『壹』 如何正確使用玻璃儀器
主要是：
按不同儀器的操作要求操作。
還有：輕拿輕放。
『貳』 玻璃儀器應注意哪些
一玻璃儀器洗滌方面的差錯
1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步在實際工作中，許多人往往忽視了在檢驗前和完畢後，立即清洗所用玻璃器具，或對器具的清潔檢驗工作以至器具內壁嚴重掛有水珠污垢沉澱乾涸粘附於內壁等，無法清洗凈，直接影響數據的准確性
2.一般質量檢驗的品種多項目雜，不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經過嚴格清洗或清潔度檢驗必然引起試劑間的交替污染從而影響檢驗結果的准確性
3.另一方面，對容量量具與非容量量具性質和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準確，影響測定結果的准確性
二玻璃容器加熱方面的差錯
1.加熱過程是理化分析中常有的步驟在實際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現差錯事實上玻璃容器並非都能直接加熱，如量筒量杯容量瓶試劑瓶等不能直接加熱應酌情選用燒杯燒瓶三角瓶等反應容器實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現差錯，甚至造成檢驗事故
2.加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網上，而直接將容器置於電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至於爆裂
3.使用過程中，溫度變化過於劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置檯面上，而不按規定放置在石棉網上，導致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進行
4.實際工作中，有人怕麻煩，不習慣正確使用乾燥器，對於需要准確稱量的加熱器具應烘乾取出稍冷後(約30s)，放入乾燥器中冷至室溫，進行稱量(30min即可)溫熱的器具放入乾燥器時，應先將蓋留一縫隙，稍等幾分鍾再蓋嚴；挪動乾燥器時，不應只端下部，而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落，造成不必要的損失
三玻璃容器的選擇和使用方面的差錯
容量分析中准確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結果的重要因素因而必須正確使用容量器具，如滴定管移液管容量瓶等，實際操作時往往存在一些差錯
1.不能正確區分酸式滴定管與鹼式滴定管及其性能使用過程中往往將酸式滴定管誤認為鹼式滴定管；鹼式滴定管誤認為酸式滴定管這樣一來便錯誤百出因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞，不能盛放鹼性溶液，因為鹼性溶液能腐蝕玻璃使活塞轉動而鹼式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3KM-nO4I2等溶液
滴定管裝入標准溶液前，不先用該標准溶液5mL～10mL將滴定管洗滌2～3次操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標准溶液流遍全管，並使溶液從滴定管下端流出，以除去管內殘留水份再裝入溶液進行滴定，否則引起標准溶液濃度稀釋
不根據滴定時標准溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若用量超過25mL則選用50mL滴定管實際工作中，有人就不注意這方面的誤差有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標液用量超過25mL仍用25mL滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差
2.不按規則正確使用容量瓶容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具但實際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是鹼性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開配製好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應及時倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應先用配好的溶液盪洗2～3次
3.不按規定定期校正容量瓶滴定管移液管等計量量具有時其標值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統誤差一般每半年校正一次
4.不熟悉各種量器的容量允差和標准容量等級，不同類型的容量允差不同，導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差通常要求准確地量取一定體積的溶液時，採用移液管和吸量管，而不能用量筒量杯等其他量具而引起誤差
四有關玻璃儀器基本操作方面差錯
1.盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質用途及注意事項隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細口瓶，酸性物質用玻璃塞，鹼性物質用橡皮塞，見光易分解的物質用棕色瓶的原則(如AgNO3I2液等)這樣引起雜質或式量變化導致錯誤
取用試劑時，不按照規定將瓶塞倒放在操作台上，致使試劑污染，從而影響測定結果
2.使用稱量瓶稱取試樣時，不將稱量瓶先在105°C烘乾，冷卻恆重後取用；乾燥好的稱量瓶用手直接拿來，而不是用乾燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用導致稱量瓶附雜，影響稱量結果的准確性
3.在滴定管中裝入標准溶液時，藉助漏斗或其他容器引起標准溶液濃度改變或污染
每次測定前不將液面調節在0.00的位置，滴定開始和結束後不按規定等1min～2min使附著在內壁上的溶液流下來以後才能讀數，而馬上就讀數造成體積誤差
滴定時速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點時，滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差
