『壹』 测肥料中的氮用什么仪器
测肥料中的氮,首先你要告诉是测得什么肥。含氮的肥料有很多,但方法都大同小异。原理也都是一样的。最普遍的是无机复混肥中的GB15063-2001国家标准,其中氮的检测引用的是GB/T 8572-2001蒸馏后滴定法。有机肥用的是NY525-2002农业标准,前面提取不一样,用的是过氧化氢,后面是一样的,也是蒸馏后滴定。硫铵的是GB535-95,尿素的是GBT2441.1-2001,磷酸铵的是GB 10205,其他的就不一一列举了。
测氮原理就是先把肥料里面的氮提取出来,如含尿素的就用浓硫酸加热消化使其水解成NH4+铵根离子;含硝态氮的就用铬粉等还原剂将其还原成NH4+铵根离子;含有机质的氮,需用硫酸铜-硫酸钾混合催化剂,再加浓硫酸加热使其水解成NH4+铵根离子。
总之就是先把各种形态的氮,全部转化成NH4+铵根离子,然后加入过量的氢氧化钠溶液,加热蒸馏,将蒸出的氨气收集在过量而且准确定容的硫酸溶液里面,加入甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,再用精确到0.0001mol/L的氢氧化钠标准溶液反滴定,记录消耗的氢氧化钠溶液数。同时还要做一份平行样和一份空白对照试验。平行样结果偏差不能大于0.2%。
最后就是计算了。
我就是做这个的,几乎每天都测氮磷钾。再熟悉不过了。
蒸馏后滴定法是仲裁法,现在有用仪器的快速法。但是都不够权威。
所需装置如下:
1.消化仪器:1000ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;
2.蒸馏仪器:按GB/T 2441.1配备;冷凝管,循环水,三角接收瓶,弯管接头。
3.防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm的聚乙烯管上;
4.消化加热装置:置于通风橱内的1500w电炉,或能在7min-8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;
5.蒸馏加热装置:1000w--1500w电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
4和5的电炉用同一个就可以了。防爆装置可以用止沸剂代替。总之,都是普通装置组合而成的。
有QQ的话,可以把GB/T 8572-2001传给你。
『贰』 凯氏定氮装置怎么安装啊是那种实验室里的玻璃仪器组成的那种
常用的凯氏定氮装置是由:圆底烧瓶、筒形漏斗、分馏器、冷凝管、三角烧瓶等装置组成专。主要用来属检测粮食,食品,海产品,乳制品,饲料土壤,饮料,橡胶,水质,药品,和相关化学品等中氨氮.蛋白质等的含量。可以参考http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1146.htm。 这是常见的半微量装置。希望能帮到你。
『叁』 氮的测定
半微量蒸汽法
方法提要
一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050℃下通入水蒸气,试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏,用饱和硼酸溶液吸收后,由标准硫酸溶液滴定,根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。
方法适用于无烟煤、烟煤和焦炭氮的测定。
仪器
蒸汽法定氮装置(图73.44)。
高温炉,能加热到1200℃以上,有80~100mm的恒温区,配有自动控温装置。水解管,刚玉制,异径,能耐温1200℃以上。全长670mm,细径部分长40mm,粗径22mm,细径7mm。冷凝管,蛇形,长300mm,粗端直径20mm,细端直径7mm。蒸馏瓶,500mL。水蒸气发生装置,由1000mL平底烧瓶和可调压电炉构成。吸收瓶,250mL锥形瓶。氦气流量计,测量范围0~100mL/min。气体干燥塔,250mL。套式加热器,功率1000W,功率可调。石英或刚玉托盘,长90mm,宽15mm,高15mm,耐温1200℃以上。
图73.44 半微量蒸气定氮装置
瓷舟长77mm,宽10mm,高10mm,耐温1200℃以上。
微量滴定管10mL,分度值0.05mL。
试剂
碳酸钠。
氧化铝。
硼酸饱和溶液将60gH3BO3溶于1000mL热水中,冷却静置24h后倾滤出清液。
氢氧化钠溶液将250gNaOH溶于1000mL水中,冷却后备用。
硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.02mol/L吸取0.6mLH2SO4加入预先加有10mL水的100mL烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,冷却后,将溶液转入1000mL容量瓶,反复冲洗烧杯壁,洗液也转入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分混合均匀。
标定称取0.02g(精确至0.0001g)预先在130℃干燥的优级纯碳酸钠放入250mL锥形瓶中,加入50~60mL水使之溶解,然后加入2~3滴甲基橙指示剂,用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶尽二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。
按下式计算硫酸标准溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:m为碳酸钠的质量,g;V为硫酸溶液用量,mL;0.053为碳酸钠(1/2Na2CO3)的毫摩尔质量,g/mmol。
甲基红和亚甲基蓝混合指示剂称取0.175g甲基红,溶于50mL(95+5)乙醇中,贮存于棕色瓶。称取0.083g亚甲基蓝溶于50mL(95+5)乙醇中,贮存于棕色瓶。使用时将甲基红溶液和亚甲基蓝溶液按体积比(1+1)混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。
氦气纯度高于99.8%。
石墨化学纯。
变色硅胶 化学纯。
硅酸铝棉 工业品。
试验准备
水解管的填充。先将 1~3mm 厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端 (出口端) ,放入做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充 1~3mm 厚的硅酸铝棉。
水解炉恒温区测定。将高温水解炉及其控温装置按规定安装,并将水解管水平安放在水解炉内,通电升温。待温度达到 1050℃并保温 10min 后,按常规恒温区测定方法,测定在 (1 050 ±5) ℃的温度区域,记下恒温区位置。
450~ 500℃ 和 750~ 800℃ 区域测定。按 “水解炉恒温区测定” 方法测定 450~ 500℃和 750~800℃区域的位置。
套式加热器工作温度确定。将一支测量范围为 0~ 200℃的水银温度计放入套式加热器底部,周围充填硅酸铝棉。通电缓慢升温,待温度达到 125℃时,调节控温旋钮,使温度保持在 (125 ±5) ℃约 30min,记下控温旋钮的位置,即为工作温度的控制位置。
