㈠ 檢測重金屬離子的技術,儀器有哪些
常規的方法有原子吸收光譜、原子發射光譜等,但是只能測ppm級別的,而飛秒檢測方法則可以精確測定ppb及更低濃度的金屬離子。
從環境污染方面所說的重金屬,實際上主要是指汞、鎘、鉛、鉻、砷等金屬或類金屬,也指具有一定毒性的一般重金屬,如銅、鋅、鎳、鈷、錫等。我們從自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累積性,對生物體作用的加和性等幾個方面對重金屬的危害稍作論述。
通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。
(一)原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
(二)紫外可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
(三)原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
(四)電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則m=Kc,即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」,即在富集結束後,一般靜止30s或60s後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,產生氧化電流,記錄電壓-電流曲線,即伏安曲線。曲線呈峰形,峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。
(五)X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、
Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。
(七)飛秒檢測方法
飛秒檢測主要利用飛秒激光研究各種化學過程和物質組成,包括化學鍵斷裂,新鍵形成,質子傳遞和電子轉移,化合物異構化,分子解離,反應中間產物及最終產物的速度、角度和態分布,溶液中的化學反應以及溶劑的作用,分子中的振動和轉動對化學反應的影響等。飛秒檢測為當今先進的檢測技術,通過觀測分子、原子、電子、原子核、官能團等粒子飛秒級(一千萬億分之一秒,即10-15s)的振動、能級躍遷,可以很方便的判斷物質組成和含量。飛秒檢測技術可以用於未知物分析、配方分析還原、工業診斷、衛星遙感、超級計算、痕量檢測分析等方面。
㈡ 用原子吸收光譜測定砷元素的主要實驗步驟原理。。求牛人。不要水。不要一坨。在線等
很少有用火焰法測砷,石墨爐對石墨的破壞性大,氫化物法常用
砷的測定氫化物版發生權原子吸收分光光度法
http://wenku..com/view/fab45512866fb84ae45c8dc2.html
我是氫化物系統的廠家
㈢ 檢驗食品添加劑中的砷和鉛等重金屬的儀器哪裡有賣,價格是多少
1 食品級重金屬檢測(鉛,砷,鎘,汞等)的檢測儀器要用ICP-MS
大概200W一台。比較好的牌子是美國PE公司的。國產沒有。
建議你們如果是企業的話,還是不要去考慮買ICP-MS,購買費用高,而且使用成本和維護成本也高。
2 快速檢測重金屬(鉛,砷,鎘,汞等)的也有,進口的要60W,熱電,安捷倫,PE公司都有。國產的有天瑞,大概20W左右。但是快速檢測的做不了食品。
3 另外分光光度計一般都是買紫外-可見分光光度計,這個買國產的完全可以滿足要求,721就不要了,那是70年代的產品。一般的大概在5K左右,牌子比較多。
4 怎麼抽樣,這個不好說,你可以去網路一下相關的抽樣標准,按照標准來做比誰講的都准都好。
㈣ 【求助】水溶液中重金屬離子用什麼儀器進行檢測
當然,有些特定金屬元素用普通的分光光度法也可以做,不過過程很復雜,且需要濃縮.比如說鄰菲羅林光度法測鐵離子,銅試劑法測銅離子等.dong117(站內聯系TA)金屬離子的測定簡單的可以用分光光度法測定,還可以用原子吸收儀,等離子體發射光譜儀,等離子體質譜儀測定,後兩種的好處是可以同時測定多種離子,並且檢出線低,但是費用貴兔子不乖(站內聯系TA)一般痕量用原子吸收或原子發射光譜,常量用紫外等方法.liujierise1688(站內聯系TA)測水中重金屬離子的儀器很多,可以用光譜,電化學儀器,離子色譜等.關鍵是看要測那種金屬離子及離子濃度.wjlcc(站內聯系TA)Originally posted by 追風的藍刺蝟 at 2010-09-03 15:45:23:
這個問題看你要檢測什麼離子.比如說你可以選個原子吸收分光光度法逐個去檢測,也可以選擇ICP同時檢測.不過砷、汞、硒、鉛、鍺、錫、銻、鉍、鎘、碲、鋅等是一種元素選擇原子熒光分光光度法檢測靈敏度會好一 ... 我想測pd 和cr元素 ,除了用ICP-OES,還可以用那個做水溶液的微量檢測happyjoys(站內聯系TA)肯定用ICP撒.柳葉兒(站內聯系TA)Originally posted by wdh1984 at 2010-09-05 10:18:31:
2.請問這台儀器叫什麼名字,Inctively Coupled Plasma-Optical Emission Spectros (Optima 5300DV) 問題一:水溶液中的重金屬離子可以用:AAS原子吸收光譜、ICP-OES電感耦合等離子體發射光譜法、ICP-MS電感耦合等離子體質譜法來測定;如果元素有熒光特性(如砷、鎘、鉛、汞等等),還可以用原子熒光法測定,還有X衍射等等.
重金屬大多數是陽離子,離子色譜主要用來測定陰離子的.:)
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2 銆 鍑嗗囨楠 鈥斺 灝嗙數瑙e櫒騫蟲斁浜庝笓鐢ㄧ殑姘磋川鐢佃В鐑ф澂涓婏紝鎻掍笂 220 浼忕數婧愩
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鍙傝冭祫鏂欐潵婧愶細鐧懼害鐧劇-鐢佃В鍣
㈥ 水溶液中重金屬離子用什麼儀器進行檢測
水溶液中的重金屬離子可以用:AAS原子吸收光譜、ICP-OES電感耦合等離子體發射光譜法、ICP-MS電感耦合等離子體質譜法來測定;如果元素有熒光特性(如砷、鎘、鉛、汞等等),還可以用原子熒光法測定,還有X衍射等等。
重金屬大多數是陽離子,離子色譜主要用來測定陰離子的。可以用原子吸收儀器,等離子體發射光譜儀,等離子體質譜儀進行檢測。