重金屬土壤污染用什麼儀器分析

A. 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有：

1、硫代乙醯胺法：適用於無須有機破壞，溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法：適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品，或受某些因素（如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等）干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法：適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質：

密度在4.5g/cm3以上的金屬，稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種，除其中的6種外，其餘54種的密度都大於4.5g/cm3，因此從密度的意義上講，這54種金屬都是重金屬。但是，在進行元素分類時，其中有的屬於稀土金屬，有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土，甚至食水都含有重金屬，如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等，甚至自來水都給肌膚帶來重金屬，甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘，也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

以上內容參考：網路—重金屬

B. 設計實驗檢測土壤中的重金屬鎘含量

1.篩選
鎘(Cd)的測定方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速的特點，是測定土壤重金屬元素的主要方法之一，根據含量的高低可分別採用火焰法或無焰法來進行測定；比色法干擾因素較多，操作較繁瑣，目前已很少採用。
2．儀器
原子吸收分光光度計及石墨爐無火焰裝置；Cd元素空心陰極燈；儀器使用適宜條件可參照儀器說明書並進行試驗。
3．主要試劑
分析中使用的酸和標准物質均為符合國家標准或專業標準的優級純試劑，其他為分析純試劑和去離子水。
1)氫氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、高氯酸(HClO4)。
2)碘化鉀飽和溶液。
3)抗壞血酸。
4)甲基異丁基酮(MIBK)。
5) Cd標准貯備液：准確稱取1.0000g金屬Cd(99.99％)，加入少量稀HNO3溶解，在水浴上蒸干後，加5 mL 1 mol/L HCl，再蒸干，加HCl和H2O溶解殘渣，用H2O稀至1 000 mL,控制溶液酸度為0.5 mol/L，此溶液含Cd 1000 ug/mL。
4．操作步驟
(1)標准曲線
1)火焰法用逐級稀釋法配製成含Cd 10.00 ug/mL的標准液，再配製成含Cd 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.00 ug/mL的標准系列，酸度為0.5 mol/L HCl。在原子吸收分光光度計上測定吸光度，以相對吸光度為縱坐標，Cd濃度為橫坐標繪制標准曲線。
2)石墨爐無火焰法用逐級稀釋法配製成含Cd 100 ug/L的標准液，再配製成含Cd 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、16.0、20.0 ug/L 的標准系列，酸度為0.2 mol/L HCl。分別吸取標准系列溶液5.00 mL於25 mL具塞試管中，加4 mL水，加2mL 1mol/L HCl,加0.2 g抗壞血酸，搖溶，再加4 mL飽和碘化鉀溶液，激烈振盪0.5 min後，准確加入5.00 mL甲基異丁基酮萃取，激烈振盪1 min，靜置分層後測定有機相。在原子吸收分光光度計石墨爐上測定吸光度，以相對吸光度為縱坐標，Cd濃度為橫坐標繪制標准曲線。
(2)土壤樣品的消化
1) HF-HC1O4-HNO3消化法 稱取經105～110℃烘乾，過0.149 mm(100目)以上篩孔的土樣0.5 g精確至0.0001g)於30 mL聚四氟乙烯坩堝內，加幾滴去離子水濕潤，加10mLHF，加5mL 1：1 HC1O4-HNO3混合液，加蓋低溫消化(100℃以下)1h後，去蓋，升高溫度(低於250℃)繼續消化至HC1O4大量冒煙。再加5mL HF和5 mL 1:1 HClO4-HNO3混合液，消化至HClO4冒濃厚白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機物消失後，開蓋驅趕白煙到近干，加5mL HNO3消化至白煙基本冒盡且內容物呈乾裂狀，取下趁熱加5 mL 2 mol/L HCI，加熱溶解殘渣(不能冒煙)。然後轉移到25 mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻，並立即將消化液轉移至塑料瓶中待測。同時做兩份試劑空白。
2)王水-過氯酸法 稱取經105～110℃烘乾，過0.149 mm(100目)孔篩的土樣2g(精確至0.001g)，放於100 mL高型燒杯中，用少量水潤濕(如系石灰性土壤，可滴加適量HCl至無大量氣泡產生)，在通風櫃中先加7.5 mL濃HCl，繼加2.5 mL濃HNO3，放於電熱板上低溫加熱，待激烈反應過後，添加5 mL HClO4，消煮，直至近干(注意不要燒焦)，此時殘留物為白色或灰白色沉澱，如顏色比較深，可再加5 mL HClO4，繼續消化至符合要求為止，在一般情況下，添加兩次即已足夠，取下燒杯，添加10 mL 1 mol/L HCI，用玻棒攪拌並在攪拌下加熱至微沸，冷卻過濾至50 mL 容量瓶中，用去離子水洗滌數次，定容待測。
上述兩種消化方法，王水-過氯酸法使土壤中重金屬(Cd,Co,Cr,Cu,Ni和Pb)的結果偏低，尤其對土壤背景值的測定影響較大。一般，測定土壤背景值時建議採用HF-HClO4-HNO3認法，測定污染土壤時可採用王水-過氯酸法。
(3)樣品的測定
土壤消化液中Cd含量高時，可將待測液直接噴入空氣一乙炔火焰中測定；當待測液中Cd含量低時可用石墨爐無火焰法測定，或取適量消化液(5～10 mL)按標准曲線的方法用MIBK萃取後測定。樣品溶液與標准曲線同時在原子吸收儀上測定吸光度或元素濃度。
5．結果計算
cd＝C1xVxts／W
式中，C(Cd)為土壤鎘濃度，ug/g或mg/kg; C1為測得的鎘的濃度，ug/mL；V為測定時定容體積，mL；ts為分取倍數；W為樣品重量，g。
6．注意事項
1)若萃取液中Cd含量超出標准曲線范圍時，不可用甲基異丁基酮稀釋測定，而應減少消化液的量，重新萃取，否則將帶來較大的誤差。
2)高氯酸的純度對空白值影響很大，直接關繫到結果的准確度，因此在消化時所加入的高氯酸的量應保持一致，並盡可能地少加，以便降低空白值。
3)消化時應盡可能將高氯酸白煙驅盡，否則加入碘化鉀時會產生大量高氯酸鉀的沉澱，但少量沉澱並不影響測定。
4)原子吸收分光光度法的檢出限與儀器性能有關。
5)Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Ni和Co等的消解，採用HF-HClO4-HNO3全消解方法，可在同一消化液中測定上述元素，用此法測定的土壤標樣GSS 1-8的測定結果可達「可用值±1S」，范圍內。此法對於大量樣品的分析更為合適，可節省時間。在農田土壤質量普查中，有利於基層分析人員的掌握。
6)土壤中鎘測定的國家標准方法(石墨爐原子吸收分光光度法)可參閱(GB/T 17141-1997)。
摘自中國標准物質網