實驗薄層點樣需要什麼儀器

1. 薄層色譜系統有哪些組成各系統的功能及儀器名稱

薄層色譜儀器有很多的，簡單來說有
1.點樣儀，點樣用的
2.展開儀，展開時候用的，比岑層析缸自動化程度要高很多；
3.定量就用掃描儀了，這個就不用說了
4.定性就用成像儀器了
5.要是需要衍生化的話就需要用到噴霧器啊加熱器什麼的

2. 薄層色譜掃描儀的儀器介紹

薄層色譜掃描儀是對薄層色譜進行定量檢測分析的儀器，當前市場上有兩類薄層色譜掃描儀： 是一種全波長掃描儀，提供波長200-800nm范圍的可選波長，通過檢測樣品對光的吸收強弱確定物質含量。該掃描儀也能檢測254nm或365nm紫外照射產生的熒光強度，從而進行特異性檢測。
傳統掃描儀的掃描方式分為：單光束掃描、雙光束掃描和雙波長掃描。
單光束掃描：採用單一光束（即單一波長掃描），其結果就是上圖中一特定波長條件下的單條曲線。儀器結構簡單，但是基線不穩，實際中很少使用。
雙光束掃描：採用同一波長的兩個光束同步掃描，一個光束掃描樣品展開通道，另一個光束掃描樣品通道旁邊的空白區域，這樣就可扣除空白吸收，部分消除薄層板展開方向鋪板不均勻產生的誤差。但是無法消除垂至於展開方向鋪板不均勻產生的誤差。
雙波長掃描：兩個不同波長的光束交替掃描樣品展開的通道區域，波長選擇時，一個波長為樣品最大吸收位置，另一是吸收極小值位置。如上圖所示，如檢測目標為3（則最大吸收峰為290nm，極小值可選200nm、260nm或325nm）。這種方法可基本消除鋪板不均產生的誤差，因此掃描基線很穩定。
以上各種掃描方式中，根據光源大小（掃描精度）不同可分為直線掃描和鋸齒掃描。
直線掃描：用可以覆蓋樣品展開通道的寬光束一次性掃完整個展開通道，即在展開方向上（圖中橫坐標），每個點的數據只是一個掃描數據點。
鋸齒掃描：採用點狀光源，光點尺寸小於通道寬度，因此在展開方向移動到任何一點時，光源都要逐點沿樣品通道方向掃描，即形成「之」形（或鋸齒形掃描）。這樣，在展開方向上每一點的數據都是多個點掃描結果的累加值。鋸齒掃描的精度相對直線掃描明顯提高。
當前，在定量分析中，薄層掃描多採用雙波長鋸齒掃描。
分析誤差
薄層分析的誤差包括三個方面：點樣誤差、展開誤差、定位誤差和檢測誤差。
採用自動點樣器，誤差可控制在0.5%，熟練的分析人員用毛細管點樣，誤差小於1.0%，若用微量進樣器，誤差會大一些。
展開誤差來自鋪板的均勻性和樣品展開效果，若採用預制的高效薄層板，誤差會明顯降低，採用雙波長鋸齒掃描，也能有效降低展開誤差。
定位誤差值斑點的位置和大小判定，擴散、脫尾等易產生定位誤差。檢測誤差來自光源的穩定性、光檢測器的穩定性以及樣品對光吸收（或熒光產生）的線性度等方面。為減少這些誤差，需要非常精密的機電系統，這也直接導致產品高昂的價格。
通常情況下，薄層掃描分析的誤差在3%以下。 薄層數碼成像分析技術是利用數碼成像設備獲得薄層板上各點的光強度信息，之後對獲得圖像進行分析的薄層分析技術。數碼成像設備包括兩種：照相機和掃描儀（由於數碼掃描儀採用逐行成像技術，為便於區分傳統薄層掃描儀的逐點掃描，將數碼掃描儀稱為逐行掃描儀）。
和傳統薄層掃描一樣，照相機或逐行掃描儀都具有光檢測系統，它們都是將光量線性轉化為電信號的元件。不同的是，照相機和逐行掃描儀可進一步將電信號轉換成電腦圖像，圖像中單個點（像素）的顏色深淺反映了光的強弱。
因此，薄層數碼成像更接近人眼觀察檢測，結果更直觀，因此非常適合鑒別，特別是中葯指紋圖譜的識別。
數碼成像儀不僅能完成普通白光照射下的成像分析，再裝配254nm或365nm紫外燈後，也可以檢測特異熒光，特異熒光檢測。

