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儀器分析方法有哪些

發布時間:2022-01-31 21:21:15

㈠ 根據用以測量的物質性質,儀器分析方法主要有哪些

儀器分析法

儀器分析法是以物質的物理和物理化學性質為基礎,並借用特殊儀器設備的分析方法它包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法等。

1)光學分析法

這是根據物質的光學性質建立的分析方法。主要有分光光度法,在可見光區稱比色法,在紫外和紅外光區分別稱為紫外和紅外分光光度法。此外,還有原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等。

2)電化學分析法

這是根據物質的電化學性質所建立的分析方法,如電導分析法、電流滴定法、庫侖分析法、電位分析法、伏安法和極譜法等.

3)色譜分析法

這是一種重要的分離富集方法,主要有氣相色譜法、液相色譜法,以及離子色譜法。

4)其他分析法

其他分析法包括質譜法、核磁共振和X射線等。儀器分析的優點是操作簡單、快速,靈敏度高,有一定的准確度,適用於生產過程中的控制分析及微量組分的側定。缺點是儀器價格較高,平時的維修要求較高,越是復雜、精密的儀器, 維護要求就越高。此外,在進行儀器分析時,分析的預處理及分析的結果必須與標准物質作比較,而所用的標准物質往往需用化學分析方法進行測定。因此,化學分析方法與儀器分析方法 是互為補充的。

以上方法都有其特點,也有其局限性,通常要根據被測物的性質、含量、試樣的成分和對分析結果准確度的要求,選用最合適的分析方法。

㈡ 什麼是儀器分析法

(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。

近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。

㈢ 儀器分析中常用的測定方法有哪幾種

內標法,外標法,面積歸一法,校正面積歸一法,標准加入法

㈣ 常見的儀器分析方法有哪些

現代儀器分析主要分析方法有:1、光學分析法:1)原子光譜法(原子發射光譜法;原子吸收光譜法;原子熒光光譜法);2)分子光譜法(紫外分光光度法;可見分光光度法;紅外分光光度法);2、電化學分析法:1)電導分析法;2)電位分析法;

㈤ 化學儀器分析方法具體有哪些

儀器分析大致可以分為:電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等.

㈥ 儀器分析包括什麼

儀器分析包括掃描電鏡、電子探針波譜及能譜分析、X衍射分析、陰極發光及熒光顯微鏡、包裹體冷熱台測定等。
1)掃描電鏡和電子探針波譜及能譜分析電子束轟擊在樣品上能產生各種信息,包括二次電子、背散射電子、X射線、陰極發光、透射電子等(圖2—1)。
接收二次電子,背散射電子成像的儀器為掃描電子顯微鏡—簡稱掃描電鏡;接收X射線並檢測X射線能量強度的儀器為能譜儀;接收X射線並檢測X射線波長的儀器為波譜儀;接收陰極發光進行檢測的儀器為陰極發光顯微鏡。
掃描電鏡、電子探針波譜及能譜儀對儲層及成岩作用研究。
(1)碎屑岩儲層。各種自生膠結物分布方式。(圖2—2)各種自生膠結物有孔隙襯墊式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四種膠結方式。
(2)碎屑岩儲層。自生礦物類型、特點及成分:
①粘土礦物有伊利石、高嶺石、埃洛石、蒙皂石、綠泥石、伊/矇混層、綠/矇混層等(見表2—5);②碳酸鹽類自生礦物包括方解石、白雲石、鐵白雲石、菱鐵礦、片鈉鋁石等;③硅質膠結物,包括自生石英、無定型的蛋白石與玉髓;④硫化物—黃鐵礦;⑤沸石膠結物—包括斜發沸石、片沸石、方沸石、鈉沸石、濁沸石等。

