干馏实验装置

Ⅳ 实验室干馏煤装置图

仪器C为U型管，d为烧杯。仪器D的作用为冷却，C中液体有煤焦油、粗氨水，其中内无机物里溶有容NH3和铵盐等，可以加入强碱溶液鉴别。有机物可以先通过分液的方法与水层分离后，再进行分馏，芳香烃是其中的主要成分。

Ⅳ 格金低温干馏试验

方法提要

将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以规定升温程序加热到最终温度600℃ ，并保温一定时间，测定所得焦油、热解水和半焦的产率，同时将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。对强膨胀性煤，则需在煤样中配入一定量的电极炭，其焦型是以得到与标准焦型 (G) 一致的焦型所需的最少电极炭量来确定。

仪器装置

格金干馏炉双孔或多孔，恒温区不小于200mm，程序自动控温。

干馏管耐热玻璃或石英玻璃制。

锥形瓶250mL，与水分测定管配套，带磨口。

水分测定管量管刻度范围为0～5mL或0～10mL，分度值0.05mL，磨口。

冷凝器直管式，磨口，冷凝部分的长度不小于300mm。

推杆金属制。

试剂

高温石墨化电极炭水分小于0.5%，灰分小于2%，挥发分小于1.5%，粒度小于0.2mm，其中小于0.1mm应占60%～90%。

二甲苯或甲苯化学纯。

丙酮工业品。

石棉绒和石棉板石棉绒需预先在800℃灼烧1h，冷却后放入玻璃瓶中备用。石棉板厚2mm左右。

试验准备

按GB474—2008《煤样的制备方法》制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。将煤样搅拌均匀，并从不同部位取4～5份放在表面皿中，称取20g(精确至0.01g)煤样(m)，对焦型大于G₂(包括不易区分的G₁和G₂型)的煤样(可按表73.14对焦型预先进行估计)，则分别称取X(整数)g电极炭(m')和(20-X)g煤样，倒入同一瓷皿中并充分搅拌，使之均匀混合。

表73.14 焦型粗略估计

将清洁、干燥的干馏管插入带孔的木架中倾斜成不少于 45°，并使支管保持向上位置。通过漏斗将已称好的煤样小心地倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管。如干馏管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。

将装好煤样的干馏管横放，用推杆先将石棉圆垫 (直径相当于干馏管内径，在直径的 1/6～1/4 处剪去一小块，使缺口向上) 缓缓推入干馏管内刻度处，注意煤样不得留在石棉垫以外。然后用推杆将石棉绒推入干馏管内紧靠石棉垫处，再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约 5～10mm 厚，注意不要挤压太紧。两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馏管两端，支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使煤样铺展均匀，然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下，使煤样表面平整。干馏管上部内壁不得沾有煤样，如敲击后石棉绒层受到破坏，需用推杆轻轻挤压使其成层。干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞 (导气管露出橡皮塞约 5mm) ，称量 (精确至 0.01g) 。

称量清洁、干燥的锥形瓶 (精确至 0.01g) 。然后将它接在干馏管支管上，并使支管口距锥形瓶底 15～20mm。

在格金干馏炉的水槽中放入适量温度低于 15℃的冰水，将水槽向上移动，使锥形瓶高度的 2/3 浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。

分析步骤

将格金干馏炉通电加热至 300℃，并保持此温度，将干馏管插入炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。从 300℃开始，以 5℃ /min 的升温速度将格金干馏炉继续加热至 600℃，并在此温度下保持 15min (在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10℃ ) ，停止加热。试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸气和煤气经干馏管支管进入锥形瓶，焦油和水蒸气在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出 (点燃烧掉或排出室外) 。

将水槽向下移动，立即一并取下干馏管和锥形瓶，此时应使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。拆下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min 后称量 (精确至 0.01g) 。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量 (a) 。干馏管 (包括两个橡皮塞子及导气管) 放置冷却至室温后称量 (精确至0.01g) 。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉，放置 3～5min，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量 (精确至 0.01g) 。此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾焦油的质量 (d) 。经去油后干馏管质量 (包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量) 与试验前干馏管质量 (包括石棉绒、石棉垫的质量) 之差，即为半焦的总质量 (c) 。

