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重结晶提纯实验装置图

发布时间:2021-01-17 13:59:44

① 重结晶的实验装置

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② 求高中化学实验大全

化学实验基本操作

常见气体及其他物质的实验室制备

气体发生装置
固体+固体?加热 固体+液体?不加热 固(或液)体+液体?加热

图4-1
图4-2
图4-3
常见气体的制备
制取气体 反应原理(反应条件、化学方程式) 装置类型 收集方法 注意事项
O2 2KClO3 2KCl+3O2↑或
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 固体
+
固体
?
加热 排水法 ①检查装置气密性。
②装固体的试管口要略向下倾斜。
③先均匀加热,后固定在放药品处加热。
④用排水法收集,停止加热前,应先把导气管撤离水面,才能熄灭酒精灯
NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2
+2NH3↑+2H2O 向下
排气法
Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑
+2H2O 固 液
体 体
+ +
液 液
体 体
?

热 向上
排气法 ①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热,反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。
③氯气有毒,尾气要用碱液吸收。
④制取乙烯温度应控制在170℃左右
NO 3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2
+2NO↑+4H2O 排水法
C2H4 CH3CH2OH CH2==CH2↑
+H2O

H2 Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑ 固体
+
液体
?


热 ①检查装置气密性。
②使用长颈漏斗时,要把漏斗颈插入液面以下。
③使用启普发生器时,反应物固体应是块状,且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。
④制取乙炔要用分液漏斗,以控制反应速率。
⑤H2S剧毒,应在通风橱中制备,或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4
向下排
气法或
排水法
C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
CO2 CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O
向上
排气法
NO2 Cu+4HNO3(浓)==Cu(NO3)2+
2NO2↑+2H2O
H2S FeS+H2SO4(稀)==FeSO4+H2S↑
气体的干燥
干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。
所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下:
(1)浓硫酸(酸性干燥剂):N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。
(2)P2O5(酸性干燥剂):可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。
(3)无水CaCl2(中性干燥剂):可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2?8NH3)。
(4)碱石灰(碱性干燥剂):可干燥NH3及中性气体(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等)。不能干燥酸性气体。
(5)硅胶(酸性干燥剂):可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水,也易吸附其他极性分子,只能干燥非极性分子气体)。
(6)其他:如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。
物质的分离提纯
物理分离提纯法
方法 适用范围 主要仪器 举例 注意事项
过滤 固体与液体分离 漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸 粗盐提纯时,把粗盐溶于水,经过过滤,把不溶于水的固体杂质除去 ①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)
③定量实验的过滤要“无损”
结晶
重结晶 混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同 烧杯及过滤仪器 硝酸钾溶解度随温度变化大,氯化钠溶解度随温度变化小,可用该法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾 ①一般先配较高温度的饱和溶液,然后降温结晶
②结晶后过滤,分离出晶体
升华 混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体,再冷却成固体 酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂,利用碘易升华的特性,可将碘与杂质分离 (升华物质的集取方法不作要求)
蒸发 分离溶于溶剂中的溶质 蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒 从食盐水溶液中提取食盐晶体 ①溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热,余热蒸干
蒸馏
