重蒸用什麼實驗儀器

Ⅰ 在做蒸餾實驗時,水為什麼要從冷凝管下口進,上口出

因為是考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流，所以要從冷凝管下口進，上口出。

從本質上講，蒸餾水與其他純凈水並沒有很大的不同，唯一不同的是水凈化的方式。蒸餾是一種古老的水凈化方法。然而，它是一個相對復雜的過程，如果沒有水蒸餾機是很難做到的。

蒸餾水將水蒸餾、冷凝的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾，不揮發的組分殘留在容器中被除去，揮發的組分進入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分，約佔60%。

要得到更純的水，可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液，除去有機物和二氧化碳，加入非揮發性的酸，使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分，因此進行二次或多次蒸餾時，要使用石英蒸餾器皿，才能得到很純的水，所得純水應保存在石英或銀制容器內。

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1、蒸餾水是經加熱至蒸發氣化，水蒸汽經冷凝得到的水，它是比較純凈的衛生用水，常被用來配製葯劑和化學試劑等，但不宜當飲用水喝。

2、蒸餾水沒有人體所需的礦物質元素鎂、鈉、鈣對人體沒什麼好處，長期飲用會導致人體無機鹽流失。

3、蒸餾水是活躍的吸收媒介, 當它與空氣接觸,，會吸收二氧化碳令水變酸。蒸餾水喝得越多,，身體的酸化越利害。

Ⅱ 什麼叫工業二次水

二次水即經過第二次蒸餾過的水。蒸餾水就是將水蒸餾、冷凝的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水。有時候為了特殊目的，在蒸前會加入適當試劑，如為了無氨水，會在水中加酸；低耗氧量的水，加入高錳酸鉀與酸等。工業蒸餾水是採用蒸餾水方法取得的純水，一般普通蒸餾取得的水純度不高，經過多級蒸餾水，出水才可達到很純，成本相對比較高。二次水的制備一般來說，實驗室都有專用的儀器制備，當然儀器越貴，每次制備的量就越多；如果是自己需要少量，那麼可以採集自來水，然後通過蒸餾裝備蒸餾一遍，收集100攝氏度的餾分，得一次水；然後再將一次水重復操作一次，收集得餾分即為二次水。

Ⅲ 請問誰知道使用液相色譜儀的應注意的事項

HPLC用水來源

1 專門的純水機或超純水機；
2 去離子水重蒸；
3 二次或三次重蒸水；
4 採用類似家用的純水機；
5 市場上瓶裝的純凈水或蒸餾水；
6 其它途徑
以上的水除第1項的水能用於梯度淋洗外，其餘的水均難用於梯度淋洗。不管採用何種途徑，配製流動相應用新鮮水，水質越高放置時間越短。
理想的HPLC用水應為18.2MΩ的超純水，並通過0.22um的濾膜，除去熱源、有機物、無機離子及空氣等。
最小檢測限的計算方法

（以N2000色譜工作站為例）
CL=2*Nd*c*20/HV
註：Nd 基線雜訊，單位：mV
c 樣品濃度
H 峰高，單位：mV（或AU）
V 進樣體積
例：
如基線雜訊為20微伏即0.02mV，萘的甲醇標樣溶液濃度為0.0001g/L，峰高145000微伏即145mV，進樣體積為20微升，即得：
CL=2*0.02*0.0001*20/145*20=2.76e-8
即10的負8次方

