⑴ 安捷倫氣相色譜柱怎麼安裝的,能幫我安裝下嗎
氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。安裝過程如下:
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等,檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,並將色譜柱兩端要小心切平。
3.將色譜柱連接於進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。將色譜柱正確插入進樣口後,用手把連接螺母擰上,擰緊後(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。
4.當色譜柱與進樣口接好後,通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱埠無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。
5.將色譜柱出口端連接於檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那麼在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。
6.通載氣,再對色譜柱的安裝進行檢查。注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後,就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恆定溫度,可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後,記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降,並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。當柱子分離過含有高水分樣品後,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結束後,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。(比如:如果在正常的使用狀態下,基線的信號值增高,那麼可能色譜柱的性能開始下降。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大於初始值,那麼有可能是色譜柱和GC系統有污染。)