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『叁』 什么是热水浸提法实验室操作.实验装置是什么样的
多糖（polysacharides,PS）,又称多聚糖,是由10个以上的单糖通过苷键连接而成的,具有广泛生物活性的天然大分子化合物.它广泛分布于自然界高等植物、藻类、微生物（细菌和真菌）与动物体内.20世纪60年代以来,人们逐渐发现多糖具有复杂的、多方面的生物活性和功能[1]：(1)多糖可作为广谱免疫促进剂,具有免疫调节功能,能治疗风湿病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系统疾病,甚至能抗AIDS病毒[2].如甘草多糖具有明显的抗病毒和抗肿瘤作用[10],黑木耳多糖、银杏外种皮多糖和芦荟多糖可抗肿瘤和增强人体免疫功能[3-5].(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促进核酸与蛋白质的生物合成作用.如柴胡多糖具有抗辐射,增强免疫功能等生物学作用[6],麦冬多糖具有降血糖及免疫增强作用[7-8],动物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9].(3)多糖能控制细胞分裂和分化,调节细胞的生长与衰老.如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],银杏外种皮粗多糖具有抗衰老、抗过敏、降血脂、止咳祛痰、减肥等功能[11]. 另外,多糖作为药物,其毒性极小,因而多糖的研究已引起人们极大的兴趣. 由于多糖具有的生物活性与其结构紧密相关,而多糖的结构又是相当复杂的,所以在这一领域的研究相对缓慢.但人们在多糖的分离提取与纯化方面已做出了不少工作. 1. 多糖的提取[12] 1.1 热水浸提法： 1.1.1多糖提取条件的优选根据文献报道[13]：影响热水浸提多糖的因素主要有提取时间、提取次数、溶剂体积、浸提温度、pH值、醇析浓度和植物颗粒大小等.在试验前对上述多种因素利用正交实验法做出优选,才能选出最佳提取方案. 1.1.2其步骤为：原料→粉碎→脱脂→粗提（2－3次）→吸滤或离心→沉淀→洗涤→干燥首先除去表面脂肪.原料经粉碎后加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1：1的乙醇乙醚混合液,水浴加热搅拌或回流1－3小时,脱脂后过滤得到的残渣一般用水作溶剂（也有用氢氧化钾碱性水液、氯化钠水液、1％醋酸和1％苯酚或0.1－1M氢氧化钠作为提取溶剂）提取多糖.温度控制在90－100℃,搅拌4－6小时,反复提取2－3次.得到的多糖提取液大多较粘稠,可进行吸滤.也可用离心法将不溶性杂质除去,将滤液或上清液混合（得到的多糖若为碱性则需要中和）.然后浓缩,再加入2－5倍低级醇（甲醇或乙醇）沉淀多糖；也可加入费林氏溶液或硫酸铵或溴化十六烷基三甲基铵等,与多糖物质结合生成不溶性络合物或盐类沉淀.然后依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤.将洗干后疏松的多糖迅速转入装有五氧化二磷和氢氧化钠的真空干燥器中减压干燥（若沉淀的多糖为胶状或具粘着性时,可直接冷冻干燥）.干燥后可得粉末状的粗多糖. 1.2 微波辅助提取法：其原理为利用不同极性的介质对微波能的不同吸收程度,使基体物质中的某些区域和萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数小,微波吸收能力较差的萃取剂中[14]. 由于微波能极大加速细胞壁的破裂,因而应用于中草药中有效成分的提取能极大加快提取速度,增加提取产率.而且由于其选择性好,提取后基体能保持良好的性状,提取液也较一般的提取方法澄清[15]. 聂金源等在柴胡多糖和黄酮化合物的提取[18]中对微波辅助提取法、超声辅助法和索氏提取法进行比较,发现微波辅助提取法所需时间最短（10min）,多糖的提取率最高（28.46％）. 1.3 超声辅助法：其原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合,利于提取[16]. 超声波辅助法与常规提取法相比,具有提取时间短、产率高、无需加热等优点[17]. 1.4 索氏提取法：将植物粉末置于索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃条件下提取至无色（一般为6小时）.过滤,滤渣挥发干燥完溶媒后加入80%乙醇,再提取6小时,过滤,滤渣乙醇挥发干燥后加蒸馏水.回流提取2次,趁热过滤,滤液减压浓缩,再除蛋白,醇沉,除色素.60℃干燥,称重. 1.5 醇提法：先后将90%和50%乙醇加入植物粉末中,振荡充分再抽滤.滤液中加入足量无水乙醇,至于4℃冰箱中过夜.减压抽滤,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通风干燥箱中干燥,再置干燥皿中恒重保存. 醇提法方法简单,易于操作,但提取率较低,乙醇使用量大,不宜大规模提取使用. 1.6 其它方法：多糖的提取方法还有稀碱液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等.但由于稀酸、稀碱条件下,易使多糖发生糖苷键的断裂,部分多糖发生水解而使多糖的提取率减少,因而很多试验中避免采用稀碱液浸提法和稀酸液浸提法. 2. 多糖的纯化 2.1 多糖中杂质除去方法 粗多糖中往往混杂着蛋白质、色素、低聚糖等杂质,必须分别除去. 2.1.1 除蛋白质采用醇沉或其它溶剂沉淀所获得的多糖,常混有较多的蛋白质,脱去蛋白质的方法有多种：如选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的酚、三氯甲烷、鞣质等试剂来处理,但用酸性试剂宜短,温度宜低,以免多糖降解.常用的方法有[19]： 2.1.1.1 沙维积法（Sevag法）[20]：根据蛋白质在氯仿等有机溶剂变性而不溶与水的特点,将多糖水溶液、氯仿、戊醇（或正丁醇）之比调为25:5:1或25:4:1,混合物剧烈振摇20到30分钟,蛋白质与氯仿－戊醇（或正丁醇）生成凝胶物而分离,然后离心,分去水层和溶剂层交界处的变性蛋白质.