和二氧化硫：瓶內壁有黃色粉末生成。

39、二氧化硫氣體通入品紅溶液後再加熱：紅色退去，加熱後又恢復原來顏色。

40、過量的銅投入盛有濃硫酸的試管，並加熱，反應畢，待溶液冷卻後加水：有刺激性氣味的氣體生成，加水後溶液呈天藍色。

41、加熱盛有濃硫酸和木炭的試管：有氣體生成，且氣體有刺激性的氣味。

42、鈉在空氣中燃燒：火焰呈黃色，生成淡黃色物質。

43、鈉投入水中：反應激烈，鈉浮於水面，放出大量的熱使鈉溶成小球在水面上游動，有「嗤嗤」聲。

44、把水滴入盛有過氧化鈉固體的試管里，將帶火星木條伸入試管口：木條復燃。

45、加熱碳酸氫鈉固體，使生成氣體通入澄清石灰水：澄清石灰水變渾濁。

46、氨氣與氯化氫相遇：有大量的白煙產生。

47、加熱氯化銨與氫氧化鈣的混合物：有刺激性氣味的氣體產生。

48、加熱盛有固體氯化銨的試管：在試管口有白色晶體產生。

49、無色試劑瓶內的濃硝酸受到陽光照射：瓶中空間部分顯棕色，硝酸呈黃色。

50、銅片與濃硝酸反應：反應激烈，有紅棕色氣體產生。

51、銅片與稀硝酸反應：試管下端產生無色氣體，氣體上升逐漸變成紅棕色。

52、在硅酸鈉溶液中加入稀鹽酸，有白色膠狀沉澱產生。

53、在氫氧化鐵膠體中加硫酸鎂溶液：膠體變渾濁。

54、加熱氫氧化鐵膠體：膠體變渾濁。

55、將點燃的鎂條伸入盛有二氧化碳的集氣瓶中：劇烈燃燒，有黑色物質附著於集氣瓶內壁。

56、向硫酸鋁溶液中滴加氨水：生成蓬鬆的白色絮狀物質。

57、向硫酸亞鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液：有白色絮狀沉澱生成，立即轉變為灰綠色，一會兒又轉變為紅褐色沉澱。