圖2—1 電子與物質的相互作用

圖2—2 碎屑岩中膠結物分布方式

表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分

表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分(3)碎屑岩儲層,石英和長石次生加大。自生石英及自生長石加大可以分為三個階段:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
(4)碎屑岩孔隙類型及儲集性能識別標志:
碎屑岩孔隙可以分為粒間孔隙、特大孔隙、鑄模孔隙、組分內孔隙及裂縫孔隙五種,可建立原生及次生粒間孔隙的識別標志。
2)X射線衍射儀X射線衍射方法被廣泛地應用於結晶學及礦物學研究。在儲層測試中使用多晶物質的X射線衍射,要求樣品是微細的粉末狀態或是微細晶粒的聚合物。
(1)制樣方法及分析流程。
①粘土分離。X射線的分析方法主要側重於粘土分離。一般來講粘土分離包括采樣、選樣、稱樣、碎樣、洗油、蒸餾水浸泡、濕磨、制備和提取懸浮液、離心沉澱烘乾、研磨、稱重和包裝等步驟。
②制樣方法。針對不同礦物、不同的分析目的以及樣品量的多少採取不同方法。
a.壓片法:適用於全岩分析。
b.定向片法:樣品板用玻璃戴片,面積為25×27mm,樣品量為40mg。
N片 把40mg粘土懸浮液均勻地鋪在水平旋轉的戴玻片上。
EG片 對上機分析的N片進行乙二醇飽和處理,目的區分膨脹性礦物是否存在。
550℃片 對EG片在550℃進行2.5小時加熱處理,以鑒定綠泥石。
HCl片 重新稱樣後用HCl處理,然後製成定向片,目的去掉綠泥石而鑒定高嶺石。
c.薄片法:直接用薄片做衍射分析,一般用於自生礦物鑒定。
(2)X衍射分析在沉積儲層研究中應用。
①粘土礦物定性與定量分析。
對伊利石/蒙皂石混層(I/S)系列。綠泥石/蒙皂石混層(C/S)系列、高嶺石、多水高嶺石、坡縷石、蛭石等X衍射鑒定見表2—6。
②混層比計算:
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例,用以劃分成岩階段、估算地溫、預測生儲油層、判斷生油門限等。
③全岩X射線定性及定量分析。
主要鑒定非粘土礦物:a.沸石類礦物,可用來確定沉積環境及古地溫;b.鹽類礦物,常見的有石鹽、石膏、硬石膏、鈣芒硝、無水芒硝、重晶石等;c.碳酸鹽類礦物鑒定;d.其它非粘土礦物還有黃鐵礦、赤鐵礦、石英、長石等。
3)陰極發光顯微鏡(1)原理。
電子束轟擊到樣品上,激發樣品中發光物質產生熒光,又稱陰極發光。礦物產生陰極發光原因有幾種:a.礦物含有能發光的雜質元素或微量元素(叫激活劑);b.礦物內有結構缺陷。
礦物內的激活劑包括金屬元素(Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+)以及過渡金屬元素(Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+)。
與激光劑相對應能抑制礦物發光的物質叫猝滅劑,如:(Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等)。
(2)在儲層研究中應用。
①石英的發光特徵(表2—7)。
Zinkernagel的研究表明,各種石英顆粒的發光特徵是在母岩形成過程中獲得的,代表其岩石形成時的溫度條件,三種不同發光類型正好反映了三種不同成因的石英(表2—7)。
②碳酸鹽礦物發光特徵(表2—8),還可以通過殘余碳酸鹽膠結物分布來判斷次生孔隙。

表2—6 粘土礦物的X射線鑒定表

續表

表2—7 石英發光類型與岩石類型及溫度之間的關系(據Zinkemagel,U.,1978)
③其它應用:a.碎屑石英原始狀態及成岩變化觀察,石英顆粒的壓碎及癒合作用研究、推斷成岩順序;b.研究晶體生長環帶及膠結物世代;c.恢復原岩結構;d.對儲層中微裂縫進行研究。
4)熒光顯微鏡(1)原理。
熒光顯微鏡是以紫外光為光源、紫外光激發儲油岩石中能夠發光的烴類物質產生熒光。觀察分析這些發光物質本身的變化及其與岩石結構、構造的相互關系,從而判斷有機質類型、變質程度、有效儲集空間、油氣運移等一系列有關石油地質問題。
(2)熒光顯微鏡鑒定內容。
①瀝青發光顏色、波長定量與成分關系。
為解決這問題選用了標准油樣測定其發光顏色與波長關系,並確定屬何種瀝青(表2—9)。

表2—8 各類碳酸鹽礦物的元素組成及其它特徵(2)發光強度定量。
發光強度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,則油的熒光發光強度也越大,在熒光圖像處理中,用亮度這個數值來定量表示瀝青發光強度。
③含油范圍定量。
a.各種瀝青含量(油質、膠質、瀝青質)。
b.含油麵積比,此含油麵積比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范圍。可近似代替孔隙含量,但該數值比孔隙含量高,因為還包括油浸染的范圍。

