实验室制硝基苯的装置

『壹』 实验室制取硝基苯的方程式

1份苯与一份浓硝酸在加热和浓硫酸为催化剂的情况下生成一份硝基苯和一份水（硝基苯化学式太难打，我用文字表述

『贰』 实验室制取硝基苯,正确的操作顺序是

答案：C
配制混和来酸：先将自1.5
mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2
mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。（一般工业浓硝酸的相对密度为1.52，用此酸反应时，极易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL水、20mL浓硫酸和18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。）
浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却，然后再滴入苯，充分振荡，混和均匀。
否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率。
一般液体药品加入顺序是先加密度小的液体，但此实验是先向浓硝酸中加入浓硫酸，冷却，把密度最小的苯最后加入，这样做相当于先把浓硫酸进行了稀释并冷却，可防止向苯中加浓硫酸时因剧烈放热使苯大量挥发及副反应的发生。所以，规则是从大量实验中归纳出的一般原则，还要注意特殊问题。

『叁』 硝基苯的实验室制法

【实验】有机实验之硝基苯的制备

硝基苯的制备

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 项 !!!!!!!

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

有机实验要当心啊，很多都是致癌的哟，呵呵别碰到身上去

『肆』 如图所示为实验室制取少量硝基苯的装置．根据题意完成下列填空：（1）写出制取硝基苯的化学方程式______

（1）实验室用浓硝酸和苯在浓硫酸作用下制备硝基苯，反应的化学方程式为 ； （2）苯和硝酸沸点较低答，易挥发，可用长玻璃导管冷凝，故答案为：苯和硝酸； （3）苯比水轻，硝基苯的密度比水大，且不溶于水，当观察到油珠下沉，说明有硝基苯生成， 故答案为：硝基苯和苯都比混合酸轻，但硝基苯比水重、苯比水轻且都不溶于水，所以若油珠下沉，说明有硝基苯生成； （4）硝基苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，可用pH试纸测定溶液的酸碱性，用胶头滴管（或玻棒）取最后一次洗涤液，滴到pH试纸上，测得pH=7， 故答案为：分液漏斗；用胶头滴管（或玻棒）取最后一次洗涤液，滴到pH试纸上，测得pH=7； （5）硝基苯和间二硝基苯沸点不同，可用蒸馏的方法分离，酒精与硝基苯混溶，如果少量的液体溅在皮肤上，应用酒精洗涤，但不能用苯，苯对人体有害， 故答案为：蒸馏；B．

『伍』 下列说法正确的是（）A．图1为实验室制备硝基苯的装置B．图2中振荡后下层为无色C．图3装置可以达到验

A．苯和硝酸易挥发，应在密闭容器中反应，该装置不能用于制备硝基苯，专故A错误；
B．氢氧化钠可与属溴反应，且四氯化碳密度比水大，可观察到振荡后下层为无色的现象，故B正确；
C．醋酸易挥发，生成的二氧化碳中混有乙酸，不能达到实验目的，故C错误；
D．乙醇易挥发，可与高锰酸钾发生氧化还原反应，应排除乙醇的干扰，故D错误．
故选B．

『陆』 关于实验室制取硝基苯

洗涤用烧杯，搅拌
分离用分液漏斗

『柒』 实验室制硝基苯的实验现象是什么

（乙酸乙酯水来解是并自无明显现象，因为其本身与水解产物都是无色的！）反应时，香味变淡，水解完后，香味消失，仔细去闻产物，可以闻到一股酸味！制硝基苯的装置是液体+液体需要加热的反应，而且在反应时需要插入一根温度计，因为反应温度是55度到60度，不是这个温度时反应有副产物生成！

『捌』 实验室具备硝基苯

A．电石与水反应放出大量的热，生成氢氧化钙微溶，易堵塞导管，则不能利用回图中装置答制取乙炔，故A错误；
B．制备硝基苯，水浴加热，温度计测定水温，该反应可发生副反应生成苯磺酸，图中制备装置合理，故B正确；
C．分离含碘的四氯化碳液体，四氯化碳沸点低，先蒸馏出来，所以装置可分离，最终在锥型瓶中可获得四氯化碳，故C错误；
D．制备乙酸乙酯不需要测定温度，不能在烧瓶中获得产物，应在制备装置后连接收集产物的装置（试管中加饱和碳酸钠），故D错误；
故选B．

『玖』 (7分)实验室制取硝基苯常用下图装置： (1)苯的硝化反应是在浓H 2 SO 4 和浓HNO 3 的混合酸中进行的，混