蔬菜銅的測定需要哪些儀器

Ⅰ 灰分測定中有哪些方面需要特別注意

我就是做檢測的，經驗如下：
食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項：
1、取樣量 取樣量應根據試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒後得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。
2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優點；但耐鹼性差，灰化鹼性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐鹼、導熱性好、吸濕性小等優點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規則，個別情況下可使用蒸發皿。
灰化容器的大小要根據試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。
3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產品、酒、谷類及其製品、乳製品（奶油除外）不大於550度；水果、蔬菜及其製品、糖及其製品、肉及肉製品不大於525度；奶油不大於500度；個別樣品(如谷類飼料)可以達到600度。灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在並達到恆量為止。灰化達到恆量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內部仍殘留碳塊。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對穀物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規定，機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對於含磷較多的穀物及其製品，磷酸過剩於陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恆量。對於這類難灰化的樣品可採用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經初步灼燒後，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然後在水浴上蒸干，置於120~130烘箱中充分乾燥，再灼燒至恆重。
b、樣品經初步灼燒後，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干後再灼燒至恆重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏鬆劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈鬆散狀態，促進未灰化的碳粒灰化。這些物質經灼燒後完全分解，不增加殘灰的質量。
c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不會發生熔融而呈鬆散狀態，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒後分解產生氧化鎂的量。
6、樣品經預處理後，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質、澱粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而逸出坩堝；不經炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
8、灼燒後的坩堝應冷卻到200度以下再移入乾燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻後乾燥期內形成較大真空，蓋子不易打開。從乾燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
9、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其乾燥物繼續加熱灼燒，測定其灰分含量。
10、灰化後所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。
11、用過的坩堝經初步洗刷後，可用粗鹽算浸泡10~20分鍾，再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常採用紅外燈。
13、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。

Ⅱ 測定蔬菜中銅的方法有哪些

含銅豐富的食物:動物肝、腎、心、牡蠣、魚類、瘦肉、豆類、芝麻、大白菜、蘿卜苗、蝦、牡蠣、海蟄、蛋黃、葡萄乾...
補銅的途徑以食補為主,富含銅的食物是動物肝、肉類(尤其是家禽)、水果、硬殼果、西紅柿、青豌豆、馬鈴薯、貝類、紫菜、可可及巧克力等.
日常食物中,含銅較多的食物有核桃、貝類、肝、腎、豆類、葡萄乾等.銅為人體必需的重要微量元素之一,參與體內多種金屬酶的組成.
但是食糖過多會降低含銅食物的營養價值,因為果糖和砂糖會阻礙人體對銅的吸收,有機酸也可與銅形成水溶性復合物而妨礙銅的吸收.
因此,在人體內缺銅,需用富銅食物進行彌補時,最好少吃糖.
銅在人體中的含量比鐵少得多,僅為100-200毫克.
缺乏
其主要功能為輔助造血,即催化血紅蛋白的合成.銅不足可影響鐵的吸收,從而導致血紅蛋白合成減少.銅還是碳水化合物代謝中的催化劑,也是多種酶的活性組成部分.因此,缺銅將使體內重要的酶活性降低,並可導致骨骼生成障礙,造成骨質疏鬆.缺銅還可發生脫發症以及白化病等,如常見的白癜風就跟血清中缺少銅離子有關系.銅還以腦銅蛋白的形式存在於中樞神經系統,所以缺銅會影響腦發育.
人和動物的血液中有銅藍蛋白,這種多功能的氧化酶,其重要作用之一是催化Fe2+氧化為Fe3+,從而有利於體內貯備鐵的動用和食物中鐵的吸收.
食物來源
食物中各種動物肝臟、蛤蜊、魚蝦含銅較多,果品汁液中葉比較豐富.此外,紅糖、豆漿、香菇、谷類、蔬菜中都含有一定量的銅.只要在膳食上合理搭配,通常可以保證人體對銅的需要量,一般也不會造成蓄積.
過量
普通膳食每天可以供給銅約2-5克,這已經能滿足人體需要.供給量再大,則會積蓄,主要在肝臟內.