用推杆从已称量过的干馏管中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭，并将焦炭与一组标准焦型 (表73.15) 比较定出型号。对强膨胀性煤，其焦型以最终得到 G 型焦所需配入的最少电极炭质量 (g，整数) 标在 G 右下角来表示，如 G₁、G₂、…、G_X。电极炭的合适配比，往往需要多次试验才能确定。

表73.15 标准焦型

由冷凝物质量减去水的质量，加上干馏管及支管内所沾焦油的质量，即为焦油的总质量。

煤样质量和电极炭质量之和减去焦油总质量、干馏总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率。对强膨胀性煤在计算时，需减去电极炭中的水分和半焦，因此对每批电极炭应预先按上述的规定程序做空白试验 (同批电极炭每半年至少复测一次) 。

热解水含量百分率是由干馏总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得(相应的煤样的空气干燥基水分应在 5d 内测定) 。

全部试验做完后，干馏管、锥形瓶及水分测定管等，需用刷子蘸上去污粉 (必要时用丙酮) 擦洗干净，用干燥箱烘干备用。

冷凝物中含水量 (干馏总水分) 的测定:

1) 于试验后的锥形瓶中加入约 50mL 二甲苯或甲苯，然后接上水分测定管并与冷凝器相连。水分测定管的量管应事先标定。冷凝器上端用棉花或其他物品塞住，以防尘埃污染及避免空气中湿气在冷凝端内凝结。

2) 将装配好的锥形瓶放在沙浴上，向冷凝器内通入冷却循环水，然后沙浴通电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝器末端滴下的液滴数约为 2～4 滴/s。蒸馏应在通风柜内进行。

3) 当水分测定 管中的 水 量在 10min 内 不 增 加 时，即 可 停止 蒸馏，蒸馏 时 间 一 般需 1～1.5h。

4) 待锥形瓶冷却，关闭冷却循环水，一并取下锥形瓶和水分测定管。如有部分水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分溶剂沉在水层的下部，可用细的金属 (或玻璃) 棒搅拌排除，等静置分层后，从水分测定管读取水的体积 (精确至 0.01mL) 。

取室温下水的密度为 1g/cm³，因此水的体积 (mL) 即为干馏总水分 (b) 的质量(g) 。

按下式计算各干馏产物的空气干燥基产率:

焦油产率

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

干馏总水分产率

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

配有电极炭时，干馏总水分产率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

配有电极炭时煤样半焦产率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:m为空气干燥煤样的质量，g;m'为电极炭的质量，g;a为干馏冷凝物质量，g;b为干馏总水分质量，g;c为半焦总质量，g;d为干馏管及支管内所沾焦油的质量，g;M_ad为空气干燥煤样中水分质量分数;r(Tar_ad)为空气干燥煤样中焦油产率;r(Water_ad)为空气干燥煤样中干馏总水分产率;w_ele为电极炭中的水分的质量分数;w_p，ad为空气干燥煤样中热解水的质量分数;r(CR_ad)为空气干燥煤样中半焦产率;r(CR'_ad)为电极炭半焦产率。

各项测定结果计算至小数点后第2位，然后修约到小数点后第1位。

注意事项

1)升温速度(5℃/min)和最终温度(600℃)的准确如何，是决定各项结果准确的关键，一般升温速度快或最终温度高都可能导致焦油产率增高。因此，必须严格按规定进行操作。

2)在配加电极炭时，必须注意与煤样混合均匀的问题，如混合不均匀，焦块可能出现裂纹或局部膨胀，容易错误判断焦型。

3)如发现干馏管的端部橡皮塞附近有冷凝水，这时水的结果不易测准，应注意消除。

4)在测定水分含量时，应注意蒸馏速度。速度过快，二甲苯液体会集聚在冷凝器中，形成液柱，并逐渐升高，直至满逸流出，会酿成火灾。所以必须按照规定的蒸馏速度进行试验。

5)当测定膨胀性煤时，要配入电极炭。虽然有自由膨胀序数或挥发分焦号作为参考，但相关关系不是非常好，对应范围太大，往往要求试配多次方能配得合适。这种方法很费时费工。