此种方法较温和,在避免降解上有较好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取实验中要重复处理达三十几次.并且每次除去蛋白质变性胶状物时,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖与蛋白质结合的蛋白聚糖和糖蛋白,在处理时会沉淀下来,造成多糖的损失.如能配合加入一些蛋白质水解酶,再用Sevage法效果更佳. 2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]：多糖溶液与三氟三氯乙烷等体积混合,低温下搅拌10min左右,离心得上面水层,水层继续用上述方法处理几次,即得无蛋白质的多糖溶液,此法效率高,但溶剂沸点较低,易挥发,不宜大量应用. 2.1.1.3 三氯醋酸法：在多糖水溶液中滴加5％－30％三氯醋酸,直至溶液不再继续混浊为止,在5－10℃放置过夜,离心除去沉淀即得无蛋白质的多糖溶液.此法会引起某些多糖的降解. Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三种方法均不适合糖肽,因糖肽也会像蛋白质那样沉淀出来.对于对碱稳定的糖蛋白,在硼氢化钾存在下,用稀碱温和处理,可以把这种结合蛋白质分开[1]. 2.1.1.4 酶解法[22]：在样品溶液中加入蛋白质水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、链霉蛋白酶等,使样品中的蛋白质降解.通常将其与Sevag法综合使用除蛋白质效果较好. 2.1.1.5 盐酸法[23]：取样品浓缩液,用2mol/L盐酸调节其PH至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心,弃去沉淀,即脱去蛋白质. 另有李知敏[23]和叶将瑜[25]等人分别在植物多糖实验中证明：盐酸法、三氯乙酸法及Sevag法脱蛋白率分别为72.5％、46.1％和42.3％,多糖的损失率分别为15.1%、6.1％和14.3％.盐酸法脱蛋白率高,但多糖的损失率也较高;三氯乙酸法较温和,但除蛋白效率不高；Sevag法的脱蛋白效果不及前两种. 2.1.1.6 其它方法：可以加入5%ZnSO4溶液和饱和Ba（OH）2溶液,振荡后离心去蛋白.此法除蛋白不够彻底,可结合Sevag法使用.还可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉淀完全,在4000r/min的条件下离心10min,收集上清液,即为除蛋白液.还有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,将混合液清摇,再静置,取上清液.此过程需重复多次方可除尽蛋白. 除去蛋白质的样品用紫外分光光度计检验,观察在280mm处是否有吸收,如果无吸收则表明蛋白质已经除尽[24]. 2.1.2 除色素 2.1.2.1活性炭（activated carbon）除色素[12]：活性炭属于非极性吸附剂,有着较强的吸附能力,特别适合于水溶性物质的分离.它的来源充足,价格便宜,上柱量大,适用于大量制备性分离.目前用于色谱分离的活性炭主要分为粉末状活性炭、颗粒状活性炭、锦纶活性炭三种.一般情况下,尽量避免用活性炭处理,因为活性炭会吸附多糖,造成多糖的损失. 2.1.2.2对于植物来源的多糖,可能含有酚型化合物而颜色较深,这类色素大多呈负性离子,不能用活性炭吸收剂脱色,可用弱碱性树脂DEAE纤维素或DuoliteA－7来吸附色素. 2.1.2.3若糖和色素时结合的,易被DEAE纤维素吸附,不能被水洗脱,这类色素可进行氧化脱色：以浓氨水或NaOH液调至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至浅黄色,保温2小时. 2.1.2.4 依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤多糖,即可得到较为纯净的多糖.此法较为简单,便于操作,多糖损失也较小. 2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素.操作简单,多糖有一定损失. 2.1.2.6发酵来源的多糖颜色一般较浅,色素含量较少,一般可不除色素. 2.1.2.7对于动物,微生物等提取得到的多糖也可根据不同情况按上述方法处理. 2.1.3 除低聚糖等小分子杂质 2.1.3.1采用逆向流水透析法.即准备好一桶蒸馏水,用一根导管将水通入透析袋的烧杯底部,另用一根导管将水引出,根据水量控制流速,使水缓慢流动48小时.这样得到的就是多糖的半精品. 2.1.3.2利用溶液浓度扩散效应,将分子量小的物质如无机盐、低聚糖等从透析袋渗透到袋外的蒸馏水中,不断换水即可保持浓度差,从而除尽小分子杂质.具体的做法是根据多糖溶液的体积截取相应长度的透析袋,用透析夹夹住一端,灌入多糖液,离液面2－3cm处夹紧透析袋,置于一大烧杯中,注入蒸馏水至完全浸没透析袋后,用磁力搅拌器慢速搅拌,每12小时换一次水,重复3－4次. 2.2 多糖的纯化方法 纯化是将多糖混合物分离为单一多糖的过程,纯化的方法主要有以下几种： 2.2.1 分部沉淀法 根据各种多糖在不同浓度的低级醇或丙酮中具有不同溶解度的性质,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同浓度下析出的沉淀,经反复溶解与沉淀后,直到测得的物理常数恒定（最常用的是比旋光度测定或电泳检查）.这种方法适合于分离各种溶解度相差较大的多糖.为了多糖的稳定,常在pH7进行,唯酸性多糖在pH7时－COOH是以－COO` 离子形式存在的,需在pH2－4进行分离,为了防止苷键水解,操作宜迅速.此外也可将多糖制成各种衍生物如甲醚化物、乙酰化物等,然后将多糖衍生物溶于醇中,最后加入乙醚等极性更小的溶剂进行分级沉淀分离. 