精密壓力表溯源用什麼儀器

Ⅰ 什麼是計量校準

1、計量和校準指的是什麼？

計量的定義：計量是實現單位統一和量值准確可靠的活動。從定義上講計量是一種特殊的測量，是一門科學——計量學。計量學是關於測量的科學，包括檢定、校準、 定值、 定度、比對及（對測量儀器）測試等活動。

校準的定義：校準是在規定條件下的一組操作，其第一步是確定由測量標准提供的量值與相應示值之間的關系，第二步則是用此信息確定由示值獲得測量結果的關系，這里測量標准提供的量值與相應示值都具有測量不確定度。

2、計量的作用是什麼？

計量在工業企業生產中起著基礎性作用。

（1）計量工作是工業企業提高經濟效益的重要手段。完善計量檢測手段，加強計量管理，使資源合理有效地配置，避免資源浪費，降低了原材料和能源的消耗，提高了企業的經濟效益。如果計量檢測手段和生產管理不配套，計量器具配備不齊全，量值不準確，則有可能導致製造工藝失去控制，造成產品質量差、消耗高、效益低的問題。

（2）計量工作是提高產品質量的保證。產品質量是企業生存和發展的關鍵，而計量是產品質量最基本的保證。在工業企業的生產過程中，質量特性都以一定的計量特性為表徵，一切要用數據說話，而數據的准確可靠要依靠完善的計量檢測來實現。假如企業使用的計量器具不合格，產品的幾何尺寸就可能不合格，壓力表不準可能會毀壞設備，分析天平失准會造成產品配料不準……因此要使企業的產品質量達到先進水平，立於不敗之地，就必須加強計量檢測手段。