水蒸气发生量确定。将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水。通电升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾,调节控温旋钮,使蒸气发生量控制在每30min 馏出 100~ 120mL 冷凝水,记下控温旋钮的位置,即为工作温度的控制位置。
分析步骤
水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为 50mL/min。
从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约 150mL,并用橡皮塞塞紧侧管管口,接通冷凝水,套式加热器通电升温,并使温度稳定在 (125 ± 5) ℃。氢氧化钠溶液每天更换一次。当温度升到 500℃左右时,通入水蒸气,水解炉炉温达到 1050℃后,空蒸 30min。
称取空气干燥煤样 0.1g (精确至 0.0001g) ,与 0.5g 氧化铝充分混合后,转移至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝 (0.3~ 0.5g) 。在吸收瓶中加入 20mL 饱和硼酸溶液和 3~4 滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,按 “试验准备”中 “水蒸气发生量确定”要求通入水蒸气。先将试样推到 450~ 500℃区域,停留 5min,然后推到 750~800℃区域,停留 5min,最后推到 1050℃恒温区,停留 25min。取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。试验结束后,停止通入氦气和水蒸气,将托盘拉回到低温区,关闭冷凝水和电器开关,倒出蒸馏瓶内碱液,洗净蒸馏瓶。
以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。
空白试验: 用石墨代替煤或焦炭试样,按分析步骤进行空白试验。
按下式计算空气干燥煤样氮的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Nad为空气干燥煤样中氮的质量分数,%;V为测定空气干燥煤样消耗的硫酸标准溶液体积,mL;V0为空白试验消耗的硫酸标准溶液体积,mL;c为硫酸标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g。
注意事项
每天在煤样分析之前,需对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100~150mL后,再进行正式试验。
『肆』 总氮分析仪的测定原理
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 目的
1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理
1.2 掌握水样消解的方法
1.3 了解总氮的来源
1.4 掌握紫外光度计的使用
1.5 掌握工作曲线的制作方法,区别工作曲线与标准曲线。
2 测定原理
本方法适用于地面水,地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:
K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氮氧化示意式如下:
CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O
NaNO2+[O] →NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。因此,可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A:
A= A220—2A275 (1)
按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮(以NO3——N计)含量。
3 试剂
3.1 无氮化合物的纯水
3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L:
称取2.0氢氧化物(NaOH A.R),溶于纯水中,稀释至100ml。
3.3 碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾(K2S208 A.R),另称取15g氢氧化钠(NaOH A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4 盐酸溶液(1+9)
量取1份HCl(A.R)与9份水混合均匀。
3.5 硝酸钾标准溶液(以计),100mg/L: NNO3
硝酸钾(KNO3 ,A.R)在105—110℃烘箱中烘干3h,于干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于纯水中,移至1000ml溶量瓶中,用纯水稀释至标线在0~10℃保存。可稳定六个月。
3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计), 10.0mg/L NNO3
用硝酸钾标准溶液(3.5)稀释10倍而得,使用时配制。
3.7 硫酸溶液(H2SO4,A.R)ρ=1.84
3.8 硫酸,(1+35)
1体积硫酸(3.7)与35体积水混合均匀。
4 仪器和设备
4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。
4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1—1.4kg/cm2),锅内温度相当于120—140℃。
4.3 具玻璃磨口塞比色管,25ml。
4.4 纱布和棉线。
5 样品
5.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超过24小时。水样放置时间较长时,可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,并尽快测定。
5.2 试样的制备
取样品(5.1)用氢氧化纳溶液(3.2)或硫酸溶液(3.8)调节至pH5—9。
如果试样不含悬浮物按(6.1.2)步骤测定,试样含有悬浮物则按(6.1.3)步骤测定。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样(氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml)于干比色管中。
6.1.2 试样不含悬浮物时,按下列步骤进行。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液(3.3),上塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时,或将比色管置于家用高压锅中,加热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。
c 冷却至室温,取出比色管。
d 加盐酸(3.4)1ml,用纯水稀释至标线,混匀。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长为220和275nm处测定吸收度,并用(1)式计算出校正吸收度A。
