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正丁醚的制备实验装置
发布时间：2021-01-21 23:04:29❶ 正丁醚的的制备 大学的有机化学实验，
1）反应结束后要将混合物倒入50ml水中，是为了洗涤，除去可溶于水的其版他成分，比如：反应物硫权酸可与醚形成佯盐而溶于醚层中，加水后，硫酸溶于水而除去醚层中的硫酸，残留的正丁醇也会有部分溶于水中，这样除去杂质；同时，反应中生成的水有限，不利于分液操作，加水后分层明显，量大便于操作减小误差；
2）5%的NaOH溶液洗涤，依然是除去残留的酸，因酸不会因前面的水洗而全部洗掉，需用碱再洗除去干净；
3）一般的教学实验中，是不用CaCl2溶液洗衣涤，而是用CaCl2固体干燥，以除去分液后残留的极少量水分。请注意再阅读，或直接问你的指导老师，这步设计的合理性。用CaCl2溶液的话，后面蒸馏很难处理。
这是最佳的答案，毫无疑问的。
❷ 制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同
装置不同 ，因为两者性质不同 前者沸点高，后者沸点低且闪点低，容易发生事故，用冰水浴
❸ 正丁醚的制备思考题有机实验 为什么分水器中预先要加入一定量的水
开始分出来的水不多,为了保证层顺利回流,事先加水.计算时要注意除去事先加进去的.
❹ 正丁醚的制备思考题答案，急求
分水装置中没有油层（事先放出的2ml已经被回流的水填满），说明反应基本完成。
反应物冷却内后倒入容25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
不能，会产生很多副产物。应该用williamson合成法。用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠。
溶液变黄变黑，副产物增多，或碳化。
不能，它们会形成共沸物，蒸馏产物不纯。
❺ 正丁醚制备实验
因为正丁醚这一类具有孤对电子的物质容易和浓硫酸、氢氟酸或者高浓度盐酸等强的Bronsted酸形成钅羊盐而溶解，所以不能用浓硫酸洗涤（而且也不实惠）
❻ 正丁醚制备实验报告
正丁醚的制备 一、实验目的 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 验方法。 2 ．学习使用分水器的实验操作。 学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂， 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 反应式： 反应式： CH3CH2CH2CH2OH 副反应： 副反应： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， ℃温度计 温度计， 圆底烧瓶， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸 量管，阿贝折光仪。 量管，阿贝折光仪。 试剂：正丁醇， 试剂：正丁醇，浓 H2SO4 ，饱和食盐水， 饱和食盐水， 5% NaOH ，无水 CaCl 2 。 ＊分水装置由于原料正丁醇（沸点 117.7 由于原料正丁醇（ 和产物正丁醚（ ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 的沸点都较高， 反应温度的条件下， 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出， 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。 续反应。 四、实验流程正丁醇 浓H2SO4 回流 用分水器 粗制正丁醚 分液 洗涤后 有机层分液 干燥 有机层 蒸馏 收集正丁醚馏分140－ 收集正丁醚馏分140－144 ?C 五、实验步骤 1、投料反应在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇， （0.136mol）的正丁醇，边摇边 浓硫酸， 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 使瓶内液体微沸，开始回流。 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化， 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃ 150℃， 度达150℃，表示反应已基本完 成 。 2、分离粗产物待反应液冷却后， 待反应液冷却后，拆 下分水器， 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置， 成蒸馏装置，再加二 粒沸石， 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。 出物为止。 3、洗涤粗产物将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇， 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚， 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤， 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层， 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中， 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。 无水氯化钙干燥。 CaCl2 4、收集产物干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中， 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产 ℃馏分 馏分， 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃，拆光 ℃， nD20=1.3992 六、实验关键及注意事项（ 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 加热后易使反应溶液变黑。 加热后易使反应溶液变黑。 （ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算， 实际分出水层的体积大于理论计算量， 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 饱和食盐水为宜， 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后， 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。 （ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。 （ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中， 沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 ℃， 的恒沸物， ℃， 的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物， ℃， 和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚还能和正丁醇、 恒沸物， ℃， 恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器 这些含水的恒沸物冷凝后， 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚， 是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应 是水。 器中。 器中。 （ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高， ℃以上 以上， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。 并有大量副产物丁烯生成。 （ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。 否则严重乳化，难以分层。 七、思考题 1 ．使用分水器的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出 制备正丁醚时， 多少体积的水？实际上往往超过理论值， 多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 反应物冷却后， 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？ 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
❼ 正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图： 反应物和产物的相关数据如下 合
| （来1）先加正源丁醇，再加浓H 2 SO 4 或将浓H 2 SO 4 滴加到正丁醇中
 （2）b （3）浓H 2 SO 4 上 （4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO 4 （5）d （6）正丁醇水 （7）33.85% ❽ 正丁醚的制备实验在用分水器时先放出2ml水，此值是如何考虑得到的 V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为V0，回流过程中若分水内器中的水层有明显溢出容，可从活塞放出一部分水，以保证共沸蒸馏出的有机层全部返回反应瓶中。 加料时正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑，按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。
(8)正丁醚的制备实验装置扩展阅读： 注意事项： 在储存时，应储存于阴凉、通风的库房。还要远离火种、热源。并且，不宜大量储存或久存。 包装要求密封，不能与空气接触。还要应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。还有就是配备相应品种和数量的消防器材。 在运输时，运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。 ❾ 制备乙醚和正丁醚的实验原理及实验操作有什么不同
((1)反应原理 ❿ 正丁醚制备实验中分水器的作用是什么还有哪些实验使用到了分水器 这里就是可以除去生成的水，而溶剂可以通过分水器回到原瓶，从而使反应正向进行。用苯做溶剂的酯化反应都可以用分水器 与正丁醚的制备实验装置相关的资料
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