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㈡ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀，以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單，耗時少，測量結果准確，故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法，又稱為 微量水分測定儀，其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測，經過近年來改進，大大提高了准確度，擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

㈢ 鍖栧嗗搧涓鍖栧︽垚鍒嗗垎鏋

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㈣ 廢舊潤滑油再生利用

給你提供一篇論文。你看看
廢潤滑油再生工藝的研究
高秀軍 ,2 郭麗梅1# 蔣明康1
（1.天津科技大學材料科學與化學工程學院，天津 300222；
2.大慶油田化工有限公司精細化工廠，黑龍江 大慶 163411）
摘要 採用硫酸精製－鹼中和－活性白土吸附－過濾的工藝流程處理廢齒輪潤滑油。酸洗溫度40 ℃，98％濃硫酸用量為廢油量的6％（質量分數）；鹼中和溫度80 ℃，中和劑為10％氫氧化鈉；吸附條件：活性白土用量為15％（質量分數），溫度150 ℃，時間1 h；再生潤滑油粘度40 ℃時為128 Mpa•s，80 ℃為19.2 MPa•s，凝點為－33 ℃。同時用廢鹼處理酸渣，採用陽離子絮凝劑處理廢水。
關鍵詞 廢潤滑油 再生 酸鹼精製 白土吸附
Study on regenerated technics of waste lube oil Gao Xiejun1,2, Guo Limei1, Jiang Mingkang1. (1.College of Material Science and Chemical Engineering，Tianjin University of Science and Technology，Tianjin 300222；2. Daqing Oil field Fine chemicals Factory，Daqing Heilongjiang 163411)
Abstract：The lube oil of waste gear was treated by using vitriol refining-alkali neutralization-the active white soil adsorption–filtration as the technical flow . The temperature of acid wash was 40 ℃, the dosage of vitriol of the content 98% was 6%，the temperature of alkali neutralisation was 80 ℃，and the neutralizer was the alkali of the content 10%. The condition of adsorption：the dosage of active white soil was 15%，the temperature was 150 ℃，and time was 1 h. The viscosity of regenerated lube oil was 128 MPa•s for 40 ℃ and 19.2 MPa•s for 80 ℃，and its solidifying point was -33 ℃. Acid-dreg was neutralized with waste alkali. The waste water was treated using the cationic flocculant.
Keywords：Waste lube oil Regeneration Acid and alkali refining White soil adsorption