3、計量的特點有哪些？

計量四大特點分別為：准確定、溯源性、統一性、法制性。

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Ⅱ 原子吸收光譜儀CAAM-2001A操作規程

1 前言
本規程參照國際法制計量組織（OIML）技術工作導則第二部分：OIML國際建議和國際文件起草與表述規則、JJG1002-84國家計量檢定規程編寫規則和GB3100-93國際單位制及其應用編寫的。
下列標准包含的條文，通過在本檢定規程中引用而構成為本檢定規程的條文。
JJG694-90原子吸收分光光度計檢定規程
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T602化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備
GB/T603化學試劑 試驗方法中所用制劑和製品的制備
2 范圍
本規程適用於新購置、使用中的和檢修後的各種類型的原子吸收光譜儀（以下簡稱儀器）的檢定。
2.1原理
原子吸收光譜法是基於蒸氣相中被測元素的基態原子對來自光源特徵輻射的共振吸收，其吸收值（吸光度）與試樣中被測組分的濃度的關系，遵循光吸收定律：
(1)
式中 A——吸光度
I0——入射輻射（光）強度
I——透射輻射（光）強度
ε——摩爾吸收系數
c——試樣中被測組分的濃度
L——光通過原子化器的光程
2.2 構成
儀器按光束形式分為單光束型與雙光束型儀器，按照原子化器的不同，分為火焰與無火焰儀器，有些儀器同時配備有兩種原子化器。儀器由光源、原子化器、單色器、檢測器、背景校正系統與信號放大、顯示、處理系統組成。光源的功能是發射被測元素的特徵共振輻射，原子化器是提供能量，使樣品原子化，單色器的作用是將欲檢測的特徵輻射分離開來，並引入檢測器，檢測器用來檢測原子吸收信號，並將光信號轉換為電信號背景校正系統用來校正分子吸收和光散射等所產生的背景吸收，信號放大、顯示和處理系統的作用是將電信號放大和進行適當的處理，最後顯示與記錄下來。
3.計量單位
參見GB3100-93國際單位制及其應用的有關條文。
4.計量要求
儀器計量要求的技術指標見表1<
ABLE width=718 border=1>檢定項目計量要求
單光束儀器 雙光束儀器
1. 波長示值誤差≤±0.5nm2. 波長重復性≤±0.3nm3. 解析度≤±0.3nm4. 基線穩定性
靜態穩定性
點火穩定性最大零漂 最大瞬時雜訊
A≤±0.005 A≤±0.005
A≤±0.006＊ A≤±0.006＊
A≤±0.006 A≤±0.006
A≤±0.008＊ A≤±0.008＊
5. 邊緣能量在As193.7nm和Cs852.1nm測定，背峰比≤2%
瞬時雜訊A＜0.036. 火焰法的檢出限與精密度檢出限Cu0.008µg/ml 0.02/µg/ml＊
精密度1.0% 1.5%＊
7.石墨爐法的檢出
限與精密度檢出限 Cd 2pg 4pg＊
特徵量Cd 1pg 2pg＊
精密度5% 7%＊
8.背景校正能力扣背景前的信號A為1，扣背景後的信號A＜1/309.氣路密封性燃氣壓降≤4.0kPa；助燃氣壓降≤50kPa10.表觀霧化效率溶液吸噴量≥3ml/min，表觀霧化效率≥8%11.絕緣電阻不小於20M＊表示在用的與檢修後儀器5.技術要求
5.1外觀要求
儀器應具有下列標志：儀器名稱、型號、製造廠名、出廠編號、出廠日期與產品合格證書等。
5.2安裝條件
儀器應安裝在穩固的工作台上，附近應無劇烈震動源與強電磁場干擾，室內無腐蝕性氣體。室內溫度保持在5℃～35℃，相對濕度不大於80%。儀器上方應有排風系統，供電的電壓、頻率及電源的穩定性應符合儀器的要求，如電源波動過大，應配置穩壓設備。
5.3檢定環境
對檢定環境的要求同5.2條。
5.4檢定設備與條件
5.4.1.空心陰極燈
准備Hg、As、Cd、Cu、Na、K、Cs、Mn等空心陰極燈。所用空心陰極燈需事先經檢驗合格，檢驗方法見附錄A。
5.4.2.微量移液管：10µl、20µl、50 µl微量移液管
5.4.3.秒錶： 分度值1s 。
5.4.4.量筒： 10ml量筒，分度值0.2ml。
5.4.5.兆歐表： 500V兆歐表。
5.4.6.光衰減器：相當於A為1的光衰減的衰減器。
5.4.7.壓力表：乙炔壓力表
5.4.8.去離子水：去離子水應符合GB/T6682中實驗室用水二級水規格。
5.4.9.標准溶液：
參照GB/T602化學試劑雜質測定用標准溶液的制備。為保證量值的溯源性，應使用標准物質來制備標准溶液。盛放標准溶液的容器應貼有標簽，標明標准溶液的名稱、純度、濃度、配製日期等。
5.5. 檢定項目與檢定方法；
5.5.1.外觀與初步檢查：
儀器外觀應符合5.1的要求。
儀器各旋紐與功能鍵應能正常工作；配備微機的儀器，由鍵盤輸入指令時，各相應的功能應正常。
5.5.2 波長示值誤差檢定
用汞燈或一組空心陰極燈的特徵譜線進行檢定。若用汞空心陰極燈的譜線進行檢查，按該燈上規定的工作的電流（或最大的電流的1/2～1/3）點亮它，對253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各譜線分別進行三次測量，以給出最大能量的波長示值作為測量值（註：若汞燈的640.2nm、724.5nm、和871.6nm譜線的能量太弱，則用K766.5nm、Cs852.1譜線）；若用一組空心陰極燈的特徵譜線進行檢定，則將As、Cd、Cu、Ca、Na、K與Cs各空心陰極燈點亮，對As 193.7nm，Cd 228.8nm，Cu 324.8nm，Ca 422.7nm，Na 589.0nm，K 766.5nm，Cs 852.1nm各譜線分別進行三次測量。然後按6.1.2條的方法計算波長示值誤差與重復性。測定波長時，由短波向長波單向進行測量。
對於自動設定波長的儀器，可從列印出的譜線輪廓或顯示屏上讀出波長的測量值，有些儀器直接列印出波長測量值。
波長示值誤差（）按下式計算：