讀數時（無色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內溶液凹月面的最低點保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內溶液面兩側的最高點呈水平處等，造成體積誤差
4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，未應先用濾紙將尖端內外的水吸凈，然後用所移取的溶液將移液管洗滌2～3次，以保證移液的溶液濃度不變
移取溶液時，應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的准確性；太淺往往會產生空吸
放入溶液時，使管垂直管塵靠著容器內壁，讓管內溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s後，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因為在校正移液管時，已考慮末端保留液體體積，否則造成體積誤差，影響結果准確度
『叄』 分析化學實驗中容量器皿的校準：將滴定管和容量瓶的實際體積與標度之差都知道，但對以後的實驗有什麼用呢
容量器皿的校準 一、 實驗目的 1、 掌握
、移液管、
的使用方法 2、 練習
、移液管、
的校準方法，並了解
器皿校準的意義二、 實驗原理
，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積並非完全相符合。因此，在准確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進行校準。由於玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準玻璃容量器皿時，必須規定一個共同的溫度值，這一規定溫度值為標准溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標准溫度為20℃。既在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。容量器皿常採用兩種校準方法。 1、 相對校準要求兩種容器體積之間有一定的比例關系時，常採用相對校準的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應等於250mL容量瓶量取體積的10%。 2、 絕對校準絕對校準是測定容量器皿的實際容積。常用的校準方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出
的質量，然後根據水的密度，計算出該容量器皿在標准溫度20℃時的實際體積。由質量換算成容積時，需考慮三方面的影響：（1） 水的密度隨溫度的變化（2） 溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響（3） 在空氣中稱量時空氣浮力的影響 為了方便計算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準值。經總校準後的
密度列於表2-1.表2—1 不同溫度下
的密度值 （空氣密度為0.0012g·cm-3,鈣鈉
為2.6×10-5℃-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 實際應用時，只要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量，再除以該溫度時純水的密度值，便是該容量器皿在20℃時的實際容積。【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容納純水質量為49.87g,計算出該容量瓶在20℃時的實際容積。解：查表得18℃時水的密度為0.9975 g·mL ，所以在20℃時容量瓶的實際容積V20為： 3.溶液體積對溫度的校正 容量器皿是以20℃為標准來校準的，使用時則不一定在20℃，因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會發生改變。由於玻璃的
很小，在溫度相差不太大時，容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度一般可用相應水的密度來代替。【例二】在10℃時滴定用去25.00mL0.1mol·L
，問20℃時其體積應為多少？ 解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替，例如：25℃時由滴定管放出10.10mL水，其質量為10.80g，算出這一段滴定管的實際體積為： 故滴定管這段容積的校準值為10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校準 將25mL移液管洗凈，吸取
調節至刻度，放入已稱量的容量瓶中，再稱量，根據水的質量計算在此溫度時的實際容積。兩支移液管各校準2次，對同一支移 液管兩次稱量差，不得超過20mg，否則重做校準。測量數據按表2-3記錄和計算。 表2-3 移液管校準表 （水的溫度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管編號 移液管容積/g 容量瓶質量/g 瓶與水的質量/g 水質量/g 實際容積/mL 校準值/mLⅠ II 3.容量瓶與移液管的相對校準 用25mL移液管吸取
注入潔凈並乾燥的250mL容量瓶中（操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復10次，然後觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切， 若不相切，另做新標記，經相互校準後的容量瓶與移液管均做上相同記號，可配套使用。 容量儀器的校準 目的：1．了解容量儀器校準的意義和方法 2．初步掌握移液管的校準和容量瓶與移液間相對校準的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化學實驗中常用量器，它的准確度是分析化學實驗測定結果准確程度的前提，國家對這些量器作了A、B級標准規定（參見表1．2．3．）。表1． 常用移液管的規格 標稱容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40時間（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大將軍王 在 2008-4-30 19:53:03 編輯過〕