6.1.3试样含悬浮物时,先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后,移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品外,采用与6.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加纯水稀释至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
Ab220——空白(零浓度)溶液在220nm波长的吸收光度。
Ab275——空白(零浓度)溶液在275nm波长的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。
7 结果的表示
按式(1)计算得试样吸光度并扣除空白Ab获校正Ar吸光度,用校准曲线算出相应的总氮m(μg)数,式样总氮含量按下式计:
总氮(mg/L)=m/V (5)
式中:m——试样测出含氮量,μg;
V——测定用试样体积,ml。
8 注意问题
(1)溶解性有机物对紫外光有较强的吸收,虽使用了双波长测定扣除法以校正,但不同样品其干扰强度和特性不同,“2A275”校正值仅是经验性的,有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品消化完全者,A275值接近于空白值。
(2)溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收,其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
(3)样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染,检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物。
4 测定仪器介绍
2部分组成,消解装置,比色测定装置。
『伍』 氨氮检测仪有哪几种检测方法
工作原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm处测量吸光度
消除干扰
去除余氯
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
絮凝沉淀
100 ml 样品中加入 1 ml硫酸锌溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L) ,调节pH约为 10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。
]预蒸馏
将 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(ρ=0.5 g/L),必要时,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)调整 pH至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色) ,加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为 10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏,加水定容至 250 ml
『陆』 总氮的检测方法
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05~4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11~0.14MPa,锅内温度相当于120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制,用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L),加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅,加热,使压力表指针到0.11~0.14MPa,此时温度达120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl,用无氨水稀释至25mL,混匀。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨蒸馏水作参比,于波长220nm与275nm处测量吸光度,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标,NO3-N含量为横坐标(μg),绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4,酸化到pH小于2,并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5~9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时,可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行,于波长220nm和275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后,待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样,采用与试样分析完全相同的试剂、用量,按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
『柒』 制氮车间需要安装气体检测仪器吗
需要安装氧气检测仪
『捌』 氮气检测仪的原理是什么
因为空气中的氮气,一向被人看作是一种懒惰的气体。它似乎对什么都不感兴趣,既不帮助燃烧,也不维持生命。我国清末著名的化学启蒙者徐寿,在一次把氮气译成中文时,写成“淡气”,意思是说它冲淡了空气中的氧气。
人们就利用氮气这种孤独的脾气,来为人类服务。
以下是氮气众多用途中的几样:
1、很多电灯泡里都灌有氮气,因为这样可以减慢钨丝的挥发速度;在测量温度温度为300~500℃的温度计里——水银柱上边常装满着氮气,使水银受高温时不会沸腾,又不会氧化;有的博物馆,把贵重的画页、书卷保存在装满氮气的圆筒里,因为蛀虫在氮气中不能生存,也就无法蛀坏文物了。(元特氮气检测仪)
2、近年来,我国还把粮食用巨大的塑料帐幕笼罩起来,抽走里面的空气,充进氮气。这样可以使霉菌、蛀虫无法生存,而且可以抑制粮食的呼吸作用,使粮食能够长期安全保存。这种保存粮食的新方法,叫“真空充氮贮粮”。
氮化物很多都是非常坚硬的,像氮与硅的化合物——氮化硅就很坚硬,可以用来切削金属。在化学工业上,氮的化合物非常重要,是炸药、氮肥、染料与硝酸工业的主角。比如氮气和氢气化合,就合成为氨;氨与其他化工原料化合,就可制成各种氮肥,如硫酸氨、硝酸氨、碳酸氢铵、尿素等;尿素又是制造塑料、合成纤维、医药品等的重要化工原料。(元特氮气检测仪)
3、在自然界雷雨闪电时,一个电火花常常长达几十千米。这时候就有许多氮气和氧气发生化合反应,生成二氧化氮并溶解在雨滴里,变成硝酸落到土壤里,再形成硝酸盐,就成了如珍如宝的氮肥。据估计,每年因雷雨而落到大地怀抱里的氮肥,约有四亿吨呢!
