cod中防爆玻璃珠影響結果嗎

『壹』 做COD的時候，怎麼防止瓶底爆裂

瓶底炸裂可能是因為你沒有冷卻就加蒸餾水，加熱完成後要冷卻再倒進錐形瓶。
危害不是很大，氣體也出不來，迴流的目的就是防止容易揮發的有機物沒有消解。
溫度有點高了，容易噴出來的，你是重鉻酸鉀法吧，溫度不需要固定死，只要水樣沸騰了就行了。
玻璃珠用久了也要更換，否則沒有防暴沸效果。

『貳』 測定COD的原理是什麼

重鉻酸鉀法測定COD原理：

在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。

Cr₂O₇+14H+6e 2Cr+7H₂O （水樣的氧化）

Cr₂O₇+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H₂O （滴定）

Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）

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測定COD的試劑：

1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉、0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。

3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

『叄』 COD標准方法測定的詳細步驟，及其溶液的配置

試劑：
1.硫酸銀-硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1～2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
2.重鉻酸鉀標准溶液：
2.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。
2.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將2.1條的溶液稀釋10倍而成。
3.硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
3.1濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕於水中，加入20ml濃硫酸，待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。
3.2每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液(2.1)准確標定此溶液(3.1)的濃度。
3.3濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將3.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液(2.2)標定，
4鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶於水，並稀釋至1000Ml，混勻。
5.8，10-菲繞啉指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中，加入1.5g1，10-菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
測定步驟：
1對於COD值小於50mg/L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液回滴。
2該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋後測定。
3
對於污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10*150
mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
4取試料於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0Ml。
5
空白試驗：按相同步驟以20.0mL代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
6
校核試驗：按測定試料提供的方法分析20.0m
L鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低於此值結果的准確度就不可靠。
8水樣的測定：於試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
計算：COD(mg/L)=(V1-V2)*8000/V0
V0------試樣的體積

『肆』 重鉻酸鉀迴流法測定COD值的具體方法

水質 化學需氧量的測定重鉻酸鹽法
1 范圍
本方法規定了水中化學需氧量的測定方法
本方法適用於各種類型的含 COD 值大於30mg/L 的水樣對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L
本方法不適用於含氯化物濃度大於 1000mg/L(稀釋後)的含鹽水
2 定義
在一定條件下 經重鉻酸鉀氧化處理時水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度
3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液 並在強酸介質下以銀鹽作催化劑經沸騰迴流後以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度
在酸性重鉻酸鉀條件下 芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化
4 試劑
除非另有說明 實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水
4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學純
4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學純
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸銀(4.1) 放置1~2 天使之溶解並混勻使用前小心搖動
4.5 重鉻酸鉀標准溶液
4.5.1 濃度為c（1/6 K2Cr2O7） = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將12.258g 在105℃ 乾燥2h 後的重鉻酸鉀溶於水中稀釋至1000mL
4.5.2 濃度為c（1/6 K2Cr2O7） = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]於水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷卻後稀釋至1000mL
4.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度
取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混勻冷卻後加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7) 用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算

式中:V----- 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液將4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及4.6.3 類同
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 稱取105 ℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水並稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD 值為500mg/L
4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)於50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動至溶解加水稀釋至100mL
4.9 防爆沸玻璃珠
5 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器
5.1 迴流裝置帶有24 號標准磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置迴流冷凝管長度為300~500mm 若取樣量在30mL 以上可採用帶500mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置
5.2 加熱裝置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管
6 試樣制備
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中 應盡快分析如不能立即分析時應加入硫酸(4.3)至pH ＜2置4℃下保存但保存時間不多於5 天採集水樣的體積不得少於100mL
6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料
7 操作步驟
7.1 對於COD 值小於50mg/L 的水樣應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化加熱,迴流以後採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L 超過此限時必須經稀釋後測定
7.3 對於污染嚴重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 ×150mm 硬質玻璃管中搖勻後用酒精燈加熱至沸數分鍾觀察溶液是否變成藍綠色如呈藍綠色,應再適當少取試料, 重復以上試驗 直至溶液不變藍綠色為止從而確定待測水樣適當的稀釋倍數
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL
7.5 空白試驗: 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進行空白試驗其餘試劑和試料測定(7.8)相同記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1
7.6 校核試驗按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD 值用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗的結果大於該值的96 即可認為實驗步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復實驗使之達到要求
7.7 去干擾試驗無機還原性物質，如亞硝酸鹽硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的，該實驗的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去經迴流後氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物當氯離子含量超過1000mg/L 時COD 的最低允許值為250mg/L 低於此值結果的准確度就不可靠
7.8 水樣的測定於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9) 搖勻將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4) 以防止低沸點有機物的逸出不斷旋動錐形瓶使之混合均勻自溶液，開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後 用20~30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫後 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(4.8) 用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2
7.9 在特殊情況下需要測定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1
作相應的調整
表 1 不同取樣量採用的試劑用量
樣品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7
mL Ag2SO4-H2SO4
mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O
mol/L 滴定前體積
mL
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0 5.0
10.0
15.0
20.0
25.0 15
30
45
60
75 0.2
0.4
0.6
0.8
1.0 0.05
0.10
0.15
0.20
0.25 70
140
210
280
350
8 結果計算
以 mg/L 計的水樣化學需氧量計算公式如下

式中 :c---- 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度mol/L
V1 ------空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積mL
V2 ------試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積mL
V0------- 試料的體積mL
8000 --1/4O2 的摩爾質量以mg/L 為單位的換算值
測定結果一般保留三位有效數字 對COD值小的水樣(7.1) 當計算出COD值小於10mg/L時應表示為"COD ＜10mg/L」
9 精密度
9.1 標准溶液測定的精密度
40 個不同的實驗室測定COD 值為500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標准溶液其標准偏
差為20mg/L 相對標准偏差為4.0%
9.2 工業廢水測定的精密度(見表2)
表2 工業廢水COD 測定的精密度
工業廢水
類型 參加驗證的
實驗室個數 COD 均值
mg/L 實驗室內相對
標准偏差 % 實驗室間相對
標准偏差 % 實驗室間總相
對標准偏差 %
有機廢水
石化廢水
染料廢水
印染廢水
制葯廢水
皮革廢水 5
8
6
8
6
9 70.1
398
603
284
517
691 3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5 8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0 8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4
10 參考文獻
GB11914-89

『伍』 cod的玻璃珠起什麼作用

你好！加入玻璃珠的目的是防止被加熱液體暴沸，如果實在沒有，那麼加熱前（所有液體加入後），應該充分混勻，這樣可以減少暴沸的幾率玻璃珠表面粗糙，上有狠多小孔穴，裡麵包含很多的空氣，投入液體中可以釋放出氣體，然後液體又在釋放出氣體的位置形成新的液膜，繼而又產生氣體，放出氣泡。 大量氣泡放出，可以混合溶液，防止瓶底局部溫度過高，液體蒸汽壓過大後，氣體突然爆炸式釋放。

『陸』 防爆沸玻璃珠大小不等會影響結果嗎

不會。大小不等的玻璃珠表面，對於小小的化學分子而言，其實很粗糙，可以形成氣化中心，即使大小不等的玻璃珠表面結構都是一樣的，都可以平穩沸騰，避免爆沸。