（1）固體葯品熔化後會流到試管口；冷凝水會倒流到試管底，造成試管破裂;（2）①除去草酸蒸氣，防止對二氧化碳的檢驗產生干擾；收集未反應的一氧化碳，防止空氣污染;②B裝置內的澄清石灰水變渾濁; D裝置中黑色固體變紅; （3）一氧化碳沒有全部與氧化銅反應（其他合理答案也可以）
③ 怎樣測定物質的熔點沸點
要做實驗測定！
1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。
實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。
實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。
注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。
④ 為探究工業制硫酸接觸室中的反應，並測定此條件下二氧化硫的轉化率，甲同學設計了如圖裝置（圖中部分夾持
（1）裝置圖分析可知制備氣體，驗證氣體性質，開始需要驗證裝置氣密性；為把生成的二氧化硫、三氧化硫全部趕出吸收，停止通入SO2，熄滅酒精燈後，應繼續通入空氣一會，
故答案為：檢查裝置的氣密性；繼續通入空氣一段時間；
（2）0.5mol SO2被O2氧化成氣態SO3，放出49.15kJ熱量，則2molSO2被氧氣氧化為熟練放熱196.6KJ，熱化學方程式為：2SO2（g）+O2（g）?2SO3（g）△H=-196.6 kJ/mol，
故答案為：2SO2（g）+O2（g）?2SO3（g）△H=-196.6kJ/mol；
（3）裝置D中是利用三氧化硫在冷卻條件下冷凝為液體三氧化硫，增重ag為SO3的質量，裝置E增重是剩餘的二氧化硫氣體被吸收的質量，結合硫元素守恆計算二氧化硫的轉化率=
×100%=
×100%，
故答案為：
×100%；
（4）依據假設1、2可知假設3為硫酸鈉和亞硫酸鈉都有；依據亞硫酸根離子和硫酸根離子性質設計實驗驗證，亞硫酸根離子利用和酸反應生成使品紅褪色的二氧化硫氣體，硫酸根離子和鋇離子反應生成硫酸鋇沉澱，設計的實驗過程為：取少量E中溶液於試管，先加入過量的稀鹽酸，產生的氣體使品紅溶液褪色（或變淺），證明含有亞硫酸鈉；然後加入BaCl
2溶液，產生白色沉澱，證明含有硫酸鈉，
故答案為：既有亞硫酸鈉，也有硫酸鈉；取少量E中溶液於試管，先加入過量的稀鹽酸，產生的氣體使品紅溶液褪色（或變淺），然後加入BaCl
2溶液，產生白色沉澱．
⑤ 熔點的測定的化學實驗報告如何寫
一、實驗目的
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴：液體石蠟做熱浴
提勒管（b形管）
a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b. 樣品部分應位於水銀球中部；
c．b形管加入液體高度達叉管處即可； d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
（一）毛細管熔點測定法
（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；
（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實；
（3）裝配好儀器後,小火加熱；
（4）距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃／min；
（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
（6）重復以上操作,分別測定.
（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）
注意事項：
1．\x09所用樣品必須乾燥,研細,裝實.
2．\x09應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下：熔點113-114℃,112℃萎縮.
3．\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍.
4．\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5．\x09測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1．\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?
2．\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全乾燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.
⑥ 如何測定混合液體中某有機成分的純度，以及測定它的結構混合液體是
化合物熔點指壓該物質固—液兩相達平衡溫度通晶體物質受熱由固態轉化液態溫度作該化合物熔點純凈固體機化合物般都固定熔點定外壓固液兩態間變化非敏銳自初熔至全熔(稱熔程)溫度超0.5-1℃若混雜質則熔點明確變化熔點距擴且熔點往往降熔點晶體化合物純度重要指標機化合物熔點般超350℃較易測定故借測定熔點鑒別未知機物判斷機物純度
鑒定某未知物測其熔點某已知物熔點相同或相近能認同物質需混合測該混合物熔點若熔點仍變才能認同物質若混合物熔點降低熔程增則說明屬於同物質故種混合熔點試驗檢驗兩種熔點相同或相近機物否同物質簡便
熔點裝置圖：
2、沸點測定
液體由於運表面逸傾向種傾向隨著溫度升高增進液面部形蒸氣由液體逸速度與由蒸氣液體速度相等液面蒸氣達飽稱飽蒸氣液面所施加壓力稱飽蒸氣壓實驗證明液體蒸氣壓與溫度關即液體定溫度具定蒸氣壓
液體蒸氣壓增與外界施於液面總壓力（通氣壓力）相等量氣泡液體內部逸即液體沸騰溫度稱液體沸點
通所說沸點指101.3kPa液體沸騰溫度定外壓純液體機化合物都定沸點且沸點距（0.5－1℃）所測定沸點鑒定機化合物判斷物質純度依據測定沸點用量（蒸餾）微量（沸點管）兩種 實驗步驟
1、熔點測定
毛細管：
①准備熔點管：毛細管截6～8cm端用酒精燈外焰封口（與外焰40o角轉加熱）防止毛細管燒彎、封疙瘩
②裝填品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾品堆積於干凈表面皿熔點管口端插入品堆反復數少量品進入熔點管熔點管垂直約40cm玻璃管自落使品緊密堆積熔點管端反復直品高約2～3cm止每種品裝2～3根
③儀器裝置：b形管固定於鐵架台倒入液體石蠟做浴液其用量略高於b形管側管宜
裝品熔點管用橡皮圈固定於溫度計端使熔點管裝品部位於水銀球部帶熔點管溫度計通缺口軟木塞插入b形管使與管同軸並使溫度計水銀球位於b形管兩支管間
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管支管連接處使溫度每鍾升約5℃觀察並記錄品始熔化溫度品粗測熔點作精測參考
精測：待浴液溫度降30℃左右溫度計取換另根熔點管進行精測始升溫稍快溫度升至離粗測熔點約10℃控制火焰使每鍾升溫超1℃熔點管品始塌落濕潤現液滴表明品始溶化記錄溫度即品始熔溫度繼續加熱至固體全部消失變透明液體再記錄溫度即品全熔溫度品熔點表示：t始熔～t全熔
實測：尿素（已知物133～135℃）、桂皮酸（未知物132～133℃）混合物（尿素－桂皮酸＝1：1100℃左右）實驗程粗測精測兩
2、沸點測定
微量測定沸點：
①沸點管制備：沸點管由外管內管組外管用7～8厘米、內徑0.2～0.3cm玻璃管端燒熔封口制內管用市購毛細管截取3～4cm封其端測量內管口向插入外管
②沸點測定：
取1～2滴待測品滴入沸點管外管（思考題9）內管插入外管用橡皮圈沸點附於溫度計旁再該溫度計水銀球位於b形管兩支管間加熱加熱由於氣體膨脹內管氣泡緩緩逸溫度升比沸點稍高管內連串氣泡快速逸停止加熱使溶液自行冷卻氣泡逸速度即漸漸減慢氣泡再冒並要縮內管瞬間記錄溫度溫度即該液體沸點待溫度降15～20℃重新加熱再測（2所溫度數值相差1℃）
按述進行測定：CCl4沸點（76℃） 注意事項
1.熔點管必須潔凈含灰塵等能產4—10OC誤差
2.熔點管底未封產漏管
3.品粉碎要細填裝要實否則產空隙易傳熱造熔程變
4.品乾燥或含雜質使熔點偏低熔程變
5.品量太少便觀察且熔點偏低；太造熔程變熔點偏高
6.升溫速度應慢讓熱傳導充間升溫速度快熔點偏高
7.熔點管壁太厚熱傳導間產熔點偏高