式中——譜線波長的標准值
——譜線波長的測量值
取各條譜線中最大的波長示值誤差的絕對值為儀器的波長示值誤差。
5.5.3波長重復性檢定
檢定方法同4.3.2條。波長重復性（）按下式計算：

式中：——譜線三次測量值中的最大值。——譜線三次測量值中的最小值
5.5.4解析度檢定：
點亮錳空心陰極燈，待其穩定後，調節光電倍增管負高壓，使Mn279.5nm譜線的能量為100，在光譜帶寬0.2nm的條件下，掃描測量Mn279.5nm與279.8nm雙線，應能明顯分辨錳雙線，且兩線間峰谷能量應不大於40%。
5.5.5 靜態基線穩定性檢定：
光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍，點亮銅空心陰極燈，在原子化器未工作狀況下，按以下步驟測量：
單光束儀器與銅空心陰極燈同時預熱30min，在響應時間分別為不大於2s（測量吸光度）和不大於0.1s（測量瞬時雜訊）的條件下，測量Cu324.7nm譜線的穩定性。每3min測量一次，共測量10次，各次測量中漂移最大的吸光度值與第一次測量的吸光度之差，即為30min內最大漂移量，10次雜訊測量的最大值即為最大瞬時雜訊（峰-峰值）。
雙光束儀器時預熱30min，銅空心陰極燈預熱3min，在按上述單光束儀器同樣的方法測定30min內最大漂移量與瞬時雜訊（峰-峰值）。
5.5.6 點火基線穩定性檢定
光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍，按測定銅的最佳條件，點燃乙炔空氣火焰，10min後吸噴去離子水，30min內最大漂移量與瞬時雜訊應符合表1第4項的要求。
5.5.7 邊緣能量的檢定：
點亮砷燈與銫燈，待其穩定後，在儀器廠商推薦的光譜通帶寬度與響應時間不大於0.1s的條件下，對As193.7nm與Ca852.1nm譜線進行測量。兩譜線的峰值能量應能調到100%，背景值與峰值之比不大於2%，5min內最大瞬時雜訊（峰-峰值）A應小於0.03。
5.5.8火焰原子吸收法測定銅的檢出限L（K=3）>的檢定：
將儀器各參數調至最佳工作狀態，用空白溶液調零，分別為三種低濃度銅標准溶液（銅標准溶液最低濃度應約為檢出限的3倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率b=dA/dC。在與上述完全相同的條件下，將標尺擴展10倍，對空白溶液（或濃度3～5倍於檢出限的溶液）進行20次吸光度測定，求出其標准偏差（SA）。按下式計算測定銅的檢出限cL（K=3）
（4）

5.5.9火焰原子吸收法測定銅的精密度檢定：
選擇在進行5.5.8條測定時所用系列標准溶液中的某一個溶液，進行10次重復測定，求出測定的標准偏差，計算測定的精密度（以相對標准偏差RSD表示）。
5.5.10石墨爐原子吸收法測定鎘檢出限L（k=3）>與特徵量（C.M）的檢定：
將儀器各參數調至最佳工作狀態，用空白溶液調零，分別為三種低濃度鎘標准溶液（鎘標准溶液最低濃度應約為檢出限的3倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率：

式中C——溶液濃度
V——取樣體積
在上述完全相同的條件下，將標尺擴展10倍，對空白溶液（或濃度3～5倍於檢出限的溶液）進行20次吸光度測定，求出其標准偏差（SA）。然後分別按（6）與（7）式計算測定鎘的檢出限（qL）與特徵量（C.M）