表2． 常用容量瓶的規格 標稱容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的規格 標稱容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出時間A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100讀整前等待時間 30秒
由於不同級別的允差不同，更何況還有不合格產品流入市場，都可能給實驗結果引入誤差。因此，在進行分析化學實驗前，應該對所用的容量器具做到心中有數，保證其精度達到實驗結果准確的要求。尤其是進行高精度要求的實驗，應使用經過校準的儀器。由此可見，容量器具的校準是一項不可忽視的工作。校準的方法：稱量被校
的量入或量出的純水質量，再根據不同溫度下純水在空氣中的
算出
的實際體積。校準工作是一項技術性較強的工作，操作要正確，故對實驗室有下列要求： 1． 天平的稱量誤差應小於量器允差的1/10。 2． 分度值為0.1℃的溫度計。 3． 室內溫度變化不超過1℃·h–1，室溫最好控制在20±5℃。若對校準的精確度很高，可引用ISO4787–1984《實驗室玻璃儀器 — 玻璃量器容量的校準和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 為盛水容器的天平讀數，g 。 I E 為空容量器的天平讀數，g 。 ΡW 為溫度t時純水的密度，g · ml–1。 ΡA 為空氣密度，g · ml–1。 ΡB 為砝碼密度，g · ml–1。 γ 為量器材料的體
，℃–1。 t 為校準時所用純水的溫度。試劑及儀器：乙醇（95%）：供乾燥儀器用具塞錐形瓶（50ml）：洗凈晾乾溫度計：最小分度值0.1℃
：200g或100g / 0.001g 電子天平：200g / 0.001g 實驗步驟： 1． 移液管（單標線吸量管）的校準取一個50ml洗凈晾乾的具塞錐形瓶，在
上稱量至mg位。用
洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標線以上幾mm，用
片擦乾管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30?? 。調節液面使其最低點與標線上邊緣相切，然後將移液管移至錐形瓶內，使流液口接觸磨口以下的內壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止後，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量mW。重復操作一次，兩次釋出純水的質量之差，應小於0.01g。將溫度計插入5～10min，測量水溫，讀數時不可將溫度計下端提出水面（為什麼？）由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW，並利用下式計算移液管的實際容量： V = mW / ΡW 2． 移液管與容量瓶的相對校準在分析化學實驗中，常利用容量瓶
，並用移液管取出其中一部分進行測定，此時重要的不是知道容量瓶與移液管的准確容量，而是二者的容量是否為准確的整數倍關系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進行這兩件量器的相對校準。此法簡單，在實際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。將100ml容量瓶洗凈、晾乾（可用幾毫升乙醇潤洗內壁後倒掛在漏斗板上），用25ml移液管准確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準時相同），若液面最低點不與標線上邊緣相切，其間距超過1mm，應重新做一標記。 3．容量瓶的校準用
洗液洗凈一個100ml容量瓶，晾乾，在電子天平上稱准至0.01g。取下容量瓶注水至標線以上幾毫米，等待2min。用
吸出多餘的水，使液面最低點與標線上邊緣相切（此時調定液面的作法與使用時有所不同），再放到電子天平上稱准至0.01g。然後插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質量之差即為該瓶所容納純水的質量，最後計算該瓶的實際容量。 4． 滴定管的校準用
洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦乾外壁，倒掛於滴定台上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應重新洗滌。洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標線以上約5mm處，垂直掛在滴定台上，等待30s後調節液面至0.01ml。取一個洗凈晾乾的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱准至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當液面降至被校分度線以上約0.5ml時，等待15s。然後在10s內將液面調節至被校分度線，隨即使錐形瓶內壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫後即可計算被校分度線的實際容量，並求出校正值。按表1．所列容量間隔進行分段校準，每次都從滴定管0.00ml標線開始，每支滴定管重復校準一次。
表1． 滴定管校準記錄格式 校準分段（ml）稱量記錄/g水的質量實際體積/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度線體積為橫坐標，相應的校正值為縱坐標，繪出校準曲線。思考題： 1． 容量儀器為什麼要校準？ 2． 稱量純水所用的具塞錐形瓶，為什麼要避免將磨口部分和瓶塞沾濕？ 3． 本實驗稱量時，為何只要求稱准到mg位？ 4． 分段校準滴定管時，為何每次都要從0.00ml開始？附錄 不同溫度下的純水密度（ρw） 溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不屬於國家強檢器具，可以自校。 玻璃量器的檢定有專門的檢定規程，檢定周期是三年
對於滴定管來說，
三年，鹼式的一般好像是1年。
『肆』 儀器的校準（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法