2.2.2 盐析法 在天然产物的水提液中,加入无机盐,使其达到一定浓度或饱和,促使有效成分在水中溶解度降低沉淀析出,与其它水溶性较大的杂质分离.常做盐析的无机盐的有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等. 2.2.3 季铵盐沉淀法 季铵盐及其氢氧化物是一类乳化剂,可与酸性糖形成不溶性沉淀,常用于酸性多糖的分离.通常季胺盐及其氢氧化物并不与中性多糖产生沉淀,但当溶液的PH增高或加入硼砂缓冲液使糖的酸度增高时,也会与中性多糖形成沉淀.常用的季铵盐有十六烷基三甲胺的溴化物（CTAB）及其氢氧化物（cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA－OH）和十六烷基吡啶（cetylpyridinm hydroride,CP－OH）.CTAB或CP－OH的浓度一般为1％－10％（W/V）的多糖溶液中,酸性多糖可从中性多糖中沉淀出来,所以控制季铵盐的浓度也能分离各种不同的酸性多糖.值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小于9,而且不能有硼砂存在,否则中性多糖将会被沉淀出来. 2.2.4 柱层析：包括纤维素柱层析、纤维素阴离子交换柱层析、凝胶柱层析、亲和层析、高压液相层析和其它柱层析.如用活性炭及硅胶做载体的柱层来分离多糖；或用硼砂型的离子交换树脂分离中性多糖. 纤维素柱层析 纤维素柱层析对多糖的分离既有吸附色谱的性质,又具有分配色谱的性质,所用的洗脱剂是水和不同浓度乙醇的水溶液,流出柱的先后顺序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最后出柱,与分级沉淀法正好相反. 纤维素阴离子交换柱层析 最常见的交换剂为DEAE－纤维素（硼酸型或碱型）,洗脱剂可用不同浓度的碱溶液、硼砂溶液、盐溶液等.此方法目前最为常用.它一方面可纯化多糖,另一方面还适于分离各种酸性多糖、中性多糖和粘多糖. 凝胶柱层析 凝胶柱层析可将多糖按分子大小和形状不同分离开来,常用的凝胶有葡聚糖凝胶（sephadex G）、琼脂糖凝胶（sepharose bio－gel A）、聚丙烯酰胺凝胶（bio－gel P）等,常用的洗脱剂是各种浓度的盐溶液及缓冲液,但它们的离子强度最好不低于0.02.出柱的顺序是大分子的先出柱,小分子的后出柱.由于糖分子与凝胶间的相互作用,洗脱液的体积与蛋白质的分离有很大的差别.在多糖分离时,通常是用孔隙小的凝胶如sephadex G－25、G－50等先脱去多糖中的无机盐及小分子化合物,然后再用孔隙大的凝胶sephadex G－200等进行分离.凝胶柱层析法不适合于粘多糖的分离. 亲和层析 用凝聚素（一般是蛋白质和糖蛋白）做亲和色谱来分离多糖. 高压液相层析 2.2.5 制备性区域电泳 分子大小、形状及所负电荷不同的多糖其在电场的作用下迁移速率是不同的,故可用电泳的方法将不同的多糖分开,电泳常用的载体是玻璃粉.具体操作是用水将玻璃粉拌成胶状、柱状,用电泳缓冲液（如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3）平衡3天,将多糖加于柱上端,接通电源,上端为正极（多糖的电泳方向是向负极的）,下端为负极,其单位厘米的电压为1.2－2V,电流30－35MA,电泳时间为5－12小时.电泳完毕后将玻璃粉载体推出柱外,分割后分别洗脱、检测.该方法分离效果较好,但只适合于实验室小规模使用,且电泳柱中必须有冷却夹层. 2.2.6 金属络合物法 常用的络合剂有费林溶液、氯化铜、氢氧化钡和醋酸铅等. 2.2.7 其它方法：纯化除采用上述方法外,还有超过滤法（多糖溶液通过各种已知的超过滤膜就能达到分离）、活性炭柱色谱.另据报道,国外多采用的LKB柱色谱系统,用比旋度、示差折射及紫外检测多糖,各组分的峰位自动记录,分离效果好且方便. 2.3 多糖纯度的鉴定 2.3.1超离心法 由于微粒在离心力场中移动的速度与微粒的密度、大小和形状有关,故当将多糖溶液进行密度梯度超离心时,如果是组分均一的多糖,则应呈现单峰.具体的做法是将多糖样品用0.1molNaCl或0.1molTris盐缓冲溶液配制成1％－5％的溶液,然后进行密度超离心,待转速达到恒定后（通常是60000r/min）,采用间隔照明的方法检测其是否为单峰. 2.3.2高压电泳法 由于中性多糖导电性差、分子量大、在电场中的移动速度慢,故常将其制成硼酸络合物进行高压电泳.多糖的组成不同、分子量不同,其与硼酸形成的络合物就不同,在电场作用下的相对迁移率也会不同,故可用高压电泳的方法测定多糖的纯度.通常高压电泳所用的支持体是玻璃纤维纸、纯丝绸布、聚丙酰铵凝胶、纤维素醋酸酯薄膜等.缓冲液是PH9.3－12的0.03－0.1mol的硼砂溶液,电压强度约为30－50V/cm,时间是30－120min.由于电泳时会产生大量的热,所以要有冷却系统,将温度维持在0℃左右,否则会烧掉支持体.一般单糖、低聚糖因醛基而发生的颜色反应在多糖上不明显,电泳后常用的显色剂是p－茴香胺硫酸溶液（p－anisidine）和过碘酸希夫试剂等. 2.3.3凝胶柱层析 常用的凝胶是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展开剂为0.02－0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶与0.02醋酸1：1的缓冲溶液,柱高和柱直径之比大于40. 2.3.4旋光测定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其浓度为10％左右,离心得沉淀.上清液再加入乙醇使其浓度为20％－25％,离心所得二次沉淀,比较二次沉淀的比旋度.如果比旋度相同则为纯品,否则为混合物. 2.3.5其它方法：官能团摩尔比恒定法,即如为纯品两次分离所得产物的官能团如－COOH、－NH2、－SO3H、－CHO等摩尔比应该恒定.类似的方法还有示查折射法、HPLC法等.此外德国常用高压液相法来检测多糖纯度,结果可靠. 必须注意的是：纯度检查一般要求有上述两种方法以上的结果才能肯定.