對儀器進行維護時應該遵循的幾條基本規則

1. 一次規則
當系統出了故障，你可以試探性地改變某些狀態，一次可以改變一個參數。例如，限制色譜峰脫維的問題，可以依次改變流動相，換保護柱，換分析柱等。做一些簡單的改變步驟，也許就能解決問題。
2. 二次比較規則
在動手檢修之前已經明確了故障所在，或者已經確定了解決故障的方案。換句話說，動手之前已經找對了解決辦法。例如，在進樣過程中發現內標物的峰值變低了，可以重復進樣看看重復性如何，如果是偶然變低，是否是定量管里進了氣泡。這個規則可用於考察系統改變後的情況。更換了流動向後在正式進樣前可以進兩次標准品以檢查保留時間的穩定情況和色譜峰的穩定性。在梯度洗脫中如果出現了多餘的峰，可以空載梯度洗脫一次（真的有問題嗎？），用此規則可以避免不必要的改變，盡快確定糾正措施。
3. 取代規則
用好的部件換下可疑的部件，是查找故障的最好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音，就換一個性能好的檢測器。如果故障被排除了，就說明換下的檢測器有問題。這個規則應用的規模有大有小，可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。
4. 換回規則
這個規則和取代規則一起運用，好部件取代了可疑部件後情況並未得到改善，應重新換上原部件。這樣做的維修費用最小，也防止了用過的部件積壓下來。這條規則僅適用於單一的故障。換回原則不適用於以下的情況：
（1） 在取下時新部件已損壞（如泵密封墊圈）；
（2） 部件價格低（如柱內襯過濾片）；
（3） 重新裝上原部件要冒損壞的風險；
（4） 定期更換的部件。
5. 參考條件規則
通常有兩種參考條件：①標准參考條件；②試驗參考條件。
標准參考條件也叫標准試驗條件，是從一個系統到另一個系統，從一個實驗室到另一個實驗室都易於驗證的條件。用該條件所測得的數據有助於識別實際試驗和系統間的問題。如果在某試驗條件下系統壓力升高，而在標准條件下壓力正常。這說明系統異常是由實驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標准試驗條件，在使用過程中也可用此標准試驗條件檢查系統的情況。
流動相 甲醇/水（體積比=70/30）
色譜柱 C18
反相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 尿嘧啶（用於t0）
苯酚，苯乙酮，硝基苯，苯甲醚，甲苯

流動相 正己烷/異丙醇（體積比=75/25）
色譜柱 腈基
極性鍵合相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 硝基苯，苄醇，2,4-二硝基甲苯，對硝基苄醇

流動相 正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺（體積比=95/4/1）
色譜柱 硅膠
正相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 2-苯-2-丙醇，甲苄醇，肉桂醇
試驗參考條件是用於檢查正常系統每天的工作情況。要選最方便的方法驗證這種條件。每天可以列印兩張校正用色譜圖作對照，檢查保留時間、峰寬、系統壓力等方面的變化。發現峰的斜率、色譜柱塔板數和其他參數與原來色譜圖相比有了變化，說明系統在運行中可能發生了問題。當然發生問題不結合實際分析程序考慮，只通過查找標准參考色譜圖是不能一目瞭然的。
6. 記錄規則
這條規則往往被人忽視。應該在每次維護和故障排除後都作記錄。例如，對系統的某一特定故障因為沒作記錄就不可能系統地分析問題，費時又費力。從長遠掛點看，系統發生的特定故障對今後的操作也有極其重要的意義。每台儀器都應備有維修記錄本，內容包括日期、故障部位、現象、產生的原因、解決的辦法和結果等。還有一點要注意，試過或換下的部件都要貼上標志。
做好維修保養記錄有如下好處：
（1） 讓所有的操作人員都知道發生了什麼故障，在操作過程中以引起注意；
（2） 幫助操作人員描述故障現象；
（3） 當再次發生故障時可根據資料盡快解決問題。
7. 預測規則
有維修實踐和保養習慣的人員應能夠預測系統的故障，平時在保養方面多投入些時間，系統會以減少故障作為報答，同時也消除了連鎖性的損壞。例如，平時不注意保養，泵的密封墊圈壞了，造成流動相滲漏，會腐蝕泵和其它部件。善於保養能節約時間和金錢，而不是儀器控制了操作人員。例如，每天開始工作或結束工作時發現燈壽命引起基線漂移就把燈換下來。如果等到燈全壞了，就需要停機，造成的損失可能比一個燈的費用還要高。
8. 緩沖液規則
這條規則提醒你停機時一定要洗凈系統中的緩沖物。系統中的緩沖物的殘余會造成磨損、腐蝕和阻塞。另外，生理緩沖液極易受到細菌和黴菌的影響。理想的沖洗液是不含緩沖物的相同組成的流動相。不要讓純水儲藏於系統中，以防生長細菌。可在水中加入10%的有機溶劑或0.02~0.05%的疊氮化鈉。在實驗室中應按如下程序沖洗：用純水沖洗30~60min(1mL/min)再用甲醇沖洗30min後關機。千萬不能一開機就用有機溶劑沖洗，否則無機鹽就`會沉澱在系統中，造成不良後果。

