『壹』 金屬材質中的化學成分有幾種檢測方法
卌你好，我知道有兩種方法可以檢測金屬材質中的化學成分，一是用直讀光譜儀（ICP）可以檢測出金屬的全部化學元素，包括碳元素，但是這種方法比較麻煩，另一種是X熒光光譜儀，這種方法主要特點是准確、快捷、方便的檢測出金屬中化學成分。187215後面是60502(林）
卌
『貳』 輕便多道γ能譜儀
多道γ能譜儀,也可以利用上述四道γ能譜儀的方法,將許多相鄰的單道脈沖幅度分析器組合在一起,構成多道分析器。如果儀器道數很多,不僅構造復雜,而且很難保證性能穩定。為此多道脈沖幅度分析器採用了單道脈沖幅度分析器完全不同的原理和電路。
圖4-15 多道脈沖幅度分析器原理圖
如圖4-15所示,多道脈沖幅度分析器是多道γ能譜儀的核心部分。現代的多道脈沖幅度分析器主要由模數轉換器(ADC)、地址編碼器和存儲器構成。探測器將不同能量的γ射線轉換成與能量成正比的不同幅度的脈沖信號,輸入到ADC(Analog Digital Converter)；缺凳答經內部變換,將輸出的脈沖按幅度大小轉換成數字表粗皮示；並對每個數字編碼變換成標記性的地址碼(稱標碼)接入一組編有地址的存儲器,被分析的不同幅度的脈沖按標碼選址進入相應的相鄰的存儲器中,實現按脈沖幅度分類記錄。每個地址存儲器為一道,設有一個計數器,每存一次使該道讀數加一。多道分析器有2n個地址存儲器,並將輸入脈沖幅度分成2n個數字編碼,即構成2n道脈沖幅度分析器。如取n=8即為256道；n=12,即為4096道。
一台完整的多道γ能譜儀,還需要有探測器、線性放大器,以及數據記錄處理器、控制和顯示系統等。
(一)攜帶型微機多道γ能譜儀
1.攜帶型多道γ能譜儀的一般特徵
目前這類儀器品種很多,基本結構大同小異。主要由探測器、線性放大器、ADC模數轉換器、變換控制器和單片微機(或筆記本)系統組成。如圖4-16所示。
圖4-16 輕便多道γ能譜儀結構原理圖
探測器可以是NaI(Tl)閃爍探測器,也可以是高能量解析度的半導體探測器。放大器一般使用低功耗CMOS高速線性運算放大器,ADC多數使用高分辨能力的線性放電工作的16位模數轉換器。通過介面/控制使微機系統能夠讀取ADC輸出的數據,並處理、顯示其結果。
一台性能優良的輕便多道γ能譜儀,還要增加一些輔助設備。首先在放大器之後要接入甄別器消除噪音信號(圖4-16)。其次是探測器採集脈沖信號是為了不漏計,還要對脈沖尖峰適伏慧當展寬,又增加了脈沖峰值保持電路。第三,ADC給出的道寬並不均勻,引起非線性誤差較大,因此增設了滑尺電路,保持道寬均勻。
類似以上原理近年製造的輕便多道γ能譜儀,列於表4-2。
表4-2 幾種輕便多道γ能譜儀(20世紀90年代以後產品)
2.ARD型攜帶型多道γ射線能譜儀特點和使用
現以ARD型攜帶型多道γ射線能譜儀為例介紹這類儀器的性能和用法。
本儀器是近年來剛剛推出的多道γ能譜儀。儀器由手持式操作台和圓柱形探測器兩部分組成(圖4-17)。儀器總質量4kg,用操作台採集數據時最高能達到1024道,用計算機採集數據時最高能達到4096道,可以提高微分測譜的精度,既適用於一般鈾礦普查的地質生產,也適用於與鈾有關的科研需要。
操作台外觀尺寸37mm×105mm×185mm,操作台有USB介面,可與計算機相連,能將自動記錄的數據導入計算機,在專用軟體的支持下能繪制每一測點的能譜曲線圖,並自動計算U、Th、K的含量；操作台還有內置GPS定位系統,可以方便定位,並將定位坐標自動存儲,便於室內成圖。操作台亦可懸掛於腰間,使操作者爬山更容易。操作台上有4英寸(in)320×240點的液晶顯示屏,通過液晶顯示屏很容易實現「人機交互」功能,操作十分方便。
圖4-17 ARD型多道γ能譜儀外觀
探測器φ107mm×400mm,質量3.5kg。NaI(Tl)晶體尺寸φ75mm×75mm,能量非線性誤差＜5%。探測器與操作台之間由專用電纜連接。操作台與電腦之間和探測器與電腦之間也有專用電纜,這三條電纜不能互換,但電纜介面都具有「防反插豁口」,一般不易插錯。儀器配有充電電池,在工作之前首先要給儀器充電。