式中0.0044是與產生1%吸收相對應的吸光度值。
5.5.11石墨爐原子吸收法測定鎘的精密度檢定
按照5.5.10條測定鎘檢出限與特徵量相同的條件，對3.00ng/ml的鎘標准溶液進行10次測定，求出測定的標准偏差，計算測定的精密度（以相對標准偏差RSD表示）。
5.5.12 背景校正能力的檢定：
對於僅有火焰原子化器的儀器，在Cd228.nm8波長處，先用無背景校正方式測量，調零後，將光衰減器（5.4.6）插入光路（沒有光衰減器可吸噴能產生吸光度A大約為1的一定濃度的NaCl溶液），讀下吸光度值A1，再將測量方式改為有背景校正方式，調零後，再將同一光衰減器插入光路（或者吸噴相同濃度的NC溶液），讀下吸光度值A2，計算的背景校正能力Bc=A2/A1應符合表1第8項的要求。
對於帶有石墨爐原子化器的儀器，將儀器參數調到測定鎘的最佳狀態，以峰高測量方式先進行無背景校正測量，用微量移液管移取一定量的氯化鈉溶液於石墨爐中，使之產生的吸收信號A1約為1，再進行有背景校正方式測量，加入相同量的NaCl溶液，在同樣的實驗條件下進行測量，讀下吸光值A2，計算的背景校正能力Bc=A2/A1應符合表1第8項的要求。
5.5.13 氣路密封性的檢定：
啟動儀器，接通燃氣與助燃氣，將氣體壓力調至儀器正常工作壓力，待壓力穩定後，關閉儀器氣路閥門（註：當檢驗氣路閥門至預混合室之間氣路密封性時，應將預混合室的入口堵死）。3分鍾後從儀器的壓力表或串聯到氣路中的精密壓力表上讀出壓力值，前後壓力降應符合表1中第9項的要求。
5.5.14樣品溶液吸噴量（F）和表觀霧化率（）的檢定
在與5.5.9條相同的條件下，在10量筒內注入去離子水至最上刻線處，將毛細管插入量筒底部，同時啟動秒錶，測量1分鍾時間內量筒中所減少的體積，即為樣品溶液的吸噴量（F）。
將進樣毛細管拿出水面，待廢液管出口處再無廢液排除後，將毛細管插入水中，直至10ml水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出後，測量排出廢液的體積V（單位以ml表示），計算表觀霧化率（）：

5.5.15 絕緣電阻檢定：
用500V兆歐表測量電源線與儀器外殼之間的電阻，應符合表1第11項的要求。
6 計量管理
6.1 檢定結果處理：
經檢定的儀器，發給檢定證書（見附錄B）。在檢定結論中需明確說明被檢定的儀器應屬於何種級別、是否合格、存在的問題和建議等。
在所檢定的項目中，凡表1中第4，6，7項指標中有一項不合格者，則判整機為不合格，儀器應停止使用（如果只有第6項指標不合格，此儀器不準用於火焰原子吸收測定，但仍可用於石墨爐原子吸收測定；如果只有第7項指標不合格，此儀器不準用於石墨爐原子吸收測定，但仍可用於火焰原子吸收測定）。在所檢定的項目中，如第4，6，7項指標均合格，而其它個別項目不合格，但不影響使用者，需在檢定證書中註明不合格項目名稱。計量性能不合格部分不得用於具有法律效力的公證數據的測試。
6.2 檢定周期：
檢定周期為2年，修理後的儀器或發現儀器工作狀態不正常時，都應重新進行檢定。
附錄A
空心陰極燈穩定性能暫行檢驗方法
用已檢驗合格的原子吸收光譜儀對空心陰極燈的性能進行系列檢測，光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍，在原子化器未工作狀況下，點亮待檢測的空心陰極燈，進行以下檢查：
1.起輝性能檢查
按空心陰極燈生產廠商規定的電流，通電後空心陰極燈應能立即起輝，且發光點集中在空心陰極燈內，陽極區不得出現輝光。
2.穩定性檢查
預熱30分鍾後，連續記錄30分鍾，其發射強度的最大漂移量應不大於±1%，如果用吸光度檔測量，則最大漂移A應不大於0.0044。

