『壹』 反应精馏实验中塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定
实验八催化反应精馏法制甲缩醛；反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术；A实验目的；(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观；(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，；(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明；B实验原理；本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行；该反应
实验八 催化反应精馏法制甲缩醛
反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
A 实验目的
(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
B 实验原理
本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362
该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力??????学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：?，可甲醇甲醛甲缩醛水
见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：
(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。 42
(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶冷却水
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图8-1 催化精馏实验装置
1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；
5–填料；6–温度计；7–时间继电器；
8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体；
11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；
14–计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；
液均可直接使用。 本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩尔比）为1:8—1:2 ，催化剂浓度 1%—3%，回流比 5 — 15。由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？ (2) 是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？ (3) 在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？ (4) 反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确定？ (5) 若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始数据记录表。 (6) 若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43
回流比这四个因素间的交互作用，请设计一张三水平的正交实验计划表。
D 实验装置及流程
实验装置如图8-1所示。反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25 mm，塔高约2400 mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000W电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。
原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。
E 实验步骤
(1) 原料准备：
1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。
2) CP级或工业甲醇。
(2) 操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5 ml/min。
(3) 实验操作：
1） 先开启塔顶冷却水。再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。
2） 按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次。取其平均值作为实验结果。
3）
验结果。
4）
水。
注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完成。
44 依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时， 关闭冷却
F 实验数据处理
(1) 列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。
甲缩醛收率计算式：
(2) 绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。
(3) 以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条件。
G 实验结果讨论
(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？
(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。
(3) 本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？
(4) 要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？
H 主要符号说明
xd——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；
xw——塔釜出料中甲缩醛的质量分率；
xf——进料中甲醛的质量分率，g/min；
D——塔顶馏出液的质量流率，g/min；
F——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min；
W——塔釜出料的质量流率，g/min；
M1、M0——甲醛，甲缩醛的分子量；
η——甲缩醛的收率。
『贰』 为何反应精馏实验中乙酸要从塔体上部加入,而乙醇要从下部加入