儀器基本操作步驟：①連接儀器。在關機條件下連接操作台和探測器。②參數設置。打開操作台上的[開/關]鍵,此時儀器通電,但探測器需要15min左右的預熱(主要是高壓電源的升壓過程),此時儀器不能正常工作。可利用這段時間設置參數。參數設置通過操作台實現,主要是測點測線設置、測量參數設置(選擇測量道數)、穩譜狀態設置、標定系數設置、能量刻度設置、電源管理、保存參數等。③測量。又分測量狀態顯示、測量狀態鍵盤操作、保存測量數據、單點多次測量、連續測量等工作狀態和步驟。④數據操作。主要是將操作台數據導入電腦,實現數據查詢、剖面圖製作、數據輸出等功能。⑤儀器標定。這項工作在儀器出廠前已經做好,操作者只需使用即可。但儀器使用若干年以後或修理以後,標定工作不可少。詳細操作可參閱有關說明書。
3.FD-3022-Ⅰ型攜帶型多道γ射線能譜儀特點和使用
儀器的外觀如圖4-18所示。該儀器探頭和主機連在一起,形成一體機,質量為2.9kg；探測器為φ2in×2.4inBGO晶體；使用可充電的鋰離子電池；並有存儲器、USB和網路埠,便於數據自動記錄和導出；能量解析度≤12%；含量測試范圍U和Th為1～1000Uγ,K為0.2%～100%,總道一般以Uγ的形式表示總的輻射強度。儀器也採用菜單式操作,便於實現「人機交互」。
儀器開機後,伴隨一聲「滴」的鳴響,液晶屏顯示「SH申核」字樣,隨即進入搜尋界面,界面右上角出現「!」,表示儀器進入自動穩譜階段,當「!」消失,出現「《·》」時表示系統已經穩譜,右下角會出現「已穩譜」字樣,這一階段大約持續4s。之後儀器進入主菜單,主菜單有8項功能：①測量設置：設置測量時間、重復次數和測量模式選擇；②報警設置：這是置信系數和報警閾的設置功能；③查看數據：查看保存的歷史數據；④本底更新：保存最新的本底數據；⑤系統設置：設置系統參數；⑥原廠設置：使用者只可查看,不得更改(儀器標定參數)；⑦儀器檢定：這是標定儀器時才使用的功能；⑧退出：表示退出該界面。
圖4-18 FD-3022-Ⅰ型多道γ能譜儀外觀
在測量設置中,一般將測量時間設置為2min,重復測量設置為2(如遇高異常時設置為5),「啟動飛行測量」置於「否」,「飛行測量時間」設置1min。報警設置時,置信度系數不要太小(一般是44.7),否則容易出現誤報警；報警閾值也要適當(根據異常情況設置),一般設置300(相當於0.03%eU)。系統設置時,喇叭設置為「開」,背光設置為「手動」,其餘「系統時間」和「系統日期」等設置以當前時間為准。每一種設置都需要按「保存」,否則儀器自動恢復為原設置。所有設置都通過「手柄按鈕」實現,手柄按鈕上的「●」表示「確定」；「▲」表示「移動游標」選中某項操作。若選中的是某位數字,則每按一次,數據增加1,直到操作者要求的數據為止。
儀器在「搜尋」狀態時,畫面左下方有「測量」和「菜單」兩個選項；參數設置好以後,選擇「測量」,儀器進入自動測量狀態,畫面中出現坐標軸,縱坐標表示量程,單位是cps,橫坐標表示時間,測量時間一到,儀器自動出現「測量報告」,並進入自動重測階段,若自動重測次數到了以後,儀器顯示最後一次「測量報告」,操作者可抄錄數據(數據可自動保存)。
注意：該儀器只有在「穩譜」的條件下測量數據才是有效數據,在未穩譜時測量數據不能使用。
(二)輕便多道X射線熒光儀
原子核受到γ射線或X射線照射後會吸收其能量,使其處於激發態。這種狀態是一種不穩定狀態,可自發地躍遷而回到基態,並且把多餘的能量以X射線的形式釋放出來。能量的高低取決於原子核內的能級差,不同的原子核,其能級差不同。故每種元素受到照射時釋放不同能量的X射線,稱為特徵X射線。因此利用放射源對被測介質進行照射,根據介質釋放能量的高低就可判別該射線是由哪種原子核釋放的,即判別被測元素；又可根據釋放X射線的照射量率判別該元素的大致含量。這就是X射線熒光儀的基本原理。
原子核外電子躍遷產生的X射線,能量都小於140keV。其探測原理與γ射線基本相似。由於能量低,一般採用薄窗戶的薄片狀(1～5mm厚)NaI(Tl)或CsI(Tl)閃爍體、正比計數器以及鋰漂移型硅半導體探測器或高純鍺半導體探測器。近年來還研製成功,並推出電製冷高能量解析度的半導體探測器,即Si-PIN節半導體探測器和鎘鋅碲(CZT)半導體探測器。這兩種探測器適合於現場的攜帶型儀器使用,對小能量的解析度高。相對而言,Si-PIN型適合低能量X射線能譜測量,CZT型適合於高能量X射線測量。