Ⅲ 重金屬檢測儀的檢測原理

(一)、樣品經消化後，所有形態的重金屬(包括砷、鉛、鎘、鉻、汞、鎳、鐵、鋁、鋅、錳、銅等)都轉化為離子型態，加入相關檢測試劑後顯色，在一定濃度范圍內溶液顏色的深淺與重金屬的含量呈比例關系，服從朗伯--比爾定律，再通過儀器進行測定得出含量值，與國家標准農產品安全質量無公害蔬菜安全要求允許限量的標准進行比較，來判斷蔬菜樣品重金屬含量 。
濕消化法:在食品的重金屬檢驗中，樣品前處理最為食品檢驗的關鍵步驟，直接影響分析結果的精密度和准確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時間，是在保證檢驗質量的同時提高檢驗效率的一個重要方法。濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強酸，加熱破壞有機物，使待測的無機成分釋放出來，形成不揮發的無機化合物，以便進行分析測定。濕法消化是應用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實用性強，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。
(二)、各項重金屬的檢測原理及採用標准
1、重金屬砷的檢測原理及採用標准
採用國家標准硼氫化物還原比色法，即樣品經消化後，加入碘化鉀-硫脲並加熱，將五價砷還原為三價砷，在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價，形成砷化氫導入吸收液中呈黃色，經儀器檢測得出砷含量。
2、重金屬鉛的檢測原理及採用標准
採用國家標准二硫腙比色法，即樣品經消化後，在弱鹼性條件下，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷後，比色測定。
3、重金屬鉻的檢測原理及採用標准
樣品經消化後，在二價錳存在條件下，鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物，絡合物顏色的深淺與六價鉻含量呈正比，比色測定可得出鉻含量。
4、重金屬鎘的檢測原理及採用標准
採用國家標准比色法，即樣品經消化後，在鹼性條件下，鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷後，比色測定。
5、重金屬汞的檢測原理及採用標准
採用國家標准二硫腙比色法，即樣品經消化後，在酸性條件下，汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物，溶於三氯甲烷後，比色測定。
6、重金屬鎳的檢測原理及採用標准
採用國家標准丁二酮肟比色法，即樣品經消化後，在強鹼性條件下，加入一種過氧化劑，鎳與丁二酮肟生成紅褐色絡合物，絡合物顏色的深淺與鎳含量呈正比，比色測定可得出鎳含量。
7、重金屬鐵的檢測原理及採用標准
樣品經消化後，用還原劑將鐵還原成二價鐵，在PH2—9的范圍內，二價鐵與鄰啡啰啉反應生成橙紅色絡合物，絡合物顏色的深淺與鐵含量呈正比，比色測定可得出鐵含量。
8、重金屬鋁的檢測原理及採用標准
採用國家標准鉻天青S比色法，樣品經過消化處理後，三價鋁離子在緩沖溶液介質中，與鉻天青S及十六烷基溴化銨反應形成藍色三元絡合物，絡合物顏色的深淺與鋁含量呈正比，比色測定可得出鋁含量。
9、重金屬鋅的檢測原理及採用標准
採用國家標准二硫腙比色法，試樣經消化後，在合適的PH的條件下，鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡合物，絡合物顏色的深淺與鋅含量呈正比，比色測定可得出鋅含量。
10、重金屬錳的檢測原理及採用標准
試樣經消化後，待測液中的二價錳離子在酸性條件下，用適當強度的氧化劑氧化為紫紅色的高錳酸根後進行比色，比色測定可得出錳含量。
11、重金屬銅的檢測原理及採用標准

Ⅳ 測定蔬菜中有機磷有機氯農葯殘留的方法。

【答案】：利用焰色法對蔬菜樣品中的有機氯受熱分解為氯化氫，它與銅勺表面的氧化銅作用，生成揮發性的氯化銅，在無色火焰中呈綠色。用以鑒別蔬菜樣品提取液中有機氯農葯的存在。試樣中有機磷類農葯用乙腈提取，提取溶液經過濾、濃縮後，用丙酮定容，注入氣相色譜儀，農葯組分經毛細管柱分離，用火焰光度檢測器(FPD磷濾光片)檢測，保留時間定性、外標法定量。