熔点的测定实验装置图

『壹』 化学实验 有机实验熔点的测定 希望可以详细分析一下，详细点 学弟在线等有机大神

（a）若熔点来管不洁净，相当于掺入杂质源，熔点偏低，溶程变大。（能产生4-10摄氏度的误差）
（b）熔点管底未封好会产生漏管，相当于试样少了，熔点偏低。
（c）含有杂质（水也算杂质）会破坏晶格，导致熔点偏低，溶程变大。

『贰』 熔点的测定的化学实验报告如何写

一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理（添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线，2，相随时间变化图
熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度，称该化合 的熔点。
熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。
意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴：液体石蜡做热浴
提勒管（b形管）

a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b. 样品部分应位于水银球中部；
c．b形管加入液体高度达叉管处即可； d. 在图示位置加热，以使受热均匀。
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。
五、操作步骤
（一）毛细管熔点测定法
（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；
（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀，结实；
（3）装配好仪器后，小火加热；
（4）距熔点10-15℃时，控制升温速度为1-2℃／min；
（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。
（6）重复以上操作，分别测定。
（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）
注意事项：
1． 所用样品必须干燥，研细，装实。
2． 应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时全部液化，应记录如下：熔点113-114℃，112℃萎缩。
3． 粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大致熔点范围。
4． 精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10-15℃时，控制加热速度1-2℃/min。
5． 测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。
六、思考与讨论
1． 如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质？
2． 测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？
(1) 熔点管不洁净。
(2) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
(3) 熔点管壁太厚。
(4) 样品未完全干燥或含有杂质。
(5) 加热太快。
(6) 样品研得不细或装得不紧密。

『叁』 “有机实验报告：熔点的测定”

实验一 熔点的测定

一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）

操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

『肆』 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(4)熔点的测定实验装置图扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

『伍』 用下图装置可以进行测定SO2转化成SO3的转化率的实验．已知SO3的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃．已知发生装

解；（1）Ⅰ装置必须要对二氧化硫进行干燥，可以用浓硫酸来干燥二氧化硫气体；SO₃的熔点是16，8℃，可以用冰水冷却来获得三氧化硫；未反应掉的二氧化硫对空气会产生污染，可以用碱石灰或者氢氧化钠溶液来进行尾气处理，故答案为：B；A；E（或C）；
（2）为保证产生的二氧化硫尽可能多的转化为三氧化硫，应先加热催化剂再滴入浓硫酸；SO₂转化成SO₃的过程为放热，升高平衡向逆向移动，转化率SO₂的转化率会降低，
故答案为：①；②；降低；
（3）①Na₂SO₃变质变成Na₂SO₄，所以取待测试样于试管中，加适量蒸馏水配成溶液，先滴入足量稀盐酸，再滴入BaCl₂溶液有白色沉淀生成，则证明该Na₂SO₃固体变质，
故答案为：取待测试样于试管中，加适量蒸馏水配成溶液，先滴入足量稀盐酸，再滴入BaCl₂溶液有白色沉淀生成，则证明该Na₂SO₃固体变质；
②用洁净玻璃棒蘸取待测试样，涂白纸不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸，故答案为：用洁净玻璃棒蘸取待测试样，涂白纸不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸；
（4）根据硫原子守恒，Na₂SO₃～SO₂～SO₃，amolNa₂SO₃粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，应产生二氧化硫的质量为64ag，测得装置Ⅲ增重了bg，即为剩余二氧化硫的质量，所以参加反应的二氧化硫的物质的量为：64ag-bg转化率α=

『陆』 在熔点的测定中实验常量法用什么装置使用该装置有什么优点

在熔复点的测定中实验常量法用制什么装置使用该装置有什么优点
用橡皮圈绑到一起.将此装置插到b型管中,b型管中...常量法测沸点就是简单蒸馏。实验关键之处在于温度计...使用的装置有电炉、石棉网、蒸馏头、温度计

『柒』 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图，要有铁架台b型管的详细装置图

『捌』 微量法测沸点装置与熔点测定装置有何不同，俩结果有何不同

其仪器装置基本相同,不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸点管专.
沸腾是在一定温度下液体内部属和表面同时发生的剧烈汽化现象。
液体沸腾时候的温度被称为沸点。浓度越高，沸点越高。不同液体的沸点是不同的，所谓沸点是针对不同的液态物质沸腾时的温度。沸点随外界压力变化而改变，压力低，沸点也低。
物质的熔点（melting
point），即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等，而对于分散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，表面部分不能忽视，其化学势则不仅是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径有关，属于热力学一级相变过程。

『玖』 实验 熔点的测定 用烧杯可以吗

实验 熔点的测定 用烧杯可以吗
)测定熔点的装置 毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常 用的装置: 第一种装置如图 2-3(1),首先取一个 100mL 的高型烧杯,置于放有铁丝网.