容量器皿的校準 一、 實驗目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 練習滴定管、移液管、容量瓶的校準方法，並了解容量瓶器皿校準的意義二、 實驗原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積並非完全相符合。因此，在准確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進行校準。由於玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準玻璃容量器皿時，必須規定一個共同的溫度值，這一規定溫度值為標准溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標准溫度為20℃。既在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。容量器皿常採用兩種校準方法。 1、 相對校準要求兩種容器體積之間有一定的比例關系時，常採用相對校準的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應等於250mL容量瓶量取體積的10%。 2、 絕對校準絕對校準是測定容量器皿的實際容積。常用的校準方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質量，然後根據水的密度，計算出該容量器皿在標准溫度20℃時的實際體積。由質量換算成容積時，需考慮三方面的影響：（1） 水的密度隨溫度的變化（2） 溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響（3） 在空氣中稱量時空氣浮力的影響 為了方便計算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準值。經總校準後的純水密度列於表2-1.表2—1 不同溫度下純水的密度值 （空氣密度為0.0012g·cm-3,鈣鈉玻璃體膨脹系數為2.6×10-5℃-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 實際應用時，只要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量，再除以該溫度時純水的密度值，便是該容量器皿在20℃時的實際容積。【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容納純水質量為49.87g,計算出該容量瓶在20℃時的實際容積。解：查表得18℃時水的密度為0.9975 g·mL ，所以在20℃時容量瓶的實際容積V20為： 3.溶液體積對溫度的校正 容量器皿是以20℃為標准來校準的，使用時則不一定在20℃，因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會發生改變。由於玻璃的膨脹系數很小，在溫度相差不太大時，容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度一般可用相應水的密度來代替。【例二】在10℃時滴定用去25.00mL0.1mol·L 標准溶液，問20℃時其體積應為多少？ 解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替，例如：25℃時由滴定管放出10.10mL水，其質量為10.80g，算出這一段滴定管的實際體積為： 故滴定管這段容積的校準值為10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校準 將25mL移液管洗凈，吸取去離子水調節至刻度，放入已稱量的容量瓶中，再稱量，根據水的質量計算在此溫度時的實際容積。兩支移液管各校準2次，對同一支移 液管兩次稱量差，不得超過20mg，否則重做校準。測量數據按表2-3記錄和計算。 表2-3 移液管校準表 （水的溫度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管編號 移液管容積/g 容量瓶質量/g 瓶與水的質量/g 水質量/g 實際容積/mL 校準值/mLⅠ II 3.容量瓶與移液管的相對校準 用25mL移液管吸取去離子水注入潔凈並乾燥的250mL容量瓶中（操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復10次，然後觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切， 若不相切，另做新標記，經相互校準後的容量瓶與移液管均做上相同記號，可配套使用。 容量儀器的校準 目的：1．了解容量儀器校準的意義和方法 2．初步掌握移液管的校準和容量瓶與移液間相對校準的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化學實驗中常用量器，它的准確度是分析化學實驗測定結果准確程度的前提，國家對這些量器作了A、B級標准規定（參見表1．2．3．）。表1． 常用移液管的規格 標稱容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40時間（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大將軍王 在 2008-4-30 19:53:03 編輯過〕
表2． 常用容量瓶的規格 標稱容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的規格 標稱容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出時間A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100讀整前等待時間 30秒