3. 薄層色譜手動點樣的主要器具有哪些

點樣管，定量點樣管

4. 薄層色譜法簡介

目錄

• 1 拼音
• 2 英文參考
• 3 概述
• 4 薄層色譜法的定義
• 5 薄層色譜法的儀器與材料
• 5.1 薄層板
• 5.2 點樣器
• 5.3 展開容器
• 5.4 顯色劑
• 5.5 顯色裝置
• 5.6 檢視裝置
• 6 薄層色譜法的操作方法
• 6.1 薄層板制備
• 6.2 點樣
• 6.3 展開
• 6.4 顯色與檢視
• 7 系統適用性試驗
• 7.1 檢測靈敏度
• 7.2 比移值（Rf）
• 7.3 分離效能
• 8 測定法
• 8.1 鑒別
• 8.2 雜質檢查
• 9 薄層掃描法
• 10 參考資料

1 拼音

báo céng sè pǔ fǎ

2 英文參考

thinlayer chromatography (TLC) [朗道漢英字典]

thin layer chromatography [21世紀雙語科技詞典]

TLC [朗道漢英字典]

plate chromatography [湘雅醫學專業詞典]

thin layer chromonere [湘雅醫學專業詞典]

3 概述

薄層色譜法亦稱薄層層析法。是將吸附劑或載體均勻地鋪在玻璃板、塑料板或鋁基片上形成一均勻薄層，待點樣、展開後，與適宜的對照物按同法在同板上所得的色譜圖對比，並可用薄層掃描儀進行掃描，用以進行葯品的鑒別，雜質檢查或含量測定的方法。按分離機制可分為吸附、分配、離子交換、凝膠過濾等法。適用於微量樣品的分離鑒定，具有分離速度快，分離效率高的特點。

4 薄層色譜法的定義

薄層色譜法系將供試品溶液點樣於薄層板上，經展開、檢視後所得的色譜圖，與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比，用於葯品的鑒別或雜質檢查的方法[1]。

5 薄層色譜法的儀器與材料

5.1 薄層板

自製薄層板除另有規定外，玻璃板要求光滑、平整，洗凈後不附水珠，晾乾。最常用的固定相有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H和硅膠HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254等。其顆粒大小，一般要求粒徑為5～40μm。

薄層塗布，一般可分為無黏合劑和畢數含黏合劑兩種。前者系將固定相直接塗布於玻璃板上，後者系在固定相中加入一定量的黏合劑，一般常用10%～15%煅石膏（CaSO4·2H2O在140℃加熱4小時），混勻後加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液（0.2%～0.5%）適量調成糊狀，均勻塗布於玻璃板上。使用塗布器塗布應能使固定相在玻璃板上塗成一層符合厚度要求的均勻薄層。

市售薄層板分普通薄層板和高效薄層板，如硅膠薄宏數配層板、硅膠GF254薄層板、聚醯胺薄膜和鋁基片薄層板等。高效薄層板的粒徑一般為5～7μm。

5.2 點樣器

常用具支架的微量注射器或定量毛細管，應能使點樣位置正確、集中。

5.3 展開容器

應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，並有嚴密的蓋子，底部應平整光滑，或有雙槽。

5.4 顯色劑

見各品種項下的規定。可採用噴霧顯色、浸漬顯色或置適宜試劑的蒸氣中熏蒸顯色，用以檢出斑點蔽指。

5.5 顯色裝置

噴霧顯色要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻

細霧狀噴出；浸漬顯色可用專用玻璃器皿或用適宜的玻璃缸代替；蒸氣熏蒸顯色可用雙槽玻璃缸或適宜大小的乾燥器代替。

5.6 檢視裝置

檢視裝置為裝有可見光、短波紫外光（254nm）、長波紫外光（365nm）光源及相應濾片的暗箱，可附加攝像設備供拍攝色譜用，暗箱內光源應有足夠的光照度。

6 薄層色譜法的操作方法

6.1 薄層板制備

自製薄層板除另有規定外，將1份固定相和3份水在研缽中按同一方向研磨混合，去除表面的氣泡後，倒入塗布器中，在玻璃板上平穩地移動塗布器進行塗布（厚度為0.2～0.3mm），取下塗好薄層的玻璃板，置水平台上於室溫下晾乾後，在110℃活化30分鍾，即置有乾燥劑的乾燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。

市售薄層板臨用前一般應在110℃活化30分鍾。聚醯胺薄膜不需活化。鋁基片薄層板可根據需要剪裁，但須注意剪裁後的薄層板底邊的硅膠層不得有破損。如在貯放期間被空氣中雜質污染，使用前可用適宜的溶劑在展開容器中上行展開預洗，110℃活化後，置乾燥器中備用。