近年來，隨著石油資源的日益減少以及對石油污染問題的重視和保護環境的呼聲日益強烈，世界各國對廢潤滑油的回收和凈化再生利用工作十分支持。中國在油液凈化再生方面也作了不少工作[1-3]，商業、鐵道、部隊、機械工業等部門都不斷的進行潤滑油的凈化再生工藝研究，找出了一些適合中國國國情的廢油凈化再生方法。但總的來說，中國在這個領域還比較落後，遠遠不能適應飛速發展的經濟的要求，因此研究潤滑油劣化的原因、積極探索新型高效、低污染廢油凈化再生工藝方法，對於緩解中國石油資源緊張狀況、減少廢棄油液對環境的污染有著重要的意義[4-6]。
廢潤滑油的凈化再生過程比從石油中提煉潤滑油要簡單得多。變質較輕的潤滑油只要經過沉澱、過濾、脫水等物理凈化過程即可恢復其原有品質；變質嚴重的潤滑油，則需要經過化學精製去除變質後生成的酸類、酚類及膠質、瀝青質等，然後補充一定數量的添加劑，也可成為再次使用的潤滑油。如果凈化再生工藝條件得當，完全可以能把用過的廢潤滑油再生成為質量接近或達到新油標准且性能良好的潤滑油[7]。
世界各國對廢潤滑油的處理、再生先後研究開發了眾多處理工藝。目前應用的再生工藝主要有蒸餾－酸洗－白土精製，沉降－酸洗－白土蒸餾，沉降－蒸餾－酸洗－鈣土精製，白土高溫接觸無酸再生，蒸餾－乙醇抽提－白土精製，蒸餾－糠醛精製－白土精製，沉降－絮凝－白土精製等[8-12]。
上述無論哪種工藝都產生大量的廢酸渣和廢水，要達到清潔再生的目的，就要減少酸渣的產生，或對酸渣進行綜合利用。本文採用硫酸精製－鹼中和－活性白土吸附－過濾的再生工藝，聯合有機中間體制備中剩餘的大量催化劑－廢鹼處理廢酸渣，加浮選劑法處理廢水，從而達到清潔再生廢潤滑油的目的；原料來源於油田的抽油機廢油，來源廣，易得到；常壓和中溫條件下操作，工藝簡單，操作費用低，安全可靠；產品質量好，達到中性油水平，實用性強；投資少，經濟效益顯著。
1 實 驗
1.1 主要儀器葯品
燒杯，溫度計，電熱套，滴定管，封閉電爐，280號齒輪油、活性白土、蒸餾水，98％濃硫酸（化學純），氫氧化鈉（化學純），氧化鈣粉末（化學純）。
1.2 實驗方法
1.2.1 工藝流程
工藝流程見圖1。

圖1 工藝流程
1.2.2 工藝過程
1.酸洗：將廢潤滑油加熱至30 ℃左右，加入硫酸若干，攪拌30 min。恆溫靜置，待分層後，分出下層膠質、瀝青質。重復操作3次，記錄總酸渣排放量。
2.鹼中和：將酸洗過的潤滑油加熱，加鹼水溶液進行中和至中性。靜止分出水層。
3.白土吸附：將鹼洗過的潤滑油加熱，1次或分次緩慢加入白土，攪拌若干分鍾。
4.過濾：將白土吸附後高溫的潤滑油靜止，上層油趁熱抽濾，濾後潤滑油即為合格再生潤滑油。白土吸附和過濾操作可重復進行，直至得到的油滿意為止。
2 結果與討論
2.1 硫酸濃度對酸渣排放量的影響
硫酸處理的主要目的在於去除廢潤滑油中的氧化物、縮合物和聚合物。在使用過程中產生的不飽和化合物以及殘余添加劑和添加劑熱分解或降解產物等。硫酸處理能把這些物質變成重質粘性物，沉澱析出。所以酸渣排放量越大，廢潤滑油的除雜質、瀝青效果越好，但過多排酸渣會減低再生率。實驗考察了硫酸濃度對酸洗效果的影響，結果見表1。
表1 硫酸濃度對酸渣排放量的影響
序號 硫酸濃度/％ 精製溫度/℃ 酸渣排放量/％
1 98 35 22.6
2 70 35 15.8
3 98 40 30.2
4 70 40 21.8
由表1可以看出，精製溫度相同時，硫酸濃度越高，酸渣的排放量越大，精製效果越好。
2.2 硫酸精製溫度對酸渣排放量的影響
一般認為酸洗適宜在低溫下進行，實驗採用98％濃硫酸，加入量為廢油量的6％（質量分數），考察溫度對酸洗效果的影響，結果見表2。
表2 硫酸精製溫度對酸渣排放量的影響
序號 精製溫度／℃ 酸渣排放量／％
1 20 16.4
2 25 15.8
3 30 21.8
4 35 22.6
5 40 30.2
6 50 11.1
由表2可以看出，隨著溫度的上升，酸渣排放量呈逐漸增加的趨勢，但不是越高越好。溫度低時，在短時間內，廢油中酸渣沉降的不夠徹底，酸渣排放量少，溫度過高時，廢油中某些成分和硫酸反應生成磺酸鹽，使油乳化程度較大，酸渣不能正常沉降排出。
2.3 不同鹼中和對油品酸值的影響
實驗選用氧化鈣粉末、氫氧化鈉和石灰乳，以酸值為考察指標，結果見表3。
表3 不同鹼中和對油品酸值的影響
序號 鹼 酸值
1 氧化鈣粉末 1.214
3 氫氧化鈉固體 1.388
4 10％氫氧化鈉水溶液 1.066
5 石灰乳 1.205
新油 — 1.189