HPLC日常維護辦法之一：壓力異常

操作壓力的變化往往是故障的徵兆。從下表中找出所觀察到的現象，並在右側的列表中參考相應的解決方法。

A、 沒有壓力顯示，沒有流動相流動
原 因 解決方法

1Q、電源問題 1A、接通電源，開機

2Q、保險絲被燒壞 2A、更換保險絲

3Q、控制器設定不正確或設定失敗 3A、a、採取恰當的設定 b、修理或更換控制器

4Q、柱塞桿折斷 4A、更換柱塞桿

5Q、泵頭內有空氣 5A、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣

6Q、流動相不足 6A、a、補充流動相b、更換入口濾頭

7Q、單向閥損壞 7A、更換單向閥

8Q、漏液 8A、擰緊或更換手緊接頭

B、 流動相流動正常，但沒有壓力顯示
原 因 解決方法

1Q、儀表損壞 1A、更換儀表

2Q、壓力感測器損壞 2A、更換壓力感測器

C、 壓力持續偏高
原 因 解決方法

1、流速設定過高 1、調整流速設定

2、柱前篩板堵塞 2、a、在允許情況下反沖色譜柱 b、更換篩板c、更換色譜柱

3、流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉澱 3、a、使用恰當的流動相b、沖洗色譜柱

4、色譜柱選擇不當 4、選擇恰當的色譜柱

5、進樣閥損壞 5、清洗或更換進樣閥

6、柱溫過低 6、提高溫度

7、控制器失常 7、修理或更換控制器

8、保護柱阻塞 8、清洗或更換保護柱

9、在線過濾器阻塞 9、清洗或更換在線過濾器

D、 壓力持續偏低
原 因 解決方法

1、流速設定過低 1、調整流速

2、系統漏液 2、確定漏液位置並維修

3、色譜柱選擇不當 3、選擇恰當的色譜柱

4、柱溫過高 4、降低溫度

5、控制器失常 5、維修或更換控制器

E、 壓力不斷上升
原 因 解決方法

1、見列表C 1、見列表C

F、 壓力降為零
原 因 解決方法

1、見列表A、B 1、見列表A、B

G、 壓力不斷下降，但不回零
原 因 解決方法
1、見列表D 1、見列表D

H、 壓力波動
原 因 解決方法

1、泵中有氣體 1、a、溶劑脫氣b、從泵中除去氣體

2、單向閥損壞 2、更換單向閥

3、泵密封損壞 3、更換泵密封

4、脫氣不充分 4、a、溶劑脫氣b、改變脫氣方法（使用在線脫氣法等）

5、系統漏液 5、確定漏液位置並維修

6、使用梯度洗脫 6、由於流動相粘度的變化引起的壓力波動

HPLC日常維護辦法之二：漏液

通常可以通過擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞（例如，卡套損壞、密封表面有雜質）；損壞的接頭應該更換掉。