『肆』 实验室样品前处理吸附法有哪些
实验室事故预防与处理方法
一、实验室常见危险品 1.异戊二烯
危险性类别：属于低闪点易燃液体
爆炸危险：极度易燃，可被热、火花、火焰点燃。可能发生聚合。蒸汽与空气混合形成易爆混合气体。
储存注意事项：放入封闭容器内，严禁用火。储存在阴凉阴暗处，避免光照，不与诸如氧化剂等性质相反地物质一起储存。
泄露应急处理：使用个人防护用品，及时通风，采用干黄沙、非燃烧吸收剂等吸收本品。
灭火处理：使用干粉、泡沫、二氧化碳等灭火。用水灭火无效。 2．三异丁基铝
危险特性：化学反应活性高，接触空气会冒烟自燃。对微量的水极其敏感容易燃烧爆炸。与氧化剂发生强烈反应。遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体。遇高温剧烈分解。
泄露应急处理：用沙土或其他不燃材料吸附或吸收 灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水或泡沫灭火。 3.正丁基锂
危险特性：有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。
应急处理：用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收。人员应撤离至安全区，并进行隔离。切断火源。
灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水、泡沫或卤化物等灭火。 储存方法：密闭容器（低于20℃） 4.浓硝酸
危险特性：加热时分解，产生有毒烟雾，与可燃物和还原性物质发生激烈反应，爆炸。与许多常用有机物发生非常激烈反应，引起火灾和爆炸危险。 储存方法：放入阴凉阴暗处，存于棕色试剂瓶中。
应急处理：泄露往地面上洒上小苏打，然后用大量水冲洗，用水稀释后放入废水系统。
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灭火方法：雾状水、二氧化碳、沙土，消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。 紧急处理：皮肤接触：立即脱去被污染衣物，用大量流动清水冲洗，至少15分钟，就医。 5.浓硫酸
危险特性：与可燃性、还原性物质激烈反应，有极强腐蚀性。 储存方法：与可燃性和还原性及强碱物质分开。
应急处理：加强通风排气。若沾上皮肤，可用大量清水冲洗20分钟以上，若口服，立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆内服。
灭火方法：本品虽不燃，但很多反应却会引起爆炸，如与金属会产生可燃性气体，与水混合会大量放热。着火时立即用干粉，泡沫灭火。 二、常见事故处理方法 （一）、火灾事故的预防和处理
1.操作和处理易燃、易爆溶剂时，应远离火源；对易爆炸固体的残渣，必须小心销毁（如用盐酸或硝酸分解金属炔化物）；不要把未熄灭的火柴梗乱丢；对于易发生自燃的物质（如加氢反应用的催化剂雷尼镍）及沾有它们的滤纸，不能随意丢弃，以免造成新的火源，引起火灾。
2.实验前应仔细检查仪器装置是否正确、稳妥与严密；操作要求正确、严格；常压操作时，切勿造成系统密闭，否则可能会发生爆炸事故；对沸点低于80℃的液体，一般蒸馏时应采用水浴加热，不能直接用火加热；实验操作中，应防止有机物蒸气泄漏出来，更不要用敞口装置加热。若要进行除去溶剂的操作，则必须在通风橱里进行。
3.实验室里不允许贮放大量易燃物。
4.实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。
5.在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。
6.酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火。
7.汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或干砂扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。
8.金属钾、钠或锂着火时，绝对不能用水、泡沫、二氧化碳、四氯化碳等灭火，可用干砂、石墨粉扑灭。
9.注意电器设备导线等着火时，不能用水及二氧化碳灭火器（泡沫灭火器），以免触电。应先切断电源，再用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。
10.衣服着火时，千万不要奔跑，应立即用石棉布或厚外衣盖熄，或者迅速脱下衣服，火势较大时，应卧地打滚以扑灭火焰。
11.发现烘箱有异味或冒烟时，应迅速切断电源，使其慢慢降温，并准备好灭火器备用。千万不要急于打开烘箱门，以免突然供入空气助燃（爆），引起火灾。 12.发生火灾时应注意保护现场。较大的着火事故应立即报警。若有伤势较重者，应立即送医院。
13.熟悉实验室内灭火器材的位置和灭火器的使用方法。 （二）爆炸事故的预防与处理
1.仪器装置不正确或操作错误，有时会引起爆炸。如果在常压下进行蒸馏或加热回流，仪器必须与大气相通。在蒸馏时要注意，不要将物料蒸干。在减压操作时，不能使用不耐外压的玻璃仪器（例如平底烧瓶和锥形烧瓶等）。
2.对于放热量很大的合成反应，要小心地慢慢滴加物料，并注意冷却，同时要防止因滴液漏斗的活塞漏液而造的事故。 （三）实验室触电事故的预防与处理