58、向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血紅色。

59、向硫化鈉水溶液中滴加氯水：溶液變渾濁。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓

60、向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐漸減少，且有沉澱產生。

61、在空氣中點燃甲烷，並在火焰上放乾冷燒杯：火焰呈淡藍色，燒杯內壁有液滴產生。

62、光照甲烷與氯氣的混合氣體：黃綠色逐漸變淺，時間較長，(容器內壁有液滴生成)。

63、加熱(170℃)乙醇與濃硫酸的混合物，並使產生的氣體通入溴水，通入酸性高錳酸鉀溶液：有氣體產生，溴水褪色，紫色逐漸變淺。

64、在空氣中點燃乙烯：火焰明亮，有黑煙產生，放出熱量。

65、在空氣中點燃乙炔：火焰明亮，有濃煙產生，放出熱量。

66、苯在空氣中燃燒：火焰明亮，並帶有黑煙。

67、乙醇在空氣中燃燒：火焰呈現淡藍色。

68、將乙炔通入溴水：溴水褪去顏色。

69、將乙炔通入酸性高錳酸鉀溶液：紫色逐漸變淺，直至褪去。

70、苯與溴在有鐵粉做催化劑的條件下反應：有白霧產生，生成物油狀且帶有褐色。

71、將少量甲苯倒入適量的高錳酸鉀溶液中，振盪：紫色褪色。

72、將金屬鈉投入到盛有乙醇的試管中：有氣體放出。

73、在盛有少量苯酚的試管中滴入過量的濃溴水：有白色沉澱生成。

74、在盛有苯酚的試管中滴入幾滴三氯化鐵溶液，振盪：溶液顯紫色。

75、乙醛與銀氨溶液在試管中反應：潔凈的試管內壁附著一層光亮如鏡的物質。

76、在加熱至沸騰的情況下乙醛與新制的氫氧化銅反應：有紅色沉澱生成。

77、在適宜條件下乙醇和乙酸反應：有透明的帶香味的油狀液體生成。

78、蛋白質遇到濃HNO3溶液：變成黃色。

79、紫色的石蕊試液遇鹼：變成藍色。

80、無色酚酞試液遇鹼：變成紅色。

十三

實驗中水的妙用

1、水封：在中學化學實驗中，液溴需要水封，少量白磷放入盛有冷水的廣口瓶中保存，通過水的覆蓋，既可隔絕空氣防止白磷蒸氣逸出，又可使其保持在燃點之下;液溴極易 揮發有劇毒，它在水中溶解度較小，比水重，所以亦可進行水封減少其揮發。

2、水浴：酚醛樹脂的制備(沸水浴);硝基苯的制備(50—60℃)、乙酸乙酯的水解(70～80℃)、蔗糖的水解(70～80℃)、硝酸鉀溶解度的測定(室溫～100℃)需用溫度計來控制溫度;銀鏡反應需用溫水浴加熱即可。

3、水集：排水集氣法可以收集難溶或不溶於水的氣體，中學階段有02， H2，C2H4，C2H2，CH4，NO。有些氣體在水中有一定溶解度，但可以在水中加入某物質降低其溶解度，如：用排飽和食鹽水法收集氯氣。

4、水洗：用水洗的方法可除去某些難溶氣體中的易溶雜質，如除去NO氣體中的N02雜質。

5、鑒別：可利用一些物質在水中溶解度或密度的不同進行物質鑒別，如：苯、乙醇溴乙烷三瓶未有標簽的無色液體，用水鑒別時浮在水上的是苯，溶在水中的是乙醇，沉於水下的是溴乙烷。利用溶解性溶解熱鑒別，如：氫氧化鈉、硝酸銨、氯化鈉、碳酸鈣，僅用水可資鑒別。

6、檢漏：氣體發生裝置連好後，應用熱脹冷縮原理，可用水檢查其是否漏氣。

十四

滴加順序不同，現象不同

1、AgNO3與NH3H2O：AgNO3向NH3H2O中滴加——開始無白色沉澱，後產生白色沉澱 NH3H2O向AgNO3中滴加——開始有白色沉澱，後白色沉澱消失

2、NaOH與AlCl3：NaOH向AlCl3中滴加——開始有白色沉澱，後白色沉澱消失 AlCl3向NaOH中滴加——開始無白色沉澱，後產生白色沉澱

3、HCl與NaAlO2：HCl向NaAlO2中滴加——開始有白色沉澱，後白色沉澱消失 NaAlO2向HCl中滴加——開始無白色沉澱，後產生白色沉澱

4、Na2CO3與鹽酸：Na2CO3向鹽酸中滴加——開始有氣泡，後不產生氣泡鹽酸向Na2CO3中滴加——開始無氣泡，後產生氣泡

高考化學實驗題答題技巧

1、瞄準實驗原理或實驗目的，它是實驗的靈魂;只有充分解讀透了實驗原理或目的，再結合題中所給裝置的作用，才能順利解答實驗儀器的連接問題;只有充分解讀透了實驗原理，才能結合裝置內的試劑，回答裝置的作用或實驗現象。

2、反復閱讀，提取有效信息，不要企望讀一遍題目，就能很順利的完成作答，有時答案就在題目信息中尋找，通過反復閱讀，找到題目的答案與已知信息之間的聯系。

3、要善於聯想，前後聯系，以前是否做過相同類型的題目或者相同的解題思路，任由思維的翅膀自由的飛翔，忌思路不開闊、僵化。

4、實驗題是考查語言表達能力的窗口，在回答實驗現象或每一步的作用時，要全面、准確、規范，避免詞不達意，掉以輕心。

怎麼學好高中化學?

