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甲基橙的制備實驗裝置圖

發布時間:2021-01-20 20:11:36

㈠ 有機化學實驗甲基橙制備樣品沾手上怎麼洗呀,求大神幫幫忙~~~

酒精洗……是洗不掉的,呵呵。

用熱水洗,盡量熱,只要不燙壞了就行。

㈡ 在甲基橙的制備實驗小學改良法中,對氨基苯磺酸是如何溶解解的,亞硝酸和重氮鹽是如何形成的。化學方程...

第一:對氨基苯磺酸有明顯的酸性,能溶於苛性鈉溶液。

第二:亞硝酸是通過在酸性溶液中假如硝酸鈉形成的。

方程式如下

㈢ 甲基橙的制備實驗中,在制備重氮鹽時,為什麼要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽如果直接與鹽酸混合,是否可以

磺酸基和氨基本身就會成內鹽,N失去孤對電子,不能進行重氮化反應。加NaOH或Na2CO3,能將這個質子除去,才能順利進行後續反應。

㈣ 甲基橙制備的問題

為什麼要加熱溶解,原因很簡單,就是為了溶解包裹在晶體中的雜質,版重結晶得到的晶體更權純一些,高溫,光照可能會使甲基橙顏色變深,所以不一定要在沸水中溶解,60多度能溶解就行。這其實也相當於一個重結晶的過程。
這樣做只是為了盡量得到純的物質,而不能把這個過程放到最後一步,重結晶會損失物質,而且,物質純度太低的話,重結晶提純的效果會比較差。

㈤ 甲基橙的制備方法

【葯品及用量】
對氨基苯磺酸 2.1g(0.01mol)、亞硝酸鈉 0.8g(0.11mol)、N,N-二甲基苯胺 1.2g(1.3ml,0.01mol)
【實驗操作】
1.重氮鹽的制備(重氮化反應)
在燒杯中放入對氨基苯磺酸,10ml 5%氫氧化鈉溶液,溫熱使溶。另取一小試管,將0.8g亞硝基酸鈉溶解在6ml水中。再將該亞硝基酸鈉溶液倒入已冷卻得對氨基苯磺酸溶液中,用冰鹽浴將其冷卻至5°C以下。
將3ml濃硫酸(或濃鹽酸)用10ml水稀釋,不斷攪拌下緩慢滴加到上述冷卻混合液中,保持溫度在 5°C以下,加完後,用澱粉-碘化鉀試紙檢查顯藍色即可(實際上酸可不加完,因為後面會用氫氧化鈉中和,多餘反而麻煩)。另外,若不顯藍色,再補加亞硝基酸鈉溶液。
2.偶合反應
在一試管內混合1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸,將其緩慢加到上述重氮鹽溶液中。加完後,繼續攪拌10min,再緩慢加入5%的氫氧化鈉溶液(約25ml),直到反應物變成橙色。粗製的甲基橙呈細粒狀沉澱析出。將反應物在沸水浴上加熱5min,冷卻至室溫,再在冰水浴中冷卻,使甲基橙晶體析出完全。抽濾收集結晶,依次用少量水,乙醇,乙醚洗滌,壓干。
溶解少許甲基橙於水中,加幾滴稀鹽酸,接著用稀氫氧化鈉溶液中和,觀察顏色變化。 1.由對氨基苯磺酸經重氮化後與N,N-二甲基苯胺反應而得。將對氨基磺酸溶解於2.5%的碳酸鈉溶液中,加入亞硝酸鈉,待完全溶解後,加入碎冰和鹽酸進行重氮化反應,析出重氮鹽結晶。向重氮鹽溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液,攪拌10min後慢慢加入10%氫氧化鈉溶液至鹼性。冷卻結晶,過濾,用飽和鹽水洗滌,乾燥,用水重結晶,得甲基橙。
2.在盛有6L 2mol/L的氫氧化鈉的搪瓷容器中,加入2kg對氨基苯磺酸,加熱使之完全溶解 ( 溶液對石蕊試紙呈鹼性) 。然後加800g亞硝酸鈉,攪拌溶解,並用冰冷卻至5℃。所得溶液在不斷攪拌下緩慢加到5L 2mol/L 鹽酸和10kg碎冰的混合液中,冷卻,靜置15min。用澱粉碘化鉀試紙確定重氮化反應終點(試紙變藍)。
製得的溶液在攪拌下加到事先制好的1200g二甲苯胺與10L 1mol/L酸的冷溶液中,混合均勻後,靜置10min,慢慢加入20%的氫氧化鈉溶液至明顯鹼性,沉澱出黃色鱗片狀的甲基橙結晶。
粗品加熱至全部溶解後,加入2kg化學純食鹽並加熱攪拌至溶解,用水冷卻結晶,抽濾,然後再用少量熱蒸餾水溶解(每20ml熱水溶解1g結晶),趁熱過濾,濾液冷卻結晶,吸干,再依次用少量乙醇、乙醚洗滌,乾燥即得成品。

㈥ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

㈦ 甲基橙的制備實驗中,為什麼在沸水浴中加熱後後,沉澱溶解,但卻無結晶析出呢

以你的描述來講!
實驗中,在沸水浴中加熱後還得冷卻至室溫,再在冰水浴中冷卻,使甲基橙晶體析出完全
所以可能的原因是:未在冰水浴冷卻或冷卻結晶時間過短,晶體未析出;
理解就採納吧!

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