1.实验中常使用电炉、电热套、电动搅拌机等，使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触及石棉网金属丝与电炉电阻丝接触；不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头；电热套内严禁滴入水等溶剂，以防止电器短路。
2.为了防止触电，装置和设备的金属外壳等应连接地线，实验后应先关仪器开关，再将连接电源的插头拨下。
3.检查电器设备是否漏电应该用试电笔，凡是漏电的仪器，一律不能使用。 4.发生触电时急救方法：
①关闭电源；②用干木棍使导线与被害者分开；③使被害者和土地 分离，急救时急救者必须做好防止触电的安全措施，手或脚必须绝缘。必要时进行人工呼吸并送医院救治。
『伍』 有没有有关氮气吸附实验的分析资料
实验六 吸收实验
(一)丙酮填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测定吸收剂用量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
2、测定气体流量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
3、测定吸收剂及气体温度与气体进出口浓度y1、y2的关系;
三、实验原理
吸收是分离混合气体时利用混合气体中某组分在吸收剂中的溶解度不同而达到分离的一种方法。不同的组分在不同的吸收剂、吸收温度、液气比及吸收剂进口浓度下，其吸收速率是不同的。所选用的吸收剂对某组分具有选择性吸收。
1、吸收总传质系数Kya的测定
传质速率式： NA=Kya·V填·△Ym (1)
物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2)
相平衡式： Y=mX (3)
(1)和(2)式联立得： Kya= (4)
由于实验物系是清水吸收丙酮，惰性气体为空气，气体进口中丙酮浓度y1>10%,属于高浓度气体吸收，所以：
Y1= ； Y2= ；
G空—空气的流量（由装有测空气的流量计测定）,Kmol/m2·h；
V填—与塔结构和填料层高度有关；
其中： (5)
； ；
L—吸收剂的流量（由装有测吸收剂的流量计测定）, Kmol/m2·h；
m---相平衡常数（由吸收剂进塔与出塔处装的温度计所测温度确定），吸收温度：
附：流量计校正公式为：
, L/h (GN为空气转子流量计读数)
单位变换： ，Kmol/m2·h；（其中，A为塔横截面积， ）
，Kmol/m2·h；（其中，L0是水流量l/h，M0是水的摩尔质量）
2、吸收塔的操作
吸收操作的目标函数：y2 或 η=
影响y2 有：1).设备因素；2).操作因素。
1).设备因素
a、填料塔的结构
典型的填料塔结构为塔体是一圆形筒体，筒体内分层安放一定高度的填料层，填料层底端由搁栅支撑，液体分布器和液体再分布器将吸收剂均匀地分散至整个塔截面的填料上。液体靠重力自上而下流动，气体靠压差自下而上流动。填料的表面覆盖着一层液膜，气液传质发生在气液接触面上。
最早的填料拉西(1914)由拉西发明，它是一段外径和高度相等的短管，时隔多年，鲍尔环，阶梯环，弹簧填料，θ环填料……不锈钢金属
图1. 填料塔结构示意图
丝网波纹填料，以及种类繁多的规整填料。评价填料特性的三个数字：
i)比表面积 a (m2/m3) 越大越好；
ii)空隙率ε 气体阻力尽可能小，ε越大越好；
iii)单位堆积体积内的填料数目n。
b、 填料的作用
(1) 增加气液接触面积
应满足：i) 80%以上的填料润湿。
ii) 液体为分散相，气体为连续相 (反之为鼓泡塔，失去填料的作用) 。
(2) 增加气液接触面的湍动
应满足：i) 保证气液逆流。
图2. 操作线与平衡线的关系
ii) 要有适宜的液气比，若气速过大，液体下降速度为零，即发生液泛。填料塔的操作满足了上述要求，填料才会起作用。
c、 液体分布器的作用
(1)较高的填料层，需分段安装液体再分布器。
(2)克服液体向壁偏流现象，为此，每隔一定高度的填料层，要装有液体再分布器。
(3)使填料均匀润湿，从而增加气液接触面积。
2）、操作因素
本文所强调对于特定的吸收过程，改变L、t、x2三要素对改善y2所起的作用是不同的，即回答特定的吸收过程，三要素中哪一个是控制因素。
(1)、当L/G >m时，推动力△ym 由操作线某一端靠近平衡线的那一头所决定，见图2所示。若增加吸收剂L的流量导致解吸超负荷，解吸不彻底，所引起的后果是吸收剂进口浓度x2增加，从而使吸收后尾气浓度y2 也增加。针对这种情况，控制操作要素是x2，降低x2，见图2所示。
其方法有二种：
i)改善解吸塔的操作，采用一切能使解吸彻底的方法。
ii)增加新鲜吸收剂的用量。
(
2) 当L/G<m时，若适当增加吸收剂流量，其一改善了操作线的斜率，见图3所示，△ym将增加；其二对液膜传质分系数的提高也有一定的贡献。如果物系属于液膜控制，此时的控制操作要素是适当增加吸收剂的流量L。
但是，L的增加有适度的要求，一般为L/G=(1.1～2)(L/G)min,还应同时考虑再生设备的处理能力。
（3）当吸收系强放热过程时，意味着自塔顶而下，吸收液温度增加很大，甚至达到了解吸温度。此时的平衡线斜率变陡，传质推动力△ym下降，见图4所示。如，用水来吸收SO3制H2SO4,第一步只能先制得93%的硫酸，再用93%硫酸冷却后吸收SO3,经脱去少量水，才制得98%浓硫酸。因此，针对这种情况，控制操作要素是吸收剂温度t，即吸收液需经中间冷却后再吸收。
四、实验装置流程图
1、设备流程图
2、 主要设备仪表
管道加热器，吸收塔，丙酮鼓泡器，压力定值器，空气压缩机，流量计，测温仪表