A、 接頭處漏液
原 因
解決方法

1、接頭松動
1、擰緊

2、接頭磨損
2、更換

3、接頭過緊
3、a、擰松，再重新擰緊

b、更換

4、接頭被污染
4、a、拆下清洗

b、更換

5、部件不匹配
5、使用同一品牌的配件

B、 泵漏液
原 因
解決方法

1、單向閥松動
1、a、擰緊單向閥（不必擰的過緊）

b、更換單向閥

2、接頭松動
2、擰緊接頭（不必擰的過緊）

3、混合器密封損壞
3、a、更換混合器密封

b、更換混合器

4、泵密封損壞
4、維修或更換泵密封件

5、壓力感測器損壞
5、維修或更換壓力感測器

6、脈沖阻尼器損壞
6、更換脈沖阻尼器

7、比例閥損壞
7、a、檢查隔膜，如果漏液立即更換

b、檢查手緊接頭，損壞的立即更換

8、放空閥的損壞
8、a、擰緊放空閥

b、更換放空閥

C、 進樣閥漏液
原 因
解決方法

1、轉子密封損壞
1、重新安裝或更換進樣閥

2、定量環阻塞
2、更換定量環

3、進樣口密封松動
3、調整

4、進樣針頭尺寸不合適
4、使用恰當的進樣針

5、廢液管中產生虹吸
5、保持廢液管高於廢液液面

6、廢液管阻塞
6、更換或疏通廢液管

D、 色譜柱漏液
原 因
解決方法

1、尾端接頭松動
1、擰緊接頭

2、卡套內有填料
2、拆下、清洗卡套、重新安裝

3、篩板厚度不合適
3、使用合適的篩板（參考下表）

篩板選擇指導

物質粒徑
篩板孔徑

3-4u
0.5u

5-20u
2u

E、 檢測器漏液
原 因
解決方法

1、流通池墊片損壞
1、a、避免過大的背景壓力（壓力降）

b、更換墊片

2、流通池窗破碎
2、更換窗口

3、手緊接頭漏液
3、擰緊或更換

4、廢液管阻塞
4、更換廢液管

5、流通池阻塞
5、重新安裝或更換

HPLC日常維護辦法之三：譜圖的各種問題

液相色譜系統的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對於色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。

A、 峰拖尾
原 因
解決方法

1、篩板阻塞
1、a、反沖色譜柱

b、更換進口篩板

c、更換色譜柱

2、色譜柱塌陷
2、填充色譜柱

3、干擾峰
3、a、使用更長的色譜柱

b、改變流動相或更換色譜柱

4、流動相PH選擇錯誤
4、調整PH值。對於鹼性化合物，低PH值更有利於得到對稱峰

5、樣品與填料表面的溶化點發生反應

圖
5、a、加入離子對試劑或鹼性揮發性修飾劑

b、更改色譜柱

B、 峰前延
原 因
解決方法

1、柱溫低
1、升高柱溫

2、樣品溶劑選擇不恰當
2、使用流動相作為樣品溶劑

3、樣品過載
3、降低樣品含量

4、色譜柱損壞
4、見A1、A2

C、 峰分叉
原 因
解決方法

1、 保護柱或分析柱污染

圖
1、取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質污染，運用適當的再生措施。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。

2、樣品溶劑不溶於流動相
2、改變樣品溶劑。如果可能採取流動相作為樣品溶劑。

D、 峰變形
原 因
解決方法

1、樣品過載
1、減少樣品載量

E、 早出的峰變形
原 因
解決方法

1、樣品溶劑選擇不恰當
1、a、減少進樣體積

b、運用低極性樣品溶劑

F、 早出的峰拖尾程度大於晚出的峰
原 因
解決方法

1、柱外效應
1、a、調整系統連接（使用更短、內徑更小的管路）

b、使用小體積的流通池

G、 K』增加時，脫尾更嚴重
原 因
解決方法

1、二級保留效應，反相模式
1、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）

b、加入乙酸（或酸性樣品）

c、加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品）

d、更換一支柱子

2、二級保留效應，正相模式
2、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）

b、加入乙酸（或酸性樣品）

c、加入水（或多官能團化合物）

d、試用另一種方法

3、二級保留效應，離子對
3、加入三乙胺（或鹼性樣品）

H、 酸性或鹼性化合物的峰拖尾
原 因
解決方法

1、緩沖不合適
1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液

b、使用Pka等於流動相PH值的緩沖液

I、 額外的峰
原 因
解決方法

1、樣品中有其他組份
1、正常

2、前一次進樣的洗脫峰
2、a、增加運行時間或梯度斜率

b、提高流速

3、空位或鬼峰
3、a、檢查流動相是否純凈

b、使用流動相作為樣品溶劑

c、減少進樣體積

J、 保留時間波動
原 因
解決方法

1、溫控不當
1、調好柱溫

2、流動相組分變化
2、防止變化（蒸發、反應等）

3、色譜柱沒有平衡
3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱

K、 保留時間不斷變化
原 因
解決方法

1、流速變化
1、重新設定流速

2、泵中有氣泡
2、從泵中除去氣泡

3、流動相選擇不恰當
3、a、更換合適的流動相

b、選擇合適的混合流動相

L、 基線漂移
原 因
解決方法

1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）
1、控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器