分馏 利用沸点不同以分离互溶液体混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等 制取蒸馏水,除去水中杂质。除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏,后加浓H2SO4蒸馏);石油分馏 ①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干
分液 两种互不相溶的液体的分离 分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形) 除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分离,除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗) 上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出
萃取 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 可在烧杯、试管等中进行,一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液) CCl4把溶于水里的Br2萃取出来 ①萃取后要再进行分液
②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大
③萃取后得到的仍是溶液,一般再通过分馏等方法进一步分离
渗析 用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体) 半透膜、烧杯等 除去Fe(OH)3胶体中的HCl 要不断更换烧杯中的水或改用流水,以提高渗析效果
溶解 杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物 分液装置或洗气装置或过滤装置 溴乙烷中的乙醇;Cl2中的HCl;CaCO3中的NaCl ①固体先研细
②搅拌或振荡
③易溶气体溶解要防倒吸
④必要吋加热
⑤注意后续操作
盐析 利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 烧杯、玻璃棒以及过滤仪器 从皂化液中分离肥皂、甘油;蛋白质的盐析 ①注意无机盐的选用
②少量盐能促进蛋白质的溶解,重金属盐使蛋白质变性
③盐析后过滤
化学分离提纯
化学法要同时考虑到各组成成分及杂质的化学性质和特点,利用它们之间的差别加以分离提纯。一般原则是:①引入试剂一般只跟杂质反应;②后续试剂应能除去过量的前一试剂;③不引进新杂质;④杂质与试剂生成的物质易与被提纯物分离(状态类型不同);⑤过程简单,现象明显,纯度要高;⑥尽可能将杂质转化为所需物质;⑦除去多种杂质时应考虑加入试剂的合理顺序;⑧如遇到极易溶解于水的气体时,应防止倒吸现象发生。在进行化学分离提纯时,进行完必要的化学处理后,要适时实施某些物理法操作(如过滤、分液等)。
试剂的选择或采取的措施是最为关键的,它要根据除杂的一般原则,分析杂质的状态类型来确定。①原物质和杂质均为气体时,一般不选用气体作为除杂的试剂,而选用固体或液体试剂;②原物质和杂质均为可溶于水的固体(或溶液)时,杂质的除去,要根据原物质与杂质中阴阳离子的异同,选择适当试剂,把杂质中与原物质不相同的阳离子或阴离子转变成沉淀、气体、水或原物质。试剂一般选用可溶于水的固体物质或溶液,也可选用气体或不溶于水的物质;③原物质和杂质至少有一种不溶物时,杂质的除去一般不选用固体试剂,而是选用气体或液体试剂,也可采用直接加热、灼烧等方法除去杂质。
(1)加热分解法:如NaCl中混有少量NH4HCO3,加热使NH4HCO3分解。
(2)氧化还原法:利用氧化还原反应将杂质或氧化或还原,转化为易分离物质。如除去苯中的少量甲苯,就可利用甲苯与酸性高锰酸钾反应,生成苯甲酸,再加碱生成水溶性苯甲酸钠,从而与苯分离;又如,除去CO2中的少量O2,可将气体通过热的铜网。
(3)沉淀法:将杂质转变为沉淀除去的方法。如除去CO2中的H2S气体,可将混合气体通入到CuSO4溶液中,除去H2S气体。
(4)汽化法:将杂质转变为气体使之除去的方法。如除去NaCl固体中的Na2CO3固体,可加入HCl将其中的 转变为CO2气体。
(5)酸、碱法:利用杂质和酸或碱的反应,将不溶物转变成可溶物;将气体杂质也可转入酸、碱中吸收来进行提纯。如除去CuS中的FeS就可采用加入盐酸,使之充分溶解,利用FeS和盐酸反应而不与CuS反应的特点来使两者分离。
(6)络合法:有些物质可将其转化为络合物达到分离目的。如BaSO4中的AgCl可通过加入浓氨水,使AgCl转化为可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。
(7)转化法:利用某些化学反应原理,将杂质转化为所需物质,如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2转化,CaO中含CaCO3,可加热使之转化等。有机物的分离一般不用此法,如除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化剂(稀硫酸)并加热的方法,试图将乙酸转化为乙酸乙酯,这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去;其二是有机反应缓慢、复杂,副反应多,该反应又是可逆反应,不可能反应到底将乙酸除尽。
(8)水解法:当溶液中的杂质存在水解平衡,而用其他方法难以除之,可用加入合适试剂以破坏水解平衡,使杂质转化为沉淀或气体而除去。如:MgCl2中的FeCl3,可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等,降低H+浓度,促进Fe3+水解为Fe(OH)3↓,而不能加NaOH和NH3?H2O等。
(9)其他:如AlCl3溶液中混有的FeCl3,可利用Al(OH)3的两性,先加过量氢氧化钠溶液,过滤,在滤液中通足量CO2,再过滤,在滤渣[Al(OH)3]中加盐酸使其溶解。此外还有电解法精炼铜;离子交换法软化硬水等。
多数物质的分离提纯采用物理——化学综合法。
物质的检验

本来有图,而且有很多其他内容的,可是没法贴,见谅,你要发给你,要不然就没有图了,不好意思

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