3、 主要设备参数
玻璃弹簧填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：240mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
瓷拉西环填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：400mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
4、 用气相色谱测丙酮的操作条件（气相色谱仪GC961T）
进样器温度： 150℃ 热导池温度： 150℃
柱箱初始温度： 150℃ 载气流量A： 刻度5左右
载气流量B： 刻度5左右 电流： 80MA
进样量（六通阀进样）： 25ML
五、实验步骤
1、打开吸收剂计量流量计至刻度为2 L/h。
2、打开空气压缩机，调节压力定值器至刻度为0.02Mpa，此压力足够提供气体流动的推动力，因为尾气排放直接放空。
3、调节液封装置中的调节阀使吸收塔塔底液位处于气体进口处以下的某一固定高度。
4、调节空气计量流量计至刻度为400 L/h。
5、待稳定10 min后，分别对气体进、出口y1、y2取样分析，为使实验数据准确起见，先取y2,后取y1；取样针筒应在取样分析前用待测气体洗二次，取样量近30ml。
6、当常温吸收实验数据测定完后，将吸收剂进口温度调节器打开，旋至电流刻度为1.2A，待进、出口温度显示均不变时，取样分析。
注意事项：
1、 室温大于15℃时，空气不需加热，即可达到配料要求。若室温偏低，可预热空气使y1达到要求。
2、 各仪表读数恒定5min以后，即可记录或取样分析有关数据，再按预先设计的实验方案调节有关参数。
3、 用微量针管取样时，应特别仔细，按老师要求操作。
六、实验报告的内容和要求
1、 数据采集完后用计算机进行处理。
2、 取一组数据进行示例计算，计算出ΔYm、η、Kya。
3、对实验结果进行讨论和分析。
七、思考题
1、 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收剂温度对吸收过程的影响？
2、 从实验数据分析水吸收丙酮是气膜控制还是液膜控制，还是两者兼有之？
3、 填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的。
4、 将液体丙酮混入空气中。除实验装置中用到的方法外，还可有哪几种？
附表：
原始数据记录表格
No 液相流量L/h 气相流量L/h 液相进口温度℃ 液相出口温度℃ 气相进口浓度mol% 气相出口浓度mol%
1
2
3
4
5
（二）氨填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/z)--U关系曲线；
2、在一定喷淋量下，计算混合气体中氨组分为O.02靡尔比时的传质系数Kya。
三、实验原理
1、总传质系数Kya的测定
（1）
式中：v--空气的摩尔流量 mol/h；
Kya--传质系数 mol/m3·h；
Ω—塔的横截面积 m2；
HOG--气相总传质单元高度 m。
由(7--1)可知， (2)
2、气相总传质单元高度的HOG的测定:
(3)
式中: Z--填料层总高度 m;
NOG--气相总传质单元数;
3、气相总传质单元数NOG的测定，
(4)
式中:y1--塔底气相浓度;
y2--塔顶气相依度;
ΔYm--平均浓度差。
4、气相平均推动力ΔYm的测定：
（5）
5、吸收塔的操作和调节:
吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成y2上，或组分的回收率η上。在低浓度气体吸收时，回收率可近似用下式计算:
(6)
吸收塔的气体进口条件是由前一工序决定的，控制和调节吸收操作结果的是吸收剂的进口条件:流率L、温度t、浓度X三个要素。
由吸收分析可知，改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用的方法，当气体流率G不变时，增加吸收剂流率，吸收速率NA增加，溶质吸收量增加，那么出口气体的组成y2减小，回收度η增大。当液相阻力较小时，增加液体的流量，传质总系数变化较小或基本不变，溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力Δym的增加而引起的，即此时吸收过程的调节主要靠传质系数大幅度增加，而平均推动力可能减小，但总的结果使传质速度增大，溶质吸收量增大。
吸收剂入口温度对吸收过程影响也甚大，也是控制和调节吸收操作的一个重要因素。降低吸收剂的温度。使气体的溶解度增大，相平衡常数减小。
对于液膜控制的吸收过程，降低操作温度、吸收过程的阻力 将随之减小，结果使吸收效果变好，y2降低，而平均推动力ΔYm或许会减小。对于气相控制的吸收过程，降低操作温度，过程 阻力 不变，但平均推动力增大，吸收效果同样将变好。总之，吸收剂温度的降低，改变了相平衡常数，对过程阻力及过程推动力都产生影响，其总的结果使吸收效果变好，吸收过程的回收度增加。
吸收剂进口浓度x2是控制和调节吸收效果的又一重要因素。吸收剂进口浓度x2降低，液相进口处的推动力增大，全塔平均推动力也将随之增大而有利于吸收过程回收率的提高。
应当注意，当气液两相在塔底接近平衡( )欲降低y2，提高回收率，用增大吸收剂用量的方法更有效,见图(a)。但是，当气液两相在塔顶接近平衡时( )提高吸收剂用量，即增大 并不能使y2明显的降低，只有用降低吸收剂入塔浓度x2才是有效的,见图（b）。