X射線是放射源激發產生的。因此,X射線探測器附帶有激發源。攜帶型X射線熒光儀使用的激發源主要是專用的放射性同位素源,如241Am(鎇)和238Pu(鈈)等。此兩種元素都是通過238U核反應堆製造的元素,自然界尚未發現這兩種元素。圖4-19是近年來使用較多的X射線熒光儀——礦石分析儀,這一款儀器使用電子激發,因而沒有放射性同位素源。
圖4-19 NitonXL2型手持式礦石分析儀外觀
目前市場上銷售的X射線熒光儀有「手槍式」和「抽屜式」兩種形態。抽屜式儀器大部分做室內分析用,手槍式可以在野外岩石上做現場分析。這類儀器能分析Fe、Ni、Cr、Ca、K、Na、Al、Cu、Pb、Zn、W、Sn、Mo、Pt族、LE(稀有金屬)等常見金屬元素和Si、O、S、As、Te、Se等非金屬元素。分析數據用百分含量表示,目前這類儀器對常量元素(克拉克值＞1%的元素)分析精度較高,基本能達到「定量分析」的程度(如Si、Al、Fe、Ca、Na、K等),對微量元素(特別是稀有元素和貴金屬)只能達到「半定量」分析的程度。
X射線熒光儀對Cu、Pb、Zn、Au、Ag等元素的分析數據還不能作為儲量計算的依據。而γ輻射儀、測井儀等儀器測量的數據經鈾鐳平衡系數、射氣系數的修正,就可以用來進行儲量計算。X射線熒光儀對一些介於常量元素和微量元素之間的幾個特定元素有較高的分析精度,如它對As元素的分析精度較高,而微細浸染型金礦與As之間的關系非常密切,可以通過分析As元素來達到間接找金的目的。甘肅禮縣中川地區的崖灣、馬泉、金山、李壩等金礦都與As關系密切,Au與As之間的相關系數能達到0.55～0.90(姜啟明等,2001、2005、2012年),幾乎可以說有As的地方就有Au,完全適合使用X射線熒光儀來找金。
X射線熒光儀的使用,是放射性物探儀器向非放射性礦產找礦領域擴展的重要里程碑。這種儀器可以在現場分析十多種元素的含量,可以大大提高工作效率。但這種儀器最大的缺陷是價格昂貴,目前市場價格約35萬元/台。這就大大限制了該儀器大規模的使用。如NitonXL2型手持式礦石分析儀可以分析土壤和岩石,但在野外直接碰到「礦體」的概率很低,所以這類儀器目前只在一些岩石的人工或天然露頭上測量。如在非放射性金屬勘查的探槽、坑道壁上測量,能有效地引導刻槽取樣的位置,節約大量的工作量。
『叄』 ICP電感耦合等離子體發射光譜儀的原理和用途
儀器介紹
ICP2000是天瑞儀器公司經多年技術積累而開發的電感耦合等離子體發射光譜儀，用於測定各種物質（可溶解於鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量。採用先進的電子電路系統和網路介面的通信方式，實現了儀器的尋峰、測試、譜圖描跡快速簡便化操作，自動化程度高、操作簡便、穩定可靠，使結果准確度更高，人性化設計的儀器操作界面，可針對不同元素、不同波長設置最佳的測試條件，並有儀器診斷功能，提高儀器的智能化操作。
性能特點
1.可測元素70多種
2.分析速度快，一分鍾可測5-8個元素
3.多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數量與安排測量順序
4.檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0.7ppb
5.線性動態范圍寬，高達6個數量級，高低含量可以同時測量
6.分析成本低，一瓶氬氣可以用8個小時
7.全自動化設計，除電源開關外，儀器全部功能由軟體控制。
8.網路介面通訊方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高頻的干擾。
9.配備進口玻璃霧化器，霧化效率好，性能更穩定。
10. 軟體通過質量流量控制器（MFC）來控制三路氣體流量。
11. 點火方式：軟體控制點火，有點火位置記憶功能，匹配位置記憶功能。
12.特有的儀器診斷功能，可實時監測儀器工作狀態。
13.獨立開發，具有自主知識產權的分析軟體，人性化的操作界面，中英文界面的快速切換，自動生成分析報告。