表2—9 瀝青的發光顏色、波長與成分5)包裹體測定包裹體是礦物形成過程中被捕獲的成礦介質,被稱為成礦流體的樣品。它相當完整地記錄了礦物形成的條件和歷史,是礦物最重要的標型特徵。
(1)包裹體的測定流程。
礦物流體包體的測試技術方面,目前主要開展了偏光和熒光顯微鏡鑒定、顯微冷熱台測試、爆裂—色譜儀測試、多項聯合裝置測試等幾個項目的研究,取得了包體流體的均一溫度(Th)、鹽度(S)、酸鹼度(pH)、氧化—還原勢能(Eh)和包體(群體)有機組分、包體(單體)有機組分以及包體(群體)氣體無機成分等多種參數。
(2)包裹體的測定意義。
包裹體研究除用均一法及冷凍法測定包裹體流體的形成溫度、壓力及鹽度、密度、pH、EH值,還開展了包體成分測定、同位素組成,尤其是烴類(包括液體烴類)包體成分。除用包體集合體進行成分測定以外,還用激光拉曼光譜儀連接色譜、質譜儀對單個包體成分進行測定。流體包裹體記錄了烴類流體和孔隙水的性質、組分、物化條件和地球動力等條件。對儲集岩成岩礦物中流體包裹體進行類型、特徵、豐度、組分等對比研究,了解盆地流體(烴類和水)的動力狀態和相對時間,確定烴類運移的時間、深度和運移相態、方向和通道,可為儲層的孔隙演化史、油氣運移史、構造運動史的研究提供最直接、最可靠的地質信息資料。對儲集岩中固體烴(固體瀝青)的分析可以提供油氣藏被改造、破壞的信息。
各類儀器分析見表2—10。

表2—10 各類儀器原理及在儲層研究中的意義

㈦ 化學分析中有哪些常用的分析儀器及方法

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儀器分析法包括:

1)光學分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等

2)電化學分析法,常用的有電位法、電導法、電解法、極譜法和庫化分析法等

3)色譜分析法,常用的有氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、薄層層析法和紙層分析法等

4)其它分析法,如質譜分析法、 X-射線分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等

儀器分析是化學學科的一個重要分支,它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質進行定性分析,定量分析,形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多,目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應用情況也不同。

儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。

儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析,靈敏度高;而化學分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析,准確度高。

儀器分析大致可以分為:電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。

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㈧ 具體的儀器分析步驟有哪些呢

我們做環境檢測時主要從以下幾點著手:
1、了解各工廠區域的特徵指標。
2、了解各特徵指標的國家標准限值。
3、了解各特徵指標的分析方法和注意事項。
4、著手准備分析儀器和相關必須品及備品備件。
5、按規范培訓你的取樣和分析人員,各不同的指標側重點和注意事項不同。
6、著手准備實驗室,凈化室,檢測環境要達到環境檢測的要求。
7、開始試監測,首先准備國家環境總局的標准樣品或者盲樣,以確定你分析的准確與否。
8、做實驗室方法驗證,或定期與又資質的單位進行對比實驗。
9、按需要和規定規范的管理實驗室樣品、監測和數據的處理。
10、出具可信的檢測報告。
我們原來就是這樣做的,不知是否合你的意,建議而已。謝謝!

㈨ 儀器分析的分析方法

發射光譜法:依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源,稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法;如用激光作光源,稱激光探針顯微分析。
原子吸收光譜法:基於待測元素的特徵光譜,被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收,而測量譜線強度減弱程度(吸收度)求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法,後者的靈敏度較前者高4~5個數量級。
原子熒光分光光度法:通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。
紅外吸收光譜法:主要用於鑒定有機化合物的組成,確定化學基團及定量分析,已用於無機化合物。
紫外可見分光光度法:適用於低含量組分測定,還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。
熒光分光光度法:對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。
紅外傅里葉變換光譜法:光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理,具有信噪比大、靈敏度高等特點。
核磁共振波譜法:利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。
電子自旋共振法:以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。
拉曼光譜法:可測定分子結構,使用可調激光器的曼光譜儀用於微量分析,也可用於無機物和單晶的結構分析。
射線熒光光譜法:具有譜線簡單,基體影響小,選擇性高,測定范圍寬等優點。可對原子序數大於9的所有元素作無損分析。電子探針微區分析可分析原子序數大於4的所有元素,應用於微粒礦物岩石分析,金屬材料中元素的分布,各種物相中元素的分配。
發射光譜法
電子能譜法:是測定電子結合能的一種方法,它是研究表面化學的有力工具,並可用於除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇電子能譜法:應用於分析無機及有機試樣的組成,價態及結構,一般為無損分析。放射化學分析,有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。
穆斯堡爾譜法:所探測的對象是單個的原子核,可用於研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析,具有高鑒別及檢測能力,可以分析所有元素。火花源質譜適於測定痕量元素。離子探針微區分析,微區直徑約1~5□m,深度約幾十埃,可進行掃描分析,幾乎可分析所有的元素。
極譜法:是利用陰極(或陽極)極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少,可測定濃度極小的物質。
離子選擇性電極法:是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極,能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。
庫侖分析法,其中有控制電位庫侖分析法和恆電流庫侖滴定法。
色譜法:是一種分離分析法,利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異,而互相分離。按流動相的物態,可分為氣相色譜法和液相色譜法,按固定相使用形式,可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。

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