1課前最好進行10分鍾預習，靜下心來思考一些

問題。

認真聽講是關鍵，上課時把課本資料翻到老師所講內容部分。

把重要知識點做好筆記。課余時間進行復習，不懂的找老師或者學生及時溝通。

實驗課時要培養自己的動手能力，利用實驗來驗證上課時的內容。

無人可問時，可以上網路，搜索問題。

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④ 關於重結晶

1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的，最常用的純化方法是
重結晶。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性
雜質仍
留於母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，乾燥後測定熔點，如純度仍不符合要
求，可再次進行重結晶，直至符合要求為止。

關於溶劑的選擇

選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義，一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件：
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量；
3．對雜質的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質留於母液內，後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除；
4．溶劑的沸點不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小，團體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸
點過高，附著於晶體表面的溶劑不易除去。
5．能給出較好的結晶。

在幾種溶劑都適用時，則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後，晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻
而較大的品體。
如果溶液冷卻後晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液
後，任其自行冷卻，並不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析
出。若仍有
油狀物開始忻出，應立即劇烈攪拌使油滴分散

⑤ 實驗室如何制備C17H12Cl2N4

一、2-氨基-5,2'-二氯二苯酮(2)的制備

在乾燥反應瓶中，加入2-氯苯甲醯氯600g(3.43mol)，加熱到110℃。攪拌下加入4-氯苯胺175g(1.37mol)。升溫到180℃，
加入無水氯化鋅230g(1.69mol)。緩緩升溫至220~230℃，保持此溫度反應至不再產生氯化氫為止(約1~2h)。冷卻至120℃，小心與水
混合，混合物加熱迴流。傾出上部水層，此操作重復2~3次。最後將不溶於水的褐色物質懸浮於水350ml、醋酸500ml和濃硫酸650ml的混合物中，
加熱迴流17h。冷卻後傾入冰水中，用乙醚提取。醚層用2mol/L氫氧化鈉溶液洗至中性後濃縮，加入少量石油醚，得(2)的黃色結晶。用乙醚和石油醚的
混合液重結晶，得(2)218.7g(60%)，mp88~89℃。
二、2-(2-溴乙醯胺基)-5,2'-二氯二苯酮(3)的制備
在反應瓶中，加入(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml，分次加入溴乙醯溴26.3g(0.13mol)和冰500g，保持溫
度10~15℃反應至溶液黃色消失為止(約1~2h)。分離有機層，用水和冷的稀鹼溶液分別洗滌，無水硫酸鈉乾燥，過濾，減壓濃縮，剩餘物用苯和己烷混合
液重結晶，得無色結晶(3)34.8g(90%)，mp133~135℃。
三、2-(2-氨基乙醯胺基)-5,2'-二氯二苯酮(4)的制備
在反應瓶中，加入(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。攪拌下迴流5h(乾冰冷凝管)，室溫下揮去氨，二氯甲烷層用水洗滌，乾燥，減壓濃縮，剩餘物用乙醚結晶得(4)5.5g (85%)，mp122~124℃。
四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯並二氮雜卓-2-酮(5)的制備
在反應瓶中，加入(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml，迴流反應16h，減壓濃縮，剩餘物由乙醇結晶，得(5)11.4g(75%)，mp199~201℃。
五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯並二氮雜卓-硫酮(6)的制備
在乾燥反應瓶中，加入(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L無水吡啶溶液。用氯化鈣乾燥管防護空氣中濕氣，攪
拌下加熱迴流45min，冰浴冷卻後緩緩傾入5L冰冷卻的氯化鈉飽和溶液中。濾取沉澱，水洗，乾燥，所得產物溶於二氯甲烷中，用活性氧化鋁柱過濾。濾液濃
縮後用石油醚結晶，乙醇重結晶，得(6)128.5g(40%)，mp251~253℃。
六、三唑侖(1)的合成
在反應瓶中，加
入(6)1.0g(3.lmmol)、乙醯肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。氮氣流下加熱迴流24h，濃縮，剩餘物與水混合後過濾，干
燥，得橙色固體(7)0.9g
(80%)。在氮氣下加熱到250℃，冷卻，固體用乙酸乙酯結晶，然後用異丙醇重結晶，得褐色結晶(1)0.46g(43%)，mp223~225℃。