6.2 點樣

除另有規定外，用點樣器點樣於薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊2.0cm，樣點直徑為2～4mm（高效薄層板為1～2mm），點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜，一般為1.0～2.0cm（高效薄層板可不小於5mm）。點樣時必須注意勿損傷薄層板表面。

6.3 展開

展開缸如需預先用展開劑飽和，可在缸中加入足夠量的展開劑，必要時在壁上貼兩條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封頂蓋，使系統平衡或按各品種項下的規定操作。

將點好供試品的薄層板放入展開缸中，浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5～1.0cm（切勿將樣點浸入展開劑中），密封頂蓋，待展開至適宜的展距（如：20cm的薄層板，展距一般為10～15cm；10cm的高效薄層板，展距一般為5cm左右），取出薄層板，晾乾，按各品種項下的規定檢測。

展開可以單向展開，即向一個方向進行；也可以進行雙向展開，即先向一個方向展開，取出，待展開劑完全揮發後，將薄層板轉動90°，再用原展開劑或另一種展開劑進行展開；亦可多次展開。

6.4 顯色與檢視

熒光薄層板可用熒光猝滅法；普通薄層板，有色物質可直接檢視，無色物質可用物理或化學方法檢視。物理方法是檢出斑點的熒光顏色及強度；化學方法一般用化學試劑顯色後，立即覆蓋同樣大小的玻璃板，檢視。

7 系統適用性試驗

按各品種項下要求對檢測方法進行薄層色譜法系統適用性試驗，使斑點的檢測靈敏度、比移值（Rf）和分離效能符合規定。

7.1 檢測靈敏度

系指雜質檢查時，供試品溶液中被測物質能被檢出的最低量。一般採用對照溶液稀釋若干倍的溶液與供試品溶液和對照溶液在規定的色譜條件下，在同一塊薄層板上點樣、展開、檢視，前者應顯示清晰的斑點。

7.2 比移值（Rf）

系指從基線至展開斑點中心的距離與從基線至展開劑前沿的距離的比值。鑒別時，可用供試品溶液主斑點與對照品溶液主斑點的比移值進行比較，或用比移值來說明主斑點或雜質斑點的位置。

除另有規定外，比移值（Rf）應在0.2～0.8之間。

7.3 分離效能

鑒別時，在對照品與結構相似葯物的對照品製成混合對照溶液的色譜圖中，應顯示兩個清晰分離的斑點。雜質檢查的方法選擇時，可將雜質對照品用供試品自身稀釋對照溶液溶解製成混合對照溶液，也可將雜質對照品用待測組分的對照品溶液溶解製成混合對照溶液，還可採用供試品以適當的降解方法獲得的溶液，上述溶液點樣展開後的色譜圖中，應顯示兩個清晰分離的斑點。

8 測定法

8.1 鑒別

薄層色譜法用於鑒別時，可採用與同濃度的對照品溶液，在同一塊薄層板上點樣、展開與檢視，供試品溶液所顯主斑點的顏色（或熒光）與位置（Rf）應與對照品溶液的主斑點一致，而且主斑點的大小與顏色的深淺也應大致相同。或採用供試品溶液與對照品溶液等體積混合，應顯示單一、緊密的斑點；或選用與供試品化學結構相似的葯物對照品與供試品溶液的主斑點比較，兩者Rf應不同，或將上述兩種溶液等體積混合，應顯示兩個清晰分離的斑點。

8.2 雜質檢查

薄層色譜法用於雜質檢查時，可採用雜質對照品法、供試品溶液的自身稀釋對照法，或兩法並用。供試品溶液除主斑點外的其他斑點應與相應的雜質對照品溶液或系列濃度雜質對照品溶液的相應主斑點比較，或與供試品溶液的自身稀釋對照溶液或系列濃度自身稀釋對照溶液的相應主斑點比較，不得更深。

通常應規定雜質的斑點數和單一雜質量，當採用系列自身稀釋對照溶液時，也可規定估計的雜質總量。

9 薄層掃描法

系指用一定波長的光照射在薄層板上，對薄層色譜有吸收紫外光或可見光的斑點，或經激發後能發射出熒光的斑點進行掃描，將掃描得到的圖譜及積分數據用於葯品的鑒別，雜質檢查或含量測定。

除另有規定外，薄層掃描方法可根據各種薄層掃描儀的結構特點及使用說明，結合具體情況，選擇反射方式，採用吸收法，或熒光法，用雙波長或單波長掃描。測定方法有內標法及外標法，由於影響薄層掃描結果的因素很多，故薄層掃描定量測定應在保證供試品斑點的量在校正曲線的線性范圍內的情況下，與對照品同板點樣，展開，掃描，測量和計算。