由於不同級別的允差不同，更何況還有不合格產品流入市場，都可能給實驗結果引入誤差。因此，在進行分析化學實驗前，應該對所用的容量器具做到心中有數，保證其精度達到實驗結果准確的要求。尤其是進行高精度要求的實驗，應使用經過校準的儀器。由此可見，容量器具的校準是一項不可忽視的工作。校準的方法：稱量被校量具的量入或量出的純水質量，再根據不同溫度下純水在空氣中的密度計算出量具的實際體積。校準工作是一項技術性較強的工作，操作要正確，故對實驗室有下列要求： 1． 天平的稱量誤差應小於量器允差的1/10。 2． 分度值為0.1℃的溫度計。 3． 室內溫度變化不超過1℃·h–1，室溫最好控制在20±5℃。若對校準的精確度很高，可引用ISO4787–1984《實驗室玻璃儀器 — 玻璃量器容量的校準和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 為盛水容器的天平讀數，g 。 I E 為空容量器的天平讀數，g 。 ΡW 為溫度t時純水的密度，g · ml–1。 ΡA 為空氣密度，g · ml–1。 ΡB 為砝碼密度，g · ml–1。 γ 為量器材料的體膨脹系數，℃–1。 t 為校準時所用純水的溫度。試劑及儀器：乙醇（95%）：供乾燥儀器用具塞錐形瓶（50ml）：洗凈晾乾溫度計：最小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 電子天平：200g / 0.001g 實驗步驟： 1． 移液管（單標線吸量管）的校準取一個50ml洗凈晾乾的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標線以上幾mm，用濾紙片擦乾管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30�0�8 。調節液面使其最低點與標線上邊緣相切，然後將移液管移至錐形瓶內，使流液口接觸磨口以下的內壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止後，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量mW。重復操作一次，兩次釋出純水的質量之差，應小於0.01g。將溫度計插入5～10min，測量水溫，讀數時不可將溫度計下端提出水面（為什麼？）由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW，並利用下式計算移液管的實際容量： V = mW / ΡW 2． 移液管與容量瓶的相對校準在分析化學實驗中，常利用容量瓶配製溶液，並用移液管取出其中一部分進行測定，此時重要的不是知道容量瓶與移液管的准確容量，而是二者的容量是否為准確的整數倍關系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進行這兩件量器的相對校準。此法簡單，在實際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。將100ml容量瓶洗凈、晾乾（可用幾毫升乙醇潤洗內壁後倒掛在漏斗板上），用25ml移液管准確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準時相同），若液面最低點不與標線上邊緣相切，其間距超過1mm，應重新做一標記。 3．容量瓶的校準用鉻酸洗液洗凈一個100ml容量瓶，晾乾，在電子天平上稱准至0.01g。取下容量瓶注水至標線以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多餘的水，使液面最低點與標線上邊緣相切（此時調定液面的作法與使用時有所不同），再放到電子天平上稱准至0.01g。然後插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質量之差即為該瓶所容納純水的質量，最後計算該瓶的實際容量。 4． 滴定管的校準用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦乾外壁，倒掛於滴定台上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應重新洗滌。洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標線以上約5mm處，垂直掛在滴定台上，等待30s後調節液面至0.01ml。取一個洗凈晾乾的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱准至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當液面降至被校分度線以上約0.5ml時，等待15s。然後在10s內將液面調節至被校分度線，隨即使錐形瓶內壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫後即可計算被校分度線的實際容量，並求出校正值。按表1．所列容量間隔進行分段校準，每次都從滴定管0.00ml標線開始，每支滴定管重復校準一次。
表1． 滴定管校準記錄格式 校準分段（ml）稱量記錄/g水的質量實際體積/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度線體積為橫坐標，相應的校正值為縱坐標，繪出校準曲線。思考題： 1． 容量儀器為什麼要校準？ 2． 稱量純水所用的具塞錐形瓶，為什麼要避免將磨口部分和瓶塞沾濕？ 3． 本實驗稱量時，為何只要求稱准到mg位？ 4． 分段校準滴定管時，為何每次都要從0.00ml開始？附錄 不同溫度下的純水密度（ρw） 溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不屬於國家強檢器具，可以自校。 玻璃量器的檢定有專門的檢定規程，檢定周期是三年
對於滴定管來說，酸式滴定管三年，鹼式的一般好像是1年。
『伍』 有誰知道玻璃杯容量國家標准正負差是多少
需要自己測量1.概述
1.1定義:玻璃容量器具是葯品檢驗容量分析、分光分析,色譜分析等儀器分析及生物檢定等常用的儀器,用於准確測量體積的器具有:滴定管,容量瓶,移液管(單標線吸管),分度吸管和量筒等。
1.2 玻璃容量器具上應有標准溫度(20℃);及在此溫度的標准容量與單位;允許等級(A 級或B 級);使用的容量器具必須是持有生產許可證的廠家生產,必須經計量檢定合格,有標記並在有效期內。
2.滴定管
2.1 分類:酸式滴定管和鹼式滴定管兩類。
2.2 規格:容量規格常用的有5,10,25,50ml 等,還可有2ml ,1 ml 容量的數量滴定管,其分度值可為0.02,0.05,0.1ml 微量滴定管分度值為0.01ml 。
允差與等級
標稱總容量 1、2、5 10 25 50
允差ml A ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05 B ±0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.10
2.3 使用前准備
2.3.1 洗滌:按「滴定管、移液管、容量瓶、量筒清潔標准操作規程」操作。