Ⅲ 南京市計量監督檢測院的主要機構

市場發展部是我院綜合部門，承擔以下工作職責：
1、宣傳我院服務品牌，推介我院檢定及校準能力，承攬檢測業務，代表本院簽訂各類委託檢測合同；
2、行使計量行政許可審查部職能，承擔企業計量標准考核、製造及修理計量器具許可證考核、計量檢定員發證考核等行政許可事項技術考核的管理工作；
3、承擔上級行政機關委託的行政執法工作；
4、負責企業計量檢定人員技能培訓、為各企事業單位提供計量業務咨詢和計量事務代理；
5、承擔強檢計量器具申報及管理工作。 1.負責完善全院管理體系，保證其持續有效運行；
2.負責搜集整理並快速反饋國家計量檢定規程的出台和更新；
3.負責全院計量標準的復查、技術檔案的內容完善和動態更新等管理；
4.負責全院技術資料的保管；
5.負責制定全院技措計劃，並負責組織實施與監督；配合院辦公室完成專業檢測設備政府采購工作；負責消耗類標准物質的采購；
6.負責全院檢測設備及標准物質管理；
7.制訂全院年度計量設備周檢計劃和內部人員培訓計劃、質量控制計劃和實驗室比對計劃並歸口組織實施；
8.負責定期、定量抽查證書、報告及原始記錄的質量；
9.負責組織能力驗證、實驗室間比對等質量監控活動；
10.負責組織實施本院質量體系文件及新規程的宣貫；
11.負責組織實施對內技術培訓工作；
12.負責對質量監督員進行培訓、評價和管理； 業務協調部全面負責：
1、我院檢測業務的內部調度、組織協調及監督工作；
2、負責客戶送檢樣品的接受、流轉、發放；
3、負責承接客戶預約、報檢、登記、報價；
4、安排上門收、送企業委託檢測樣品；
5、負責我院證書的統一列印；
6、負責檢測消耗品的申購；
7、對客戶來電的業務咨詢進行回復。 醫療器械檢測部負責全市電離輻射和醫學計量方面的量值傳遞和統一，擁有一支高水平的專業技術隊伍，擁有美國FLUKE公司、瑞典奧利科公司等世界先進的各類檢測設備，在日常開展對醫療機構工作計量器具檢測校準的同時，積極開展醫學計量溯源性研究。
開展項目：涵蓋電離輻射、生理電參數、臨床檢驗、生命科學等計量儀器的檢測與研究。其中無創血壓分析儀、血氧飽和度分析儀、除顫分析儀、核磁共振檢查儀、CT機、CR/DR機、全自動生化分析儀、彩色多普勒超聲診斷儀的檢測技術處於全國先進水平。 工程力學檢測部擁有進口百萬分之一電子天平、12MN標准測力儀、德國HBM0.1級標准測力儀、0.3級3000Nm扭矩扳子檢定儀、0.1級扭矩儀、萬分之一標准轉速裝置、進口大型容量計量罐檢測系統等先進設備。
工程力學檢測部開展項目：F1等級以下標准砝碼的量傳、各種精度機械、電子天平等質量計量器具；材料試驗機、扭矩測量儀、扭矩扳子、各種類型硬度計等測力計量器具；各種機械、電子轉速表、里程錶校驗儀等轉速儀器；大型計量罐、常用玻璃量器等容量檢定；各種工業探傷機等設備檢測；工程檢測儀器包括12MN千斤頂、回彈儀、基樁動測儀等項目；開展力學領域各種儀器及力值參數的測試校準；材料試驗機及工作測振儀計量性能的委託檢驗。 電學檢測部擁有國際先進的進口8位半數字多用表、7位半多功能校準源、高精度標准脈沖發生器,標准電阻、標准電感、標准電容、三用表校驗儀、互感器校驗儀、耐壓測試儀檢定裝置、標准電能表檢定裝置、24表位電能表校驗台、電話計時計費裝置檢定儀等精密設備。
