① X射線單晶體衍射儀晶體結構的解析
解析X射線單晶體衍射儀晶體結構的一般步驟包括選取合適的單晶體樣本、收集衍射數據、指標化衍射圖、計算晶胞常數、總結消光規律、推測晶體所屬的空間群、進行衍射強度的校正、推測相角和初結構、利用派特遜函數或直接法推測相角與結構振幅結合生成電子密度圖、計算原子位置、修正原子位置、迭代直至完整結構的推出。結構的精修方法包括差值電子密度圖和最小二乘方法，最終結構的優劣可通過吻合因子R衡量。
生物大分子結構的測定與小分子類似，但具有大分子量、原子多、散射能力低、解析度受限、晶體易損壞等特點。需要使用較大體積的單晶體，且結晶困難。回擺法收集衍射數據，使用IP或CCD探測器，可在數小時內完成數據收集。
相角問題是大分子結構測定中的挑戰，目前最常使用的直接法不適用於大分子。派特遜法受限於大分子缺少重原子。使用分子取代法、重原子同晶置換法、反常散射法等方法解決相角問題。分子取代法利用相似結構單位的連接、多結晶現象或共同分子祖先進化原理找出派特遜圖之間的關系。重原子同晶置換法通過引入重金屬原子作為標識原子，利用基於派特遜法的方法解出結構。反常散射法利用電子的反常散射現象，結合多同晶置換法或多波長反常衍射法（MAD）解決相角問題。
大分子結構的精確表達包括鍵長鍵角的計算、繪制分子結構圖和晶胞圖，探討性能。在獲得原子位置後，使用差值電子密度圖和最小二乘方法對結構進行完善和精修，計算原子的各向同性或各向異性溫度因子及位置佔有率等因子。
最終，通過吻合因子R衡量結構的優劣。生物大分子結構測定的關鍵在於獲得良好的晶體，而晶體的獲得則需要克服結晶困難、孿晶問題等挑戰。使用不同方法解決相角問題，通過精確計算原子位置，最終獲得完整的生物大分子結構。
X射線單晶體衍射儀(X-ray single crystal diffractometer,簡寫為XRD)。本儀器分析的對象是一粒單晶體，如一粒砂糖或一粒鹽。在一粒單晶體中原子或原子團均是周期排列的。將X射線（如Cu的Kα輻射）射到一粒單晶體上會發生衍射，由對衍射線的分析可以解析出原子在晶體中的排列規律，也即解出晶體的結構。物質或由其構成的材料的性能是與晶體的結構密切相關的，如金剛石和石墨都是由純的碳構成的，由於它們的晶體結構不同就有著截然不同的性質。
② 儀器分析的分類
儀器分析是化學學科的一個重要分支，它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器，對物質進行定性分析，定量分析，形態分析。儀器分析方法所包括的分析方法很多，有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同，所測量的物理量不同，操作過程及應用情況也不同。儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analyticalchemistry)的兩個分析方法。
儀器分析的分析對象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）組分的分析，准確度高。
儀器分析大致可以分為：電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。
主要特點
1、靈敏度高：大多數儀器分析法適用於微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10^-14g。
2、取樣量少：化學分析法需用10-1～10-4g，儀器分析試樣常在10-2～10-8g。
3、在低濃度下的分析准確度較高：含量在10-5%～10-9%范圍內的雜質測定，相對誤差低達1%～10%。
4、快速：例如，發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素。
5、可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適於考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區（直徑為?級）分析，或試樣可回收。
6、能進行多信息或特殊功能的分析：有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態。放射性分析法還可作痕量雜質分析。
7、專一性強：例如，用單晶X衍射儀可專測晶體結構；用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。
8、便於遙測、遙控、自動化：可作即時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制。
9、操作較簡便：省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨於簡化。
10、儀器設備較復雜，價格較昂貴。[1]
重要意義
儀器分析自20世紀30年代後期問世以來，不斷豐富分析化學的內涵並使分析化學發生了一系列根本性的變化。隨著科技的發展和社會的進步，分析化學將面臨更深刻、更廣泛和更激烈的變革。現代分析儀器的更新換代和儀器分析新方法、新技術的不斷創新與應用，是這些變革的重要內容。因此，儀器分析在高等院校分析化學課程中所處的地位日趨重要。許多地方高校為了使自己培養的人才能從容迎接和面對新世紀科學技術的挑戰，已將儀器分析列為化學等專業學生必修的專業基礎課。故編寫適應地方高校有關專業使用的儀器分析教材是教材改革的重要內容之一。
儀器分析就是利用能直接或間接地表徵物質的各種特性（如物理的、化學的、生理性質等）的實驗現象，通過探頭或感測器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關於物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。也就是說，儀器分析是利用各種學科的基本原理，採用電學、光學、精密儀器製造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。 儀器分析的發展極為迅速，應用前景極為廣闊。