圖

2、流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大於溫度導致的漂移。）
2、使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體
3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）

4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）
4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當或流速變化
5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢，特別是流動相發生變化時
6、用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。

7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成
7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑

8、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。
8、使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。

9、使用循環溶劑，但檢測器未調整。
9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發生變化時，使用新的流動相。

10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
10、將波長調整至最大吸收波長處

M、 基線噪音（規則的）
原 因
解決方法

1、在流動相、檢測器或泵中有空氣
1、流動相脫氣。沖洗系統以除去檢測器或泵中的空氣。

2、漏液

圖
2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。

3、流動相混合不完全
3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑

4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）
4、減少差異或加上熱交換器

5、在同一條線上有其他電子設備
5、斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自於外部，加以更正。

6、泵振動
6、在系統中加入脈沖阻尼器

N、 基線噪音（不規則的）
原 因
解決方法

1、 漏液

圖
1、見第三部分。檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。

2、流動相污染、變質或由低質溶劑配成
2、檢查流動相的組成。

3、流動相各溶劑不相溶
3、選擇互溶的流動相

4、檢測器/記錄儀電子元件的問題
4、斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查並更正。

5、系統內有氣泡
5、用強極性溶液清洗系統

6、檢測器內有氣泡
6、清洗檢測器，在檢測器後面安裝背景壓力調節器

7、流通池污染（即使是極少的污染物也會產生噪音。）
7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、檢測器燈能量不足
8、更換燈

9、色譜柱填料流失或阻塞
9、更換色譜柱

10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常
10、維修或更換混合器，在流動相不走梯度時，建議不使用泵的混合裝置

O、 寬峰
原 因
解決方法

1、流動相組成變化
1、重新制備新的流動相

2、流動相流速太低
2、調節流速

3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間）
3、見section 3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。

4、檢測器設定不正確
4、調整設定

5、柱外效應影響

a、柱子過載

b、檢測器對反應時間或池體積響應過大

c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內徑太大

d、記錄儀響應時間太長

圖
5、

a、 小體積進樣（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀釋樣品

b、減少響應時間或使用更小的流通池

c、 使用內徑為0.007-0.01的短管路

d、減少響應時間

6、緩沖液濃度太低
6、增加濃度

7、保護柱污染或失效
7、更換保護柱

8、色譜柱污染或失效，塔板數較低
8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強溶劑沖洗舊柱子。

9、柱入口塌陷
9、打開柱入口，填補塌陷或更換柱子

10、呈現兩個或多個未被完全分離的物質的峰
10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果

11、柱溫過低
11、提高柱溫。除非特殊情況，溫度不宜超過75℃

12、檢測器時間常數太大
12、使用較小的時間常數

P、 分離度降低
原 因
解決方法

1、流動相污染或變質（引起保留時間變化）
1、重新配置流動相

2、保護柱或分析柱阻塞

圖
2、去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞，可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞，建議使用恰當的再生程序。如果問題仍然存在，進口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。