四、实验设备、仪表及流程图
1、设备参数:
(1)鼓风机：XGE型旋涡气泵，型号2，最大压力1176Kpa，最大流量:75m3/h
(2)填料塔:材质为硼酸玻璃管，内装10X10X1.5瓷拉两环，填料层高度Z=0.4m;
填料塔内径D=0.075m
(3)液氨瓶一个
2、流量测量
(1)空气转子流量计：型号：LZB—25 流量范围：2.5—25m3/h 精度：2.5℅
(2)水转子流量计: 型号：LZB--6 流量范围：6—60l/m 精度：2.5℅
3、浓度测量：
(1)塔底吸收液浓度分析：定量化学分析仪一套。
(2)塔顶尾气浓度分析：吸收瓶、量气瓶、水准瓶一套。
4、实验装置及流程图
五、实验方法及步骤
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/Z)一U关系曲线
先打开水的调节阀，使水的喷淋量为40L/h，后启动鼓风机，用空气调节阀调节进塔的空气流量，按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降ΔP，转子流量计读数和流量计处空气温度，并注意观察塔内的操作现象，一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为40L/h时(ΔP/Z)一U关系曲线，确定液泛气速与观察的液泛气速相比较。
2、测一定空气流量和水流量下的氨气的吸收效果
选择适宜的空气流量和水流量(建议水流量为30L/h)，计算向进塔空气中送入的氨气流量，使混合气体中氨组分为0.02左右摩尔比。待吸收过程基本稳定后，记录各流量计读数和温度，记录塔底排出液的温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。
3、尾气分析方法
a、排出两个量气管内空气，使其中水面达到最上端的刻度线零点处，并关闭三通旋塞。
b、用移液管向吸收瓶内装入5ml浓度为0.005M左右的硫酸并加入1一2滴甲基橙指示液。
c、将水准瓶移至下方的实验架上，缓慢地旋转三通旋塞，让塔顶尾气通过吸收瓶，旋塞的开度不宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环为限。
从尾气开始通入吸收瓶起就必需始终观察瓶内液体的颜色，中和反应达到终点时立即关闭三通旋塞，在量气管内水面与水准瓶内水面齐平的条件下读取量气管内空气的体积。
若某量气管内已充满空气，但吸收瓶内未达到终点，可关闭对应的三通旋塞，读取该量气管内的空气体积，同时启用另一个量气管，继续让尾气通过吸收瓶。
d、用下式计算尾气浓度Y2
因为氨与硫酸中和反应式为:
所以到达化学计量点(滴定终点时)，被滴物的摩尔数 和滴定剂的摩尔数 之比为：
式中： ， ---分别为NH3和空气的摩尔数
---硫酸溶液体积摩尔浓度，mol溶质/L溶液
---硫酸溶液的体积，mL
---量气管内空气总体积，mL
T0---标态时绝对温度，2.73K
T---操作条件下的空气绝对温度，K。
4、塔底吸收液的分析方法
a、当尾气分析吸收瓶达终点后即用三角瓶接取塔底吸收液样品，约200ml并加盖。
b、用移液管取塔底溶液I0mL置于另一个三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。
c、将浓度约为0.1N的硫酸置于酸滴定管内，用以滴定三角瓶中的塔底溶液至终点。
5、 水喷淋量保持不变，加大或减小空气流量，相应地改变氨流量，使混合气中的氨浓度与第一次传质实验时相同，重复上述操作，测定有关数据。
注意事项：
1、启动鼓风机前，务必先全开放空阀2。
2、做传质实验时，水流量不以超过40L/h，否则尾气的氨浓度极低，给尾气分析带来麻烦。
3、两次传质实验所用的进气氨浓度必须一样。
六、数据记录与处理
1、干填料时ΔP/z一U关系测定
L=0 填料层高度Z=0.4m 塔径D=0.075m
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s)
1
2
3
……
2、喷淋量为40L/h,ΔP/Z---U关系测定
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s) 塔内的操作现象
1
2
3
…
Vh=V转 公式计算：
式中:V转一一空气转子流量计读数m3/h，
t一一空气转子流量计处空气温度 ℃
3、传质实验
被吸收的气体混合物：空气+氨混合气；吸收剂：水；填料种类：瓷拉西环；填料尺寸：10XI0XI.5mm;填料层高度：0.4m；塔内径:75mm
实 验 项 目 1 2
空气流量 空气转子流量计读数m3/h转子流量计处空气温度℃流量计处空气的体积流量m3/h
氨流量 氨转子流量计读数m3/h转子流量计处氨温度℃流量计处氨的体积流量m3/h
水流量 水转子流量计读数L/h水流量
塔顶Y2的测定 测定用硫酸的浓度M mol/L测定用硫酸的体积mL量气管内空气总体积mL量气管内空气温度℃
塔底X1测定 滴定用硫酸的浓度mol/L滴定用硫酸的体积mL样品的体积mL
相平衡 塔底液相的温度℃相平衡常数m
实 验 项 目 1 2
塔底气相浓度Y1,kmol氨/kmol空气
塔顶气相浓度Y2,kmol氨/kmol空气
塔底液相浓度X1,kmol氨/kmol水
Y1* kmol氨/kmol空气
平均浓度差ΔYm，kmol氨/kmol空气
气相总传质单元数NOG
气相总传单元高度HOG m
空气的摩尔流量V kmol/h
气相总体积吸收系数Kya kmol氨/m3·h
回收率ηA