6)焦型是用肉眼观察判断，主观性强，有人为误差。

7)在试验过程中，挥发物中的焦油蒸气和水蒸气必须在15℃以下才能全部冷凝下来，所以必须控制好冷却水槽的水温不得超过15℃。

8)挥发物进入锥形瓶中所经过的路程越长，和冷空气接触的时间就越长，冷凝效果就越好，所以支管插入深度要适当。根据试验，插入锥形瓶的2/3处较为合适。

Ⅵ 下图是实验室干馏煤的装置图，根据下图回答下列问题。 （1）指出图中仪器的名称：a________

Ⅶ （多选题）下图是模拟煤的干馏的实验装置，下列有关叙述错误的是（） A．如图示实验中没有化学反

Ⅷ 铝甑低温干馏试验

方法提要

由弗希尔(Fiseher)和施拉德(Schrader)提出的低温干馏试验方法，用以测定焦油、半焦、热解水回收率。此法的优点是设备简单，操作方便;缺点是各种干馏产物数量的测定方法比较粗略，测定数值可能偏低，而差减法算出的煤气包含了其他测定值的误差。

将煤样装在铝甑中，以一定升温程序加热到510℃，并保持一定时间，干馏后测定所得焦油、热解水、半焦和煤气的产率。

仪器

铝甑包括铝甑体、铝甑盖、导出管和连接螺母。

加热装置带控温装置，性能符合以下要求:最初15～20min内应使温度升到260℃;260～510℃期间，升温速度为5℃/min，升温总误差为±10℃;最终温度可达510℃;侧面和底部同时加热。

锥形瓶容量250mL。

水分测定管量管刻度范围为0～5mL或0～10mL，分度值为0.05mL。

冷凝管直管式，冷凝部分的长度不小于30mm。

试剂

二甲苯或甲苯 化学纯。

润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。

试验前的准备

按图73.23 安装仪器装置。

试验前按下列方法检查铝甑盖与铝甑体气密情况:

标准法。将盖紧的铝甑浸入水中深10～ 30mm，向甑内充气，使甑内气压约达1961.33Pa (表压 ) ， 在 此 压 力 下 保 持 约15s，如无气泡发生，即认为气密。

简捷法。用肥皂水涂在盖紧的铝甑各接口处，然后向甑内充气，如在 1961.33Pa 压力下无气泡发生，即认为气密。

如果不气密，可按注意事项 2) 进行研磨，使其达到气密。

按 GB 474—2008 《煤样的制备方法》制备粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，充分搅拌，并从不同部位取出 4～5 份放在表面皿中，称取 (20 ±0.5) g (精确至 0.01g) 煤样，并将煤样全部转入铝甑内。

注: 如按注意事项 3) 进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大，则应按规定配加适量的沙，以防止其膨胀，煤样和沙应混合均匀，放入甑内，并使其表面平整。

盖上甑盖，用小木槌轻轻把甑盖敲紧。铝甑导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接。铝甑导出管应伸入瓶内，伸入的长度不小于瓶高的一半，但不得和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一支略微弯曲的玻璃导气管，供导出煤气用。各连接处必须气密。锥形瓶在与铝甑连接之前，应事先洗净、干燥并称量 (精确至 0.01g) 。

铝甑放入电炉后，盖上炉盖，将热电偶或温度计插入铝甑的测温孔中。将胶皮管与装在锥形瓶上的导气管连接在一起，以便将煤气导出室外。

在冷却槽中放入一定量的水和冰块。锥形瓶应尽量浸入水中，但瓶口应高出水面; 也可以用 15℃以下的循环水，循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝。

分析步骤

一切准备妥当以后，即可通电加热。铝甑的侧面和底部应同时加热，使甑体各部温度保持均匀。在最初 15～20min 应使温度升到 260℃，达到 260℃ 以后，应严格控制温度，使温度以 5℃ /min 的速度上升。每 10min 检查一次实际温度，与应达温度之差不得超过 10℃。到达 510℃时，保温 20min，停止加热。试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形瓶中，煤气则由胶管导出室外。

停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝甑导出管，以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形瓶中。导出管中附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开，取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与甑体连结的软木塞，取出铝甑，放在阴凉处冷却。为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝甑的导出管口封住。

图73.23 仪器装置

将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约 5min 后称量 (精确至 0.01g) 。盛有冷凝物的锥形瓶质量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。

