① 毛細管氣相色譜法測定油田水中短鏈有機酸
氣相色譜法測定水溶液中的有機酸通常是將水樣蒸餾濃縮後進行酯化萃取，過程繁瑣，且常常受到其它有機酸組分的干擾。本文用水相蒸發法除去大量的無機酸鹽類，濃縮後直接進樣。利用AT1000大口徑極性毛細管柱對油田水中的C2—C5一元羧酸進行分析，無需酯化和萃取，從而減少了有機酸的損失。方法回收率為81.0%～106%，變異系數為1.9%～6.4%。
一、實驗部分
1.儀器與試劑
SP502型氣相色譜儀配以FID檢測器（魯南化工儀器廠），CDMC-5色譜數據處理機（上海計算技術研究所）。
各種有機酸標准及其它化學試劑均為分析純。
有機酸標准：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸均配製成0.25mol/L的水溶液。
氫氧化鈉、鹽酸均為50%的水溶液。
2.色譜條件
色譜柱為AT1000（10m×0.53mm、1.2μm）（ALLTECH公司），柱溫120℃，汽化室150℃，檢測器150℃，載氣N25mL/min,H20.05L/min，空氣0.2L/min。
3.樣品預處理
取油田水樣品300～500mL置於蒸餾燒瓶中，用10mL磷酸酸化，在接收瓶中放入10mL蒸餾水並使冷凝管浸入其中，蒸餾。當蒸餾瓶中剩下少量溶液時，稍冷，加入20mL蒸餾水繼續蒸餾。餾出液用50%的NaOH中和至pH≥8，然後在80℃恆溫水浴鍋中，用旋轉蒸發器濃縮至5mL左右，將試樣轉入10mL容瓶中，用鹽酸酸化至pH≤3，定容。取5μL作GC分析。
4.定性及定量分析
圖11-7為各種有機酸標準的色譜圖，對水樣採用標准加入法進行定性。
用外標法進行定量測定，以單點校正法，用峰面積計算各有機酸的含量。
1.精密度試驗
參考油田水樣品的測定值配製混合標樣，取七份分別經預處理後定容至10mL，進樣測定，結果見表11-7。
2.線性范圍
取乙酸0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mol/L，丙、丁、戊、己酸0.00、0.03、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mol/L的標准溶液進行測定，以峰面積值對各有機酸的濃度做工作曲線。結果表明，在給定的濃度范圍內乙酸、丙、丁、戊、己酸的相關系數大於0.99。
表11-7精密度實驗結果
表11-8樣品分析及回收率實驗
圖11-7有機酸標准色譜圖
1—乙酸；2—丙酸；3—丁酸；4—戊酸；5—己酸
圖11-8油田水中有機酸色譜圖
（圖例同圖11-7）
3.樣品的測定及回收率試驗
取同一油田水樣品三份，按實驗步驟分別進行測定，取水樣的平均測定值。然後再取三份上述水樣分別作回收率實驗，結果見表11-8。
油田水中短鏈有機酸的氣相色譜圖見圖11-7、8。