物料衡量 气相给出的氨量G气=V(Y1-Y2)液相得到的氨量G液=L(X1-X2)kmol氨/h对于G气的相对误差Er
『陆』 喷漆房活性炭的吸附装置
1、漆的危害：喷漆的颗粒很容易吸进肺里,危害身体健康,轻者使人感到不适、出现头痛、头昏、恶心、呕吐、食欲不振和精神不集中等症状，重则对人的呼吸系统、循环系统、消化系统和生殖系统造成不同程度的毒害。油漆中含有苯、甲苯、二甲苯等各种有机溶剂，对人体造血机能的危害极大，是诱发再生障碍性贫血和白血病（俗称血癌）的主要原因，还会影响女性生殖能力，导致胎儿先天性缺陷。 其中芳香族化合物如苯、甲苯、苯乙烯等还能使人体产生畸变、癌变。
在喷漆过程中，雾状漆颗粒和漆的有机溶剂将从喷漆厂挥发出来，并以机械排风方式，通过水浴洗漆、活性炭吸附部分苯类有机废气排放到喷漆房外，对周围生态环境会造成严重污染和危害。喷漆车间持续释放苯、甲醛等致癌物质，会对附近居民小区造成严重污染，对人体伤害非常大，危及生命。
研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，脑组织中的铝沉积过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。有资料报道：铝盐可能导致人的记忆力丧失。澳大利亚一个私营研究团体说：广泛使用铝盐净化水可能导致脑损伤，造成严重的记忆力丧失，这是早老性痴呆症特有的症状。
研究人员对老鼠的实验表明，混在饮水中的微量铝进入老鼠的脑中并在那里逐渐积累，给它们喝一杯经铝盐处理过的水后，它们脑中的含铝量就达到可测量的水平。
2、铝的危害：有关医院检测发现，老年性痴呆症患者脑组织中铝含量超过正常人的5～30倍。当铝在人体内含量超过正常人的5～10倍时，能抑制消化道对磷的吸收，使血清无机磷水平下降，引起骨骼软化、关节疼痛。而三氯化铝、氢氧化铝、烷基铝和盐等药物，短期内就能使人产生毒副作用。可见人对铝元素的长期摄入，最终会危害人体的健康。
铝不是人体的必需元素，人体缺乏铝时，不会给人体带来什么损害，反之，铝盐能致人体中毒。早在1965年，克拉佐首次发现铝中毒的兔脑内，出现了老年性痴呆特有的神经元纤维缠结病变，但并末引起人们的重视。直到1973年他又根据研究结果指出猫的大脑皮层含铝量的增多，使猫出现了明显的脑功能障碍，这才唤醒世人警觉。
铝对生物有毒害作用，尤其对人体的毒害更加严重。可溶性铝化合物对大多数植物都是有毒的。酸性土壤的水分里溶解的铝化合物，使一般作物难以正常生长。通常当溶解的铝达到10-20PPM以上时，植物就会出现铝毒症兆。土壤中的铝能与可溶性磷酸盐结合生成不溶性磷酸铝，致植物缺磷而柘死。铝还能使植物细胞原生质脱水，然后破坏而死亡。铝与细胞壁内的果胶结合，强化果胶的交联结构，有碍植物吸收水分和营养。铝与植物中的钙磷等矿物质营养成分亦有密切关联。它能抑制一般植物对钙磷的吸收与累积，也影响它们对钾镁铁锰铜锌等元素元素的吸收和累积。铝对水生动物亦有毒害，当PH值约为5时，以氢氧化铝形态沉积在鱼鳃内，使氧气难以进入血液中，且使鱼体内含盐浓度失调，致鱼于死地。铝对水生动物毒害浓度一般为70微克/升以上。水体中铝含量增加，将导致大量有机物凝聚，致水生动物因营养匮乏而死亡。铝能使磷沉淀，严重威胁水生动物繁衍生息。
铝盐一旦进入人体，首先沉积在大脑内，可能导致脑损伤，造成严重的记忆力丧失，这是早老性痴呆症特有的症状。参与这项工作的研究人员说，对老鼠的实验表明，仅给它们喝下一杯经铝盐处理的水后，它们脑中的铝含量就达到可测量水平。对老鼠的研究发现，混在饮用水中的微量铝进入老鼠的脑中并在那里逐渐积累。研究人员对痴呆病人的研究发现，这类病人脑内有30%新皮层区的铝浓度大于4微克/克（干重），患者脑部神经元细胞核内，铝的含量为健康人的4倍，最大达30倍。研究人员认为，如果随时间推移，铝在脑中逐渐积累，就会杀死神经原，使人的记忆力丧失。一位科学家说：我们一生都在喝铝盐净化过的水，吃含铝盐的食品，因此到我们很老时，我们体内已经积累了很多铝。他指出，过去70年早老性痴呆症发病率在世界范围内普遍上升。他说，铝也被用在食品乳化剂中。
铝能直接损害成骨细胞的活性，从而抑制骨的基质合成。同时，消化系统对铝的吸收，导致尿钙排泄量的增加及人体内含钙量的不足。铝在人体内不断地蓄积和进行生理作用，还能导致脑病骨病肾病和非缺铁性贫血。
『柒』 有关水的实验装置如图所示．（1）图 1为简易净水装置，其中活性炭的作用是______；图2为蒸馏装置，海水分
（1）活性炭具有吸附性，吸附作用（吸附水中有色、有味的物质）；蒸馏得到的水为纯净物回而图1装置单独处理后还含答有可溶性杂质，属于混合物，所以所得水质成分的区别是纯净物与混合物的区别；
（2）水通电分解产生氢气和氧气，正极氧气，负极产生氢气，二者的体积比为1：2，所以A管中产生的气体是氧气．
故答案为：（1）吸附；纯净物与混合物的区别．
（2）氧气．
『捌』 变压吸附实验装置的工作原理，求详细点
第一：吸附抄剂相同，气袭体分压相同，各组分在吸附剂上吸附量不同；
第二：吸附剂相同，气体分压不同，同组分在吸附剂上吸附量不同；
第三：利用阀门程序控制，让混合气体组分通过吸附柱，由此得到气体组分的分离与纯化。
第四：模拟真实变压吸附过程，提供工业设计的基本数据。
第五：这是硕士论文、博士论文、设计院设计所需要的实验装置。
『玖』 求 一个实验，关于动态吸附的实验，最好是活性炭的改性实验，测试吸附性能...紧急.
你可以参考人民教育出版社 出版的 环境监测书，里面有相关的测定知识
关于动态吸附，最还是中试装置，一般的实验室很难达到；或者你可以用滴定管改进下，改变加入的流量变化，达到动态吸附的效果