❶ 氧化熱解-電位法測定總碳、有機碳
方法提要
在富氧條件下，試樣在1000℃下分解燃燒，碳酸鹽中的碳和有機質都生成二氧化碳，將二氧化碳導入氫氧化鈉溶液吸收池中吸收，同時測定吸收池溶液的電位變化，根據校準曲線計算出試樣中的總碳含量。用稀鹽酸分解試樣中的碳酸鹽，除去無機碳後再測定試樣中的碳含量，從而可測定試樣中的有機碳。
方法適用於水系沉積物、土壤和岩石中總碳和有機碳的測定。
方法檢出限(3s):總碳0.04%，有機碳0.034%。
測定范圍:總碳0.1%～10%，有機碳0.1%～6%。
儀器及裝置
總碳、有機碳測定儀。
恆溫乾燥箱。
小石英杯(使用前清洗烘乾)。
氧氣純度99.99%。
儀器調試儀器使用時，對氣路、水路進行檢查，確認吸收池內裝入的強鹼性陰離子交換樹脂的有效性，氧氣流量調節到30mL/min，使氫氧化鈉溶液流動，平衡4h。接通積分儀電源，調節積分電壓旋鈕使其指示為零，打開主機面板加熱電源，調節電爐和凈化器控制電位器，逐漸加溫至要求溫度。溫度穩定後，再次調節積分儀電壓，使其為零。積分儀電壓零點穩定後，調節計數終點電位器，使終點電壓在5～10，以計數器恰好停止計數為止。
試劑
鹽酸。
氫氧化鈉。
碳酸鈣(光譜純)使用前須在恆溫乾燥箱中於105℃下乾燥8h，取出立即放入玻璃乾燥器中冷卻備用。
氫氧化鈉溶液(0.4g/L)。
氫氧化鈉溶液(100g/L)。
強鹼性陰離子交換樹脂(60目)將市售強鹼性陰離子交換樹脂預先用水浸泡，清洗數遍，用氫氧化鈉溶液浸泡48h處理成OH型，並用去離子水洗至中性，抽濾後裝入塑料瓶中保存備用。
分析步驟
總碳的測定。稱取2～10mg(精確至0.01mg)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中。使用前取約0.5g於小紙袋中，在恆溫乾燥箱中於105℃下乾燥4h，取出立即放入乾燥器中冷卻備測定用)置於小石英杯中，放入石英燃燒管的低溫區，蓋緊進樣口蓋，等待1min清除石英燃燒管內的二氧化碳後，將小石英杯送到石英燃燒管內的加熱區。氧氣將分解產生的二氧化碳導入吸收池中，被氫氧化鈉溶液所吸收，積分儀開始計數，試樣燃燒分解完全後積分儀自動停止計數，記錄讀數，取出小石英杯，完成一次測定。
有機碳的測定。稱取2～10mg(精確至0.01mg)試樣(試樣要求同總碳測定)置於小石英杯中，滴加1～2滴1mol/LHCl，並置於低溫電熱板上加熱分解碳酸鹽後，放入恆溫乾燥箱中於100℃保持2h。以下操作同總碳的測定。
校正系數的測定。稱取適量碳酸鈣置於小石英杯中，以下操作同總碳的測定。計算碳含量的校正系數K:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w0為碳酸鈣中碳的含量，%;m0為稱取碳酸鈣的質量，mg;n為積分儀計數。
按下式計算總碳、有機碳的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(TC)為試樣中總碳含量，%;w(COrg)為試樣中有機碳含量，%;K為校正系數;n為積分儀計數;m為稱取試樣的質量，mg。