技術指標
①射頻發生器技術指標：
1.電路類型：自激振盪電路，同軸電纜輸出，匹配調諧，功率反饋閉環自動控制。
2.工作頻率：40.68MHz±0.05％
3.頻率穩定性：＜0.1%
4.輸出功率：800W—1200W
5.輸出功率穩定性：＜0.2%
6.電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜10V/m ；磁場：H＜0.2A/m。
②進樣裝置技術指標：
1.輸出工作線圈：銅質，帶有聚四氟乙烯外套，內徑25mm，3匝。
2.矩管：三同心型，外徑20mm的石英矩管
3.同軸型噴霧器：外徑6mm
4.雙筒形霧室外徑：35mm
5.氬氣流量計規格和載氣壓力表規格：
（1）等離子氣流量計 ：0.0-20.0L/min
（2）輔助氣流量計： 0.0-1.0L/min
（3）載氣流量計：0.0-1.0L/min
（4）載氣穩壓閥：0-0.4MPa
（5）冷卻水：水溫20-25℃ 流量>7L/min 水壓>0.1MPa ，冷卻水電阻率大於1MΩ。
③分光器技術指標:
1.光路：Czerny-Turner
2.焦距： 1000 mm
3.光柵規格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600線/mm(可選用刻線密度2400線/mm)，刻劃面積（80×110）mm
4.線色散率倒數：0.26nm/mm
5.解析度：≤ 0.008nm(3600刻線）. ≤0.015nm(2400刻線）
6.掃描波長范圍： 3600線/mm掃描波長范圍：190—500 nm ; 2400線/mm掃描波長范圍：190—800 nm
7.步進電機驅動最小步距:0.001 nm
8.入射狹縫：25μm；出射狹縫：18μm
9.透鏡：Φ30，1：1成像
10. 反射鏡規格：（80×105）mm
測光裝置:
1.光電倍增管規格：R212或R928
2.光電倍增管負高壓： （-50～-1000）V
3.光電倍增管電流測量范圍： （10～12～10～4）A
4.信號採集方式： V/F轉換
5.采樣電路：1mv對應頻率100Hz；
6.儀器數據採集： 計數方式
7.測光方式：垂直觀測
標准配置
1.ICP2000主機1台
穩壓電源1台
自動控溫冷卻循環水裝置1台
2.附件箱
應用領域
金屬材料（包括貴金屬、稀有金屬）、非金屬材料、礦石、土壤、核燃料、煤、石油及其產品、化肥、化工原料、半導體晶片、陶瓷材料、食品、葯品、血液、水（純水、廢水）、空氣等幾乎所有材料中雜質（或粒子）的測定。
『肆』 國家金銀製品質量監督檢驗中心機構簡介
國家金銀製品質量監督檢驗中心（南京），成立於1995年，由國家質檢總局設立於南京市產品質量監督檢驗院內。該中心配備有先進的固定資產，包括價值442萬元的儀器設備，檢驗用房面積達到480平方米。其中，Trace Scan質量掃描等離子體發射光譜儀、Quan-X熒光能譜儀等離子色譜儀、鑽石刻字儀和鑽石切工檢測儀等國際一流的精密檢驗設備，使其在貴金屬材料及製品檢驗方面具有頂尖實力，已達到國際先進水平，是上海黃金交易所鉑金交易的唯一指定質檢機構。
中心不斷擴展檢驗項目，專注於稀有金屬、微量元素和痕量元素的深入分析。目前，他們採用等離子光譜法進行雜質檢驗，結合火試金法和化學分析法進行主含量測定，同時運用X熒光光譜法進行無損檢驗，形成了完整的檢驗體系。在2000年，中心順利通過了國家質檢總局的計量認證（CMA）、質量認證和國家實驗室認可。
自2000年以來，中心持續投入環境改造，按照國家實驗室標准重新規劃和布置實驗室，實現了檢驗區域與辦公區域的嚴格劃分。新增的國際先進設備使中心的整體實力躍升，步入一流大型實驗室的行列。
作為全國首飾標准化技術委員會的重要成員，中心積極參與貴金屬首飾標準的制定和修訂工作，目前正承擔《等離子光譜測定鉑首飾》和《金箔（膜）畫》標準的起草任務。並與國家標准物質研究中心合作，致力於鉑首飾標准樣品的研製。
總的來說，國家金銀製品質量監督檢驗中心（南京）憑借其強大的技術實力和專業的檢驗能力，為金銀製品市場提供了可靠的品質保障，是行業內的重要支撐機構。