Q、 所有的峰面積都太小
原 因
解決方法

1、檢測器衰減設定過高
1、減少衰減的設定

2、檢測器時間常數設定太大
2、設定較小的時間常數

3、進樣量太少
3、增大進樣量

4、記錄儀連接不當
4、使用正確的連接

R、 所有的峰面積都太大
原 因
解決方法

1、檢測器衰減設定過低
1、採取較大的衰減

2、進樣過多
2、減少進樣量

3、記錄儀連接不正確
3、正確連接記錄儀

HPLC日常維護辦法之四：進樣閥的問題

以下問題在使用進樣閥過程中有可能發生。

A、 手動進樣閥，轉動不靈
原 因
解決方法

1、轉子密封損壞
1、更換或調整轉子密封

2、轉子太緊
2、調整轉子的松緊度

B、 手動進樣閥，載樣困難
原 因
解決方法

1、進樣閥安裝不當
1、重新安裝

2、定量環阻塞
2、清洗或更換定量環

3、進樣器污染
3、清洗或更換進樣器

4、管路阻塞
4、清洗或更換管路

C、 自動進樣閥，不能轉動
原 因
解決方法

1、無壓力（或電源）
1、提供恰當的壓力（電源）

2、轉子太緊
2、調整轉子的松緊度

3、進樣閥安裝不當
3、重新安裝

D、 自動進樣閥，其它問題
原 因
解決方法

1、阻塞
1、清洗或更換阻塞部件

2、機械故障
2、見隨機維修手冊

3、控制器故障
3、維修或更換控制器

HPLC日常維護辦法之五：由氣味、景象和聲音可以發現的問題

由氣味、景象和聲音可以發現的問題

你需要運用你所有的感官去發現液相色譜的問題。你最好養成習慣，每天花上幾分鍾運用你的感官（除了味覺）來「感覺」你的液相色譜是否存在問題，這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。

A、 溶劑的氣味
原 因
解決方法

1、漏液
1、見section 3

2、濺出
2、a、檢查廢液瓶是否已滿

b、找到濺出的部位並清洗干凈

B、 熱氣味
原 因
解決方法

1、儀器過熱
1、a、檢查並調節通風設施

b、檢查並調節溫度設定

c、關掉儀器，查找維修手冊

C、 讀數不正常
原 因
解決方法

1、壓力不正常
1、見section 2

2、柱溫箱問題
2、

a、檢查並調節設定

b、參照用戶手冊

3、檢測器燈失效
3、更換燈

D、 燈警告
原 因
解決方法

1、壓力超出極限值
1、

a、檢查是否阻塞

b、檢查並調節極限值的設定

2、其它警示燈
2、見用戶手冊

E、 警告音
原 因
解決方法

1、溶劑泄漏/濺出
1、找到並解決

2、其它警告音
2、見用戶手冊

F、 刺耳的短音或長音
原 因
解決方法

1、軸承失效
1、見用戶手冊

2、潤滑不夠
2、進行恰當的潤滑

3、機械故障
3、見用戶手冊

HPLC日常維護辦法之六：常見故障及日常維護

常見故障及日常維護

下表中列出了液相色譜常見的一些問題，右側中則列出的日常維護的方法可以減少問題出現的頻率。括弧中的數字是建議進行維護的時間間隔。用戶手冊則提供您更多的維護方法。

溶劑瓶

問 題
維 護

1、進口篩板阻塞
1、

a、更換（3-6個月）

b、過濾流動相，0.5u濾膜

2、氣泡
2、流動相脫氣

泵

問 題
維 護

1、氣泡
1、流動相脫氣

2、泵密封損壞
2、更換（3個月）

3、單向閥損壞
3、過濾流動相，運用在線過濾，准備備用單向閥

進樣閥

問 題
維 護

1、轉子密封損壞
1、

a、不要擰的過緊

b、過濾樣品

色譜柱

問 題
維 護

1、篩板阻塞
1、a、過濾流動相

b、過濾樣品

c、運用在線過濾或保護柱

2、柱頭塌陷
2、a、避免使用PH>8的流動相（針對大部分硅膠的柱子）

b、使用保護柱

c、使用預柱（飽和色譜柱）

檢測器

問 題
維 護

1、燈失效，檢測器響應降低，噪音增大
1、更換（6個月）或准備備用燈

2、流通池有氣泡
2、a、保持流通池清潔

b、池後使用反壓抑制器

c、流動相脫氣

一般

問 題
維 護

1、腐蝕/摩擦損壞
1、在不使用時保持系統緩沖液的清潔