A. 常用儀器的洗滌乾燥注意事項
常用玻璃儀器的洗滌和乾燥及注意事項
在實驗研究工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的准備工作,也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對檢驗結果的准確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。
(一)潔凈劑及使用范圍:
最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特製商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用於可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用於不便用於刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用於洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學反應的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用;有機溶劑是針對污物屬 於某種類型的油膩性,而藉助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或藉助某些有機溶劑能與水混合而又發揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
(二)洗滌液的制備及使用注意事項
洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下:
1.強酸氧化劑洗液
強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力, 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。
配製濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配製方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷後,將工業品濃H2SO4所需體積數徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,並注意不要濺出,混合均勻,俟冷卻後,裝入洗液瓶備用。新配製的洗液為紅褐色,氧化能力很強。當洗液用久後變為黑綠色,即說明洗液無氧化洗滌力。
例如,配製12%的洗液500mL。取60克工業品K2Cr2O7置於100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌,冷後裝瓶備用。
這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防「燒」破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應使儀器周壁全浸洗後稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器後,廢水不要倒在水池裡和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應倒在廢液缸中,缸滿後倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒年紀素養人生觀不朽啊激素談話法入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。
2.鹼性洗液:
鹼性洗液用於洗滌有油污物的儀器,用此洗液是採用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從鹼洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的鹼洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純鹼),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
3. 鹼性高錳酸鉀洗液:
用鹼性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用於洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解後,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
4.純酸、純鹼洗液:
根據器皿污垢的性質,直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發刺激人)。純鹼洗液多採用10%以上的濃燒鹼(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量採用鹼性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6. 洗消液:
檢驗致癌性化學物質的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應使用對這些致癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡,然後再進行洗滌。
在食品檢驗中經常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCL溶液對黃麴黴素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻後,即可達到破壞黃麴黴毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業用Na2CO3 80克溶於溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清後**,此濾液含NaOCL 為2.5%;若用漂粉精配製,則NaCO3 的重量應加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶液按比例進行稀釋。
20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液對苯並(a)芘有破壞作用,被苯並(a)芘污染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時,取出後用自來水沖去殘存酸液,再進行洗滌。被苯並(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時後,再進行洗滌。
B. 玻璃儀器的乾燥注意事項
玻璃儀器的乾燥 注意事項:
作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢後洗凈乾燥備用。用於不同實驗對乾燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細凈即可使用,而用於食品分析的儀器很多要求是乾燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行乾燥儀器。
(1)晾乾
不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗後在無塵處倒置處控去水分,然後自然乾燥。可用安有木釘的架子或帶有透氣孔的玻璃櫃放置儀器。
(2)烘乾
洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內烘乾,烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈乾燥箱中烘乾。此法適用於一般儀器。稱量瓶等在烘乾後要放在乾燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘乾。硬質試管可用酒精燈加熱烘乾,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠後把試管口向上趕凈水氣。
(3)熱(冷)風吹乾
對於急於乾燥的實驗室儀器或不適於放入烘箱的較大的儀器可用吹乾的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最後再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然後用電吹風機吹,開始用冷風吹1~2分鍾,當大部分溶劑揮發後吹入熱風至完全乾燥,再用冷風吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內。
C. 哪些儀器不能用加熱的方法乾燥這些儀器應如何乾燥。
1、不能用加熱的方法乾燥的儀器,主要是指玻璃儀器。不能用加熱的方法乾燥的儀器,是指量器。主要包括滴定管、移液管、容量瓶。
2、如果加熱,就會因為熱脹冷縮的性能,是量器的功能失去准確性,
3、這些儀器,不用加熱的方法乾燥。分別具體說明:
(1)滴定管:正常使用時,不需要乾燥。如果需要定期停用,可以採用倒置滴定管,靠自然乾燥的方法 即可;
(2)容量瓶:正常使用時,不需要乾燥。如果需要定期停用,可以採用倒置容量瓶,靠自然乾燥的方法 即可;
(3)移液管:正常使用時,不需要乾燥。如果特殊需要,可以多次用定性濾紙上「吸干」,在放置乾燥。
4、滴定管、移液管、容量瓶的體積,在正常使用的條件下,也要定期進行體積校準。
D. 不能用烘箱乾燥的玻璃儀器以及原因
作實驗經常要用到的儀器,每次實驗完畢後應洗凈乾燥備用。不同實驗對乾燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶喚老等儀器細洗凈即可使用,而用於食品分析的儀器很多要求是乾燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行儀器乾燥。儀器的乾燥方法主要有下列五種:
1、烘乾:洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內烘乾,友逗烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈乾燥箱中烘乾。此法適用於一般儀器。稱量瓶等在烘乾後要放在乾燥器中冷卻 和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘乾時要主義慢慢升溫並且溫度不可過高,以免破裂。量器不可放於烘箱中烘。
洗凈的儀器可以放在電熱乾燥箱(烘箱)內烘乾,但放進去之前應盡量把水倒凈。放置儀器時,應注意使儀器的口朝下(倒置後不穩的儀器則應平放)。可以在電熱乾燥箱的最下層放一個搪瓷盤,以接受從儀器上滴下的水珠,不使水滴到電爐絲上,以免損壞電爐絲。
2、烤乾:燒杯或蒸發皿可以放在石棉網上用小火烤乾。試管可以直接用小火烤乾,操作時,試管要略為傾斜,管口向下,並不時地來回移動試管,把水珠趕掉。
3、晾乾:洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗櫃內儀器架上(倒置後不穩好鏈賣定的儀器如量筒等,則應平放),讓其自然乾燥。
4、吹乾:用壓縮空氣或吹風機把儀器吹乾。
5、用有機溶劑乾燥:一些帶有刻度的計量儀器,不能用加熱方法乾燥,否則,會影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發的有機溶劑(如酒精或酒精與丙酮的混合液)加到洗凈的儀器中(量要少),把儀器傾斜,轉動儀器,使器壁上的水與有機溶劑混合,然後傾出,少量殘留在儀器內的混合液,很快揮發使儀器乾燥。