電學檢測部開展檢定、校準、檢測項目：數字多用表、交直流電流表、電壓表、功率表、鉗形電流表、指針萬用表、數字萬用表、直流電阻箱、直流電阻器、迴路電阻測試儀、直流低電阻表、微歐計、接地導通電阻測試儀、表面電阻測試儀、接地電阻表、直流電橋、交流電橋、直流電位差計、直流檢流計、電源測試系統、電池測試系統、電流互感器、電壓互感器、分流器、大電流測試系統、電子負載、絕緣電阻表、高絕緣電阻測量儀、泄漏電流測試儀、耐電壓測試儀、安規分析儀、接地電阻表、接地導通電阻測試儀、靜電電壓表、靜電環、模擬靜電發生器、火花機、試驗變壓器、絕緣測試櫃、繼電保護測試儀、多功能校準源、過程校準器、三用表校驗儀、直流標准電源、標准電能表、電能表、秒錶、停車場計時收費系統、特斯拉計、磁通量表、聲級計、聲校準器、雜訊統計儀等。 流量儀器檢測部於2006年建成，實驗室面積約1500平方米，擁有液體流量檢定裝置，高精度雙聲道超聲流量在線檢測裝置，油罐車自動檢定裝置，明渠流量檢定裝置，浮子流量檢定裝置，液位計檢定裝置，臨界流噴嘴氣體流量檢定裝置，燃氣表檢定裝置，水表檢定裝置，鍾罩式氣體標准裝置和二等標准金屬量器組，檢測能力在華東地區屬領先水平。
開展檢測項目：（1）液體流量計（介質：水），口徑DN10～DN300，精度0.15級及以下、以液體為介質的的速度式流量計、質量流量計、液體容積式流量計、轉子流量計、水表等；（2）氣體流量計（介質：空氣），檢定范圍為（1～7000）m3/h、口徑 DN15～DN400、以氣體為介質的速度式流量計、質量流量計、容積式流量計等；（3）燃氣表、粉塵采樣器，流量積算儀，標准金屬量器，汽車油罐車罐容，液位計等計量器具的檢定、校準；（4）超聲波流量計標准裝置開展對現場大口徑液體流量計的檢測。 江南機動檢測部於2012年7月建立，是一個綜合檢測的部門，主要服務於江南區域內中小企業，維護區域內企業工作的正常開展，保證企業常規計量器具檢測的及時、到位。
開展項目：⑴壓力類：壓力表、壓力變送器、差壓變送器、減壓器等；⑵電表類：指針式電流、電壓表、萬用表及電焊機；⑶測力類：天平、試驗機、實驗室的測試儀器（測力部分）；⑷長度類：游標量具、測微量具、表類、表式測厚規、水平儀、萬能角尺、寬座角尺等；⑸5t以下衡器：機械、電子秤、地上衡、灌裝秤等；⑹理化儀器類：酸度計、分光光度計、電導率儀、測爆儀；⑺二次儀表類：數控儀以及以直流電壓、電流和電阻作為模擬信號輸入的儀器儀表；⑻溫場：乾燥箱、培養箱、標養室、水浴及箱式電爐 計量器具技術服務部是我院為滿足廣大企業用戶對計量器具的維修需求而設立的，其主要職責是：歸口管理全院計量器具修理工作、承擔各類儀器儀表的維修業務，負責核定修理價格、集中采購修理零配件、協調處理一切與計量器具修理相關事宜。
主要開展的維修項目：
一：電學儀器維修項目：兆歐表、接地電阻儀、耐壓儀、絕緣表、數字表、三用表校驗儀、指針式萬用表、直流電位差計、直流電橋、聲級計、電阻箱、穩壓源等。
二：力學儀器維修項目：壓力表、電子天平、材料試驗機、轉速表、扭矩計(儀)、各類硬度計及各類電子秤。
三：熱工儀器維修項目：溫控儀、乾燥箱、培養箱、老化箱、真空箱、黴菌箱、滅菌鍋、各類養護箱。
四：理化儀器維修項目：分光光度計，酸度計、電導率儀、氣相色譜儀、CO，CO2氣體分析儀、溶解氧分析儀、各種氣體報警器等。
五：無線電儀器維修項目:信號發生器、豪伏表、數字示波器、函數信號發生器、各類信號源。
六：長度儀器維修項目：萬能量具、量塊、投影儀、測長機，坐標測量機、各類顯微鏡、數顯儀表。
七：測繪儀器維修項目：測距儀、經緯儀、全站儀、水準儀。
八：醫療儀器儀器維修項目：血壓計。
九：流量儀器維修項目：速度式流量計、容積式流量計、 質量流量計。