加入鹼中和後的酸值基本符合新油標准，使用氧化鈣粉末，由於固體中和反應時間長，短時間內中和得到的油透明度稍差，可能有部分乳化的原因，不易抽濾。採用石灰乳代替氧化鈣粉末效果得到一些改善，酸值接近新油，可以達到再生油的標准，但是過濾情況沒有得到明顯改善，所以效果不十分理想。使用氫氧化鈉固體進行中和，考慮到油中水含量過高會影響其質量，實驗中發現，由於使用氫氧化鈉固體，兩相反應時間長，縮短時間效果較差。綜合以上因素，採用10％氫氧化鈉水溶液進行鹼中和最為適宜。從表3的可以看出，採用10％氫氧化鈉水溶液進行鹼中和的油酸值優於新油。
2.4 白土吸附溫度對油品粘度的影響
白土加入溫度為80 ℃時，白土吸附溫度對油品黏度的影響見表4。
表4 白土吸附溫度對油品粘度的影響
序號 吸附溫度／℃ 40 ℃時粘度／MPa•s 80 ℃時粘度／MPa•s
1 100～120 158 19.5
2 120～130 146 19.2
3 130～140 124 19.6
4 140～160 121 19.0
新油 — 131 19.3
由表4可以看出，吸附溫度對油品粘度有一定的影響。主要影響油的低溫黏度，低溫黏度過高，會影響油的凝點，成為不合格油。根據與新油粘度比較，白土吸附溫度為130～140 ℃時，粘度與新油最為接近。
2.5 白土用量對油品顏色的影響
白土用量對油品質量有一定的影響，實驗以再生油顏色和凝固點為檢驗指標，結果見表5。
表5 白土用量對油品顏色的影響
序號 白土用量/％ 攪拌時間/min 油品顏色 凝點/℃
1 4 30 棕紅 －15
2 6 30 棕紅－ －18
3 8 30 棕紅－ －28
4 10 30 棕黃－ －29
5 15 30 淺黃＋ －38
新油 — — 淺黃 －25
油品顏色是衡量雜質高低的一個間接指標，顏色淺質量好，作者將新油的顏色定為淺黃色。「＋」表示顏色稍深，「－」表示顏色稍淺。加白土時間和攪拌時間不變的情況下，白土用量越大，油品顏色越淺。使用過多的白土，雖然油品顏色好，但對於再生油而言，指標達到要求即可滿足需要，外觀不是必要指標，所以在滿足質量的前提下，選擇白土用量為8％～10％（質量分數）。
2.6 白土加入方式對油品顏色的影響
白土脫色的加入方式對油品顏色有一定影響，實驗加入白土時間為30 min，攪拌時間為30 min，加入溫度75～80 ℃，吸附溫度130～140 ℃。結果見表7。
表6 白土加入方式對油品顏色的影響
白土用量／％ 加入方式 產品顏色
15 1次加完 棕紅
15 先加50％（質量分數，下同）再加50％ 棕黃－
加入溫度和吸附溫度不變的情況下，分兩次加入白土吸附效果要比一次加入好，油品顏色更淺一些。
2.7 酸渣的中和處理
再生工藝酸洗中產生大量的廢酸渣，其主要成分是膠質和瀝青質，中和後除去鹽份，可以作為瀝青使用。
在進行廢潤滑油再生研究的同時，另外的研究也在進行，制備環氧中間體。由於採用固體氫氧化鈉為催化劑，實驗中產生了大量的廢鹼。實驗嘗試用廢鹼中和酸渣，水洗後瀝青的各項指標基本達到了一般使用標准。如果有機中間體制備產生廢鹼的行業同時進行廢油再生生產，可以做到以廢治廢的目的。本研究只是對此進行了一點嘗試。
2.8 廢水的治理
再生工藝中各工序產生的廢水主要含有油和無機鹽，實驗採用陽離子絮凝劑進行浮選，處理後水中油採用分光光度法分析，含油量小於5 mg/L，達到了排放標准。但對無機鹽如何處理有待進一步研究。
3 結 論
（1）實驗採用優化設計的再生工藝，得到的再生潤滑油可以滿足一般的使用環境，酸值達到對照油標准，凝點優於對照油品。再生油的理化指標符合國家標准。
（2）最佳條件為：98％濃硫酸濃度，用量為廢油量的6％（質量分數）；10％氫氧化鈉水溶液為最佳中和劑；白土吸附溫度為130～140 ℃，吸附時間為30～40 min為宜；白土分兩次加入，用量為油品的8％～10％（質量分數）。
（3）工藝簡單，安全可靠，實用性強。
（4）原料易得，操作費用低。產品質量好，達到中性油水平。
（5）對以廢治廢的工藝進行了初步嘗試，效果理想。
（6）採用陽離子絮凝劑對廢水進行處理，水中殘余油含量小於5 mg/L，達到了排放標准。
（7）投資少，經濟效益顯著。
參考文獻
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責任編輯：黃 葦 （收到修改稿日期：2007-02-05）
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