测定冷凝物中的含水量 (干馏总水分) 。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。

铝甑冷却后，取下甑盖，将半焦倒入称量瓶中称量 (精确至 0.01g) 。注意在刮取甑壁上的半焦时不要刮坏甑体。

煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率。

热解水产率由干馏总水分减去煤样的空气干燥基水分 M_ad而得。

干馏总水分的测定

向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加入约 50mL 二甲苯或甲苯，然后将锥形瓶与水分测定管连在一起。水分测定管应洁净、干燥，其量管应事先校正。水分测定管的斜切口进入锥形瓶约 15mm 左右，其上口与干燥、洁净的冷凝器连接，使冷凝器的斜切口位于水分测定管的横断面中心。冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住，以防止尘埃污染及避免空气中水分在冷凝器内凝结。

用电炉加热控制蒸馏速度，使从冷凝器斜切口滴下的液滴数为每秒 2～4 滴。当水分测定管中的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。如溶剂内有极细小的水滴，溶剂呈乳浊状时，水分测定管可用温水浴微微加热 (温度不超过 60℃) ，以促使其乳浊状态尽快消除。如蒸馏完毕后，有水滴附着在冷凝器内壁，应提高蒸馏速度，使冷凝下来的溶剂将水滴带入水分测定管中。

锥形瓶冷却后，将装置拆开，读取水分体积。如有一部分水珠附着在水分测定管管壁上，可用螺旋形金属丝上下搅拌，静置数分钟，水珠完全沉下后，再读取水分体积。为简化计算，室温下水分的密度可取作 1g/cm³，因此水分的体积即为干馏总水分的质量。

按下式计算干馏产物的空气干燥基产率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

干馏总水分产率: 计算公式同式 (73.34) 。

热解水产率: 计算公式同式 (73.36) 。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:m为空气干燥煤样质量，g;a为冷凝物质量，g;b为干馏总水分质量，g;c为半焦质量，g;r(Tar_ad)为空气干燥基焦油产率;r(Coke_ad)为空气干燥基半焦产率。

结果换算:

干燥无灰基半焦产率按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

煤样中碳酸盐的二氧化碳含量超过2%时，按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:r(Tar_daf)为干燥无灰基焦油产率;A_ad为空气干燥基灰分的质量分数;w［(CO₂)_ad］为空气干燥基碳酸盐二氧化碳的质量分数;r(Coke_daf)为干燥无灰基半焦产率;w［(CO₂)_c，ad］为半焦中碳酸盐的二氧化碳含量，以空气干燥煤样为基础的质量分数。

计算结果时，所有数值应取到小数点后第2位。报出结果时只保留小数点后第1位，小数点后第2位数字按数字修约规则修约。

注意事项

1)干馏总水分的离心测定法。本法测定冷凝物中水分(干馏总水分)的蒸馏法，准确可靠，适用于仲裁分析等要求较严的场合使用。离心法则较为便捷，适用于日常例行试验。

仪器和试剂

集油管玻璃制。

离心管容积不小于10mL，分度值0.05mL。

离心机转速2000r/min以上。

溶剂二甲苯或甲苯，化学纯。

用离心法测定水分，进行干馏时应以集油管承接冷凝物。集油管在冷却槽中浸没的深度以放气端高出水面20～30mm为准，其他操作相同。

用甲苯或二甲苯将集油管中的冷凝物，分数次定量地冲洗到离心管内。溶剂事先应用水饱和，为了提高冲洗效率，溶剂事先可用水浴略微加热(不得超过60℃)，并可用细软的金属丝通入集油管内搅拌、擦洗，以促使附着于管壁上的冷凝物为溶剂所冲下。冲洗液的总量不应超过10mL。

将盛有冲洗液的离心管放在离心机内，在大于2000r/min的转速下进行离心分离，离心分离时间不应少于10min。分离完毕后，取出离心管，读取下部水层的体积。然后，再放入离心机内，离心3～5min，取出，再读取下部水层的体积。如体积不再增加，即可按式(73.34)求得干馏总水分的质量;否则，应再行离心。为了保护离心机，放入离心机内的离心管的质量必须互相对称。在放置离心管的套管中可放入少许软质的衬垫物(如棉花)，以减少离心管的破损。