1.反应精馏：是在进行反应的同时用精馏方法分离出产物的过程。化工生产中，反应和分离专两属种操作通常分别在两类单独的设备中进行。若能将两者结合起来，在一个设备中同时进行，将反应生成的产物或中间产物及时分离，则可以提高产品的收率，同时又可利用反应热供产品分离，达到节能的目的。
2.反应精馏原理：对于可逆反应，当某一产物的挥发度大于反应物时，如果将该产物从液相中蒸出，则可破坏原有的平衡，使反应继续向生成物的方向进行，因而可提高单程转化率，在一定程度上变可逆反应为不可逆反应。
3.通过精馏，乙酸与乙醇反应生成乙酸乙酯是反应精馏的典型应用。其中乙酸沸点117-118℃，乙醇沸点78.32℃，乙酸乙酯沸点77℃。易知乙酸作为重组分，必然要从塔顶处加入，而乙醇沸点较低，需从塔底进入。反应生成的水沸点为100℃，通过塔顶分离出去，使反应平衡右移，从而不断生成乙酸乙酯，从塔底分离出来。
『叁』 反应精馏中调节温度的主要手段是什么不同回流比对产物分布有何影响
由测点（塔顶、塔釜或灵敏板的温度）来调整重沸器热源的量，这样就能保证塔顶和塔釜的温度。
塔釜温度由控制加热炉物料出口温度，或重沸器加热量来实现。
塔顶的温度控制靠控制空冷开的台数、水冷、回流量来实现。
一般情况下，回流比越大，则分馏效果越好，但也应有一定适度，回流比过大，势必造成塔顶液相超负荷，严重时引起塔顶雾沫夹带，或塔盘漏液，塔顶产品收率大大减少，侧线产品变轻。
精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值，即R=L/D。回流比的大小，对精馏过程的分离效果和经济性有着重要的影响。因此，在精馏设计时，回流比是一个需认真选定的参数。
回流比增大的上限是全回流即进入冷凝器的蒸气在冷凝后全部返回塔中。在全回流条件下，分离所需的理论板数最少。当回流比减小至某一数值时，理论上为达到指定分离要求所需板数趋于无穷大，这是回流比的下限，称为最小回流比。
最小回流比不仅取决于分离要求，还与料液的相对挥发度和料液组成以及进料的热状态有关。
精馏核心：
在精馏分离的整个过程中，回流比是精馏的核心，回流比是精馏设计和操作的重要参数。回流比的大小不仅影响所需的理论塔板数、塔径、塔板的结构尺寸，还影响加热蒸汽和冷却水的消耗量。回流比的选取范围是在最小回流比至无穷大之间。若选取的回流比太大，不仅使加热蒸汽及冷却水的消耗量增大，操作费增大，还可能影响塔径，使设备投资费用也增大。而且回流比太大使塔在操作时改变的难度加大，调节塔的分离能力的作用也大大减小。
回流比控制器是一种可安装在蒸馏塔内或塔外、用于分流的一种装置。该设备用芯片控制电磁阀的开启和关闭时间来控制回流的多少，能减轻操作工劳动强度，直观、易操控，易优选工艺指标，易维护，运行可靠，工艺重复方便，可在任时间段内任意调节回流量，能准确塔内回流量与采出量的比例调节。
『肆』 萃取精馏和反应精馏的区别
反应精馏来就包含了化学反应 借助回流自来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏。在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
萃取就是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同，将物质分离出来－－－这个书上有的。
萃取精馏（蒸馏） 是指在萃取以后用蒸馏的方法再将产物分离出来 再萃取 再蒸馏 反复操作 使产物纯净。蒸馏的意思是 是之气化再冷凝 是根据沸点不同来分离物质的方法。
『伍』 反应精馏可用于什么样的体系有什么特点
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏回装置（图1），包括精馏塔答、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于...
『陆』 连续精馏流程主要由哪些组成各段主要作用是什么
由间歇精馏中得知：间歇精馏时，馏出液的浓度是随蒸馏操作的进行而改变，为了使版馏出液的权浓度不变，则可用连续精馏工艺来解决。
典型的连续精馏流程是这样的：原料液(粗馏塔导来的酒精蒸气或冷凝酒精液)经预热器加热到指定的温度后，送入塔的进料板上与自塔上部下降的回流液体汇合后，逐板下降，最后流入塔的再沸器中。在每层塔板上，回流液体与上升蒸气互相接触，进行传质、传热。操作时，连续地从塔底再沸器取出部分液体作为塔底产品(或为塔釜残液排出)，部分液体气化，产生的蒸气依次上升通过各层塔板。塔顶蒸气进入冷凝器中被全部(酒精生产中则大部分)冷凝，并将
部分冷凝液用泵或靠位差送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品(馏出液体，可视质量好坏分别采出)。
连续精馏的特点是，可以连续大规模生产，产品浓度、质量可以保持相对稳定，能源利用率高，操作易于控制。
『柒』 反应精馏塔结构都有什么样的
我个人认为：1
，催化剂采用均相催化剂的反应精馏塔，在设计主要考虑，版反应物的停留时间，权以及生成物与反应物分离所需要的理论塔板数。因此，设计反应精馏塔时，应首先搞清该反应的动力学方程，才能使得反应精馏塔的模拟更加准确。在结构上，反应精馏塔与一般精馏塔存在以下区别：反应精馏塔塔板比较一般的精馏塔塔板的持液量要大，降液槽更深。同时，反应精馏塔精馏段一般采用填料，以便节省塔高。
『捌』 什么是反应精馏反应精馏有何特点
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作 。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质 ，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。 液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。 精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比 ，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。
『玖』 采用反应精馏制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合带来的优势
由间歇精馏抄中得知：间袭歇精馏时，馏出液的浓度是随蒸馏操作的进行而改变，为了使馏出液的浓度不变，则可用连续精馏工艺来解决。典型的连续精馏流程是这样的：原料液(粗馏塔导来的酒精蒸气或冷凝酒精液)经预热器加热到指定的温度后，送入塔的进料板上与自塔上部下降的回流液体汇合后，逐板下降，最后流入塔的再沸器中。在每层塔板上，回流液体与上升蒸气互相接触，进行传质、传热。操作时，连续地从塔底再沸器取出部分液体作为塔底产品(或为塔釜残液排出)，部分液体气化，产生的蒸气依次上升通过各层塔板。塔顶蒸气进入冷凝器中被全部(酒精生产中则大部分)冷凝，并将部分冷凝液用泵或靠位差送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品(馏出液体，可视质量好坏分别采出)。连续精馏的特点是，可以连续大规模生产，产品浓度、质量可以保持相对稳定，能源利用率高，操作易于控制。