制取硝基苯实验装置

B. 硝基苯的实验室制法

【实验】有机实验之硝基苯的制备

硝基苯的制备

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 项 !!!!!!!

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

有机实验要当心啊，很多都是致癌的哟，呵呵别碰到身上去

C. 高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意

目的：认识苯的硝化反应。

用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。

浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。

操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。10分钟后，硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。

注意事项：

1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。

2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。

3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。

4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。

其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

D. 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如下图所示．请回答下列问题：（1）反应需在55～60

（1）图中给反应物加热的方法是水溶加热，水域加热便于控制温度，受热均匀，
故答案内为：水浴加热容；便于控制温度、受热均匀；
（2）配制混合酸时应将密度大的浓硫酸加入到密度小的浓硝酸中去，配制混合酸时应将浓硫酸加入浓硝酸中，并不断振荡，以防止溅出伤人，
故答案为：浓硫酸、浓硝酸；
（3）苯与浓硝酸在浓硫酸、加入条件下发生取代反应生成硝基苯与水，反应方程式为：；
（4）由于苯和硝酸都是易挥发、有毒的物质，应考虑它们可能产生的污染和由挥发导致的利用率降低，装置缺少冷凝回流装置，
故答案为：苯、浓硝酸等挥发到空气中，造成污染；
（5）产品精制，应先水洗，溶解混有的酸，再加入碱中和，然后水洗、干燥，最后蒸馏故正确的顺序为②④⑤③①，
故答案为：B．

E. 实验室制取硝基苯时正确的操作顺序

先加入浓硝酸，再加入浓硫酸，最后加入苯。
通常所用的浓硝酸约含HNO3
65%左右，也就是说含回有大量的水，而如果答往浓硝酸里加浓硫酸为非等于往水里加浓硫酸，不能往水里加浓硫酸楼主应该知道吧，我再补充一下：
如将水倒入浓硫酸中，一方面由于水的密度远比浓硫酸的小，水将浮在浓硫酸上面而形成两个液层，浓硫酸只在两个液层接触处混溶并放出大量热。(硫酸有很大的稀释热，在稀释过程中，硫酸溶液的发热现象，开始非常剧烈，以后逐渐减弱。)另一方面又由于硫酸的质量热容较水的低，当两者混溶时，硫酸的温度会比水的温度升高得快，因而造成强烈的局部高温，使水汽化而造成喷溅。当把浓硫酸加入水中时，由于浓硫酸的密度很大，能迅速穿过水层不至引起剧烈的局部高温。这就说明了为什么稀释浓硫酸时，只能在不断搅拌下把浓硫酸慢慢注入水中，而不能以相反的方式进行。

F. 如图所示为实验室制取少量硝基苯的装置．根据题意完成下列填空：（1）写出制取硝基苯的化学方程式______

（1）实验室用浓硝酸和苯在浓硫酸作用下制备硝基苯，反应的化学方程式为 ； （2）苯和硝酸沸点较低答，易挥发，可用长玻璃导管冷凝，故答案为：苯和硝酸； （3）苯比水轻，硝基苯的密度比水大，且不溶于水，当观察到油珠下沉，说明有硝基苯生成， 故答案为：硝基苯和苯都比混合酸轻，但硝基苯比水重、苯比水轻且都不溶于水，所以若油珠下沉，说明有硝基苯生成； （4）硝基苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，可用pH试纸测定溶液的酸碱性，用胶头滴管（或玻棒）取最后一次洗涤液，滴到pH试纸上，测得pH=7， 故答案为：分液漏斗；用胶头滴管（或玻棒）取最后一次洗涤液，滴到pH试纸上，测得pH=7； （5）硝基苯和间二硝基苯沸点不同，可用蒸馏的方法分离，酒精与硝基苯混溶，如果少量的液体溅在皮肤上，应用酒精洗涤，但不能用苯，苯对人体有害， 故答案为：蒸馏；B．

G. 制备硝基苯的实验装置图中插在试管的那支导管有什么作用

使苯蒸气冷凝回流，减少挥发。同时使得试管和大气连通，不成为密闭体系。

H. 实验室制取硝基苯,正确的操作顺序是

<摘录>
硝基苯制取实验

硝酸硫酸冷滴苯， 黄色油物杏仁味版。
温计悬浴加冷管， 硫酸催化又脱水。权

解释：
1、 硝酸硫酸冷滴苯 ：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50 -60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
2、 黄色油物杏仁味 ：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
3、 温计悬浴加冷管 ：温计悬浴的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；加冷管的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
4、 硫酸催化又脱水 ：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

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再根据酸入水，浓硫酸密度大，所以在浓硝酸中加入浓硫酸冷却。
选C

I. 写出实验室制取硝基苯的化学方程式：___．

苯和浓硝酸在浓硫酸、加热条件下发生取代反应生成硝基，方程式为 ， 故答案为： ．

J. 实验室制取硝基苯的方程式

1份苯与一份浓硝酸在加热和浓硫酸为催化剂的情况下生成一份硝基苯和一份水（硝基苯化学式太难打，我用文字表述