如离心后水层层面不平整，有块状物浮集于分界面上，难于正确读出水层的体积，则可用细玻璃棒将块状物搅动，使其中界面平整清晰。如液层分界面仍不清晰则将上层的溶剂吸去一半或2/3左右，但勿将水吸去，加入新溶剂，重复上述搅拌操作，重新进行离心处理。如此反复进行，直到出现平整清晰层面，能准确读取水层体积为止。

离心处理后，如有块状物沉积于水层下部或附着在水层所在管壁上，则应用细玻璃棒将其挑入油层。然后，再离心3～5min。清除这种现象以后，才可读取水层的体积。

干馏总水分和热解水产率的计算方法与式(73.34)、式(73.36)相同。

2)盖与甑口接触面的研磨方法。发现甑盖与甑口不能严密吻合时，可在接触面上涂上润滑油和石墨粉的混合物，然后研磨。研磨时，一手握盖，一手持甑，使两者互相吻合，用力左右旋转甑盖，向左向右旋转的角度以达到90°为宜，每转两次后，需均匀地改变盖与甑的相对位置，使接触面每一部分都得到均匀的研磨。研磨完毕后，用柔软的棉纱或布抹去润滑油和石墨粉，使接触表面洁净无垢，然后，再涂上润滑油或凡士林，按上述方法再研磨10min。擦净研磨表面，进行气密检查。

3)强膨胀性煤中配加沙的方法。使用的砂应先用水洗去泥土，再用(1+9)HCl浸煮，然后用蒸馏水冲洗到不呈酸性，干燥后在不低于800℃下灼烧1h以上，筛取粒度在0.10～0.30mm的砂备用。如用洁净的石英砂，则不必进行浸洗，但仍需进行灼烧及筛选等处理。

煤样的焦渣特征为5或5以上时，在干馏试验以前，应配加砂。只要能达到防止膨胀的目的，砂配入量应尽可能少。加入20g煤样中的砂量，一般不应超过20g，最好事先进行配砂的焦渣特征试验。选用能使焦渣特征不大于4的配砂比，即能达到防止膨胀的目的。

焦渣特征试验按挥发分测定方法进行，所用煤样固定为1g，配以不同数量的砂，充分混合。

干馏试验用20g煤样，另按试验得出的煤砂配比配入所需的砂，并混合均匀。

遇有膨胀性特强的煤，按规定方法配入20g砂仍不能把膨胀降低到要求的限度时，则可酌量减少煤样用量和改变沙量以改变煤砂的配比，达到降低膨胀的目的。在煤样用量低于标准用量(20g)时，所得试验结果仅供参考用，并需在试验报告中注明。

4)影响焦油产率的主要因素是升温速度，试验表明，一般升温速度快，焦油产率高。

5)测定水分时要控制一定的蒸馏速度。蒸馏速度要适当，过慢蒸气到不了水分测定管即回流到蒸馏瓶中，测定管收集不到液体，测定无法进行;过快，蒸气可能在冷凝管中来不及冷凝而跑到空气中去，使测值偏低。

6)当煤样在干馏过程中体积膨胀而高出铝甑支管口时，会将支管口堵塞而引起爆炸。遇到这种情况，应立即停止试验，在煤样中掺入专用砂，使煤样瘦化后再重新测定。

7)在试验停止后，用酒精灯或其他热源微微加热铝甑的导出管，排除附着在导出管内壁上的焦油，但注意必须是微微加热，如果温度太高，会使焦油固化成焦而粘结在管壁上流不出来，焦油产率就会偏低。

Ⅸ 如图是实验室模拟煤的干馏的实验装置，下列有关叙不正确的是（）A．图示实验中发生了化学反应B．实验

A、将煤来隔绝空气加强热自使其分解，可得到多种物质，属于化学变化，故A正确；
B、所得的产物有焦炉气（含有甲烷、氢气、乙烯、一氧化碳等）、煤焦油（不溶于水的一种多成分混合物）、粗氨水（溶于水）、焦炭等，氨水的pH＞7，煤焦油层居于水层以下，苯及二甲苯等居于水层以上，故B正确；
C、焦炉气中的氢气等可以还原氧化铜，且易燃，故C正确；
D、由于煤焦油中含多种物质成分，属于混合物，故D错误．
故选D．