便携式氮气检测仪为手持式,工作人员可随身携带,检测不同地点的氮气浓度,便携式氮气检测仪集控制器,探测器于一体,小巧灵活。
元特氮气检测仪会为您的生产生活安全带来很大的保障。
『玖』 检测氮含量的方法!
一、材料:各种干燥、过筛(60~80目)的植物样品。
二、仪器设备:消化管; 微量凯氏定氮蒸馏装;三角烧瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;烧杯;移液管等。
三、植物样品中氮元素含量检测实验:
1、样品提取分离:准确称取烘至恒重的样品0.1000g~0.5000g(依样品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml离心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不时搅拌。
取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒,待溶液冷却后,4000rpm离心15min,上清液弃去。并用5%三氯乙酸洗沉淀2~3次,离心,弃去上清液,最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上,去掉滤液后,将沉淀和滤纸在50℃下烘干,用于蛋白氮的测定。
2、样品的消化:取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮,2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀,用于蛋白氮的测定,3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照,注意将样品放入消化管底部。
向各消化管加浓硫酸5ml,混合催化剂0.3g~0.5g,将样品浸泡数h或放置过夜后,在管口盖一小漏斗,放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低,以防止内容物上升至管口。泡沫多时,可从小漏斗加入2~3滴无水乙醇。
到管口出现白色雾状物时,泡沫已不再产生;此时可逐渐升温,使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。
消化过程中,若在消化管上部发现有黑色颗粒时,应小心地转动消化管,用消化液将它冲洗下来,以保证样品消化完全。消化过程约需2~3h。
3、定容消化完毕待溶液冷却后,沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水,以冲洗管壁,再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管,洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度,混匀备用。
4、蒸馏及滴定 以下几步进行:
A、仪器的洗涤:先经一般洗涤后,还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2/3体积的蒸馏水(事先加入几滴浓硫酸,使其酸化,加入甲基红指示剂,并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸)。
打开漏斗下的夹子,用电炉或酒精炉加热至沸腾,使水蒸气通入仪器的各个部分,以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子,继续用蒸气洗涤5min。
冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器,打开收集器下端的活塞排除废液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处,蒸馏1~2min,观察三瓶内的溶液是否变色。
如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝管下口,关闭电炉,仪器即可供测定样品使用。
B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,并检验实验的准确性,找出系统误差,常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示剂混合液,将此三角瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞,以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液,加到漏斗中。
四、结果计算:
样品中总氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、药剂空白高的问题:
造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:
1、(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水,50 摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常,以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解)。
我的经验是先加入90 克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解),这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口, 并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到低温度),放置一晚上,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。
3.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML 的无氨水,搅拌溶解,这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML的烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘干时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。
7 .烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。
8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。
二、总氮取水体积:
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。
如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。
出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水:
整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。
四、密封事项:
比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。
生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。
五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。
六、趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。
七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。
『拾』 凯氏定氮装置是怎样的
玻璃实验仪器来成套玻璃仪器源,凯氏定氮仪(凯氏定氮装置)按凯氏定氮法为原理主要用来检测粮食,食品,海产品,乳制品,饲料土壤,饮料,橡胶,水质,药品,和相关化学品等中氨氮.蛋白质等的含量. 常量凯定氮仪,半微量凯氏定氮装置,微量凯氏定氮装置凯氏定氮装置, 微量定氮装置,凯氏定氮仪,凯氏定氮蒸馏装置, 国标 凯氏定氮, 凯氏定氮原理