阀进样装置检测高沸点

⑴ 请问 气相色谱质谱 液相色谱质谱 还有离子色谱 几者之间的区别

色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。它的英文名称为：chromatography这个词来源于希腊字 chroma和 graphein，直译成英文时为 color和writing两个字;直译成中文为色谱法。但也有人意译为色层法或层析法。

在色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationary phase） ；运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobile phase）。

流动相是气体的称为气相色谱，流动相是液体的称为液相色谱。

离子色谱：
狭义定义：
以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种液相色谱方法。
广义定义：
利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。
所以离子色谱实际上是液相色谱的一种。

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

简单来说色谱是是物质的分离方法，质谱是检测方法。

一般的色谱用电导检测器或UV检测，牛B的用质谱检测。

⑵ 气相色谱仪的分流针形阀堵了怎么办

首先看一下你最近做的是什么样品，一般要堵，都是由于样品里面的高沸点物质版在阀里冷凝了才堵的权，所以，一旦阀堵，应该优先选择最能溶解最近进的样品的高沸点组分的溶剂去清洗，可以拆开来洗，堵的不严重可以把溶剂滴入，再不停地旋转手柄，就可以清洗干净。要是堵的严重的话，那就拆开后泡在溶剂里或是超声波清洗。
一般分流阀堵多发生在冬季，同时生产厂家为了避免发生经常堵阀的危险，一般都会在分流阀前加一个吸咐装置，里面放上一些吸咐材料比如碳黑或分子筛等。要是你的分流阀经常堵，你应该先更换一下吸咐材料。
至于分流比，这东西是没有固定值的，样品不同，分流比自然不同，一般需用到分流时，分流的流速设置以20--200ml/min为主。你应该按你样品的性质先做一个不同分流状态下浓度和重复性相关的表格，确定好哪个分流流速是最好。
在分流状态下，最好不要随意改变进样量，进样量和分流比的不同都可能造成分流歧视，有了分流歧视，样品的含量就不太会准确了。

⑶ was毛细管色谱柱老化时设置270度是多少

首先，什么是气相色谱仪的特点是什么？
答：气相色谱之一，是用气体作为流动相的色谱中，在分离分析方面，具有以下特点：
1，高灵敏度：可检测10-10克该物质可用于超高纯气体，微量的聚合物单体杂质分析和空气中的微量有毒物质的量的分析。
2，选择性高：能有效地分离各种性质非常相似的异构体和各种同位素。
3，高效率：各组分的分离可以是复杂的样品为单个组件。
4，速度：一般分析，只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
如图5所示，一个宽范围的应用：要分析的气体，液体低的水平，可以分析的气体，液体，非限制成分含量高的含量。
6，需要较少的样品：一般气体样品与微升几微升或几十的液体试样的毫升数。
7，设备和操作相对简单的仪器价格便宜。

二，气相色谱法分离原理为何？
答：气相色谱法是一种物理分离方法。使用两种不同的微小差异，的相（溶解）中的分配系数的试验物质的成分时，这些物质在两相的两相的相对运动被重复分配，从而在本质只有轻微的差异原，以产生大的效果，使不同成分被分离。

三，什么是GC？它被分为几类？
一个：其中在气相中作为流动相的色谱技术，被称为气相色谱。根据以下几方面一般分为：

1，根据固定相聚合等级：
（1）气 - 固色谱：固定相是一种固体吸附剂，
（2）气液：在固定相上涂敷液体的支承表面上。
2，根据物理和化学原理分类的过程：
（1）吸附色谱：利用在达到物理吸附色谱分离的不同组成部分的表面性质固体吸附差异。
（2）层析：在两个阶段使用不同的组分具有不同的分配系数来实现色谱分离。
（3）其它：采用离子交换色谱法，离子交换原理：利用既定胶体的CEC的电效应;利用温度变化的放热色谱法等。
3，根据固定相的类型分类：
（1）柱色谱法：装在柱，填充柱，空心柱固定相，毛细管柱是这样。
（2）纸层析：用滤纸作为载体，
（3）薄膜色谱：固定相的粉末压制成的薄漠。
4，根据动态过程分类的原则：可分为冲洗法，取代的三种方法和头法。

四，有什么简单的气相色谱分析仪的过程？
答：简单的气相色谱分析手段的过程主要由四部分组成：
1，第2部分空气喷射装置3，第4列，识别和记录

第五，一些常用术语气相色谱法和解释的基本概念？
答：1，相，固定相和流动相：在同质部分系统被称为相位;在色谱分离过程中，固定相被称为固定相;通过或沿着固定相的流体运动被称为流动相。
2，峰：通过色谱柱进入评估的材料，即在曲线记录仪被称为峰值出现的。
3，基准线：在色谱操作条件下，通过评估，录音机录制的检测器噪音随时间变化的情节被称为基线没有测组件。
4，峰高和半高宽：最高点的浓度峰值导致路口与基准点之间的垂直高度称为峰高为时间坐标，通常以小时。峰宽的半高半峰宽，一般X1 / 2所示。
5，峰面积：流出曲线（峰值）和被称为基线的区域构成的峰面积，由A.
6，区时间，停留时间和校准保留时间表示：从时间最大值发生注入所谓的区时间TD惰性气体峰代表。需要从样本中出现最高峰的时候，说的保留时间，单位为TR。保留时间和区时间之间的差，所述校正保留时间。在Vd的代表。
7，体积，保留体积和校正保留体积：区时间和载气的平均速度的乘积称为体积Vd的所述载气的平均流率与Fc表示，Vd的= tdxFc。该产品的载气流量的平均滞留时间，所述保留体积Vr时表示，Vr为trxFc。
8，具有相对保留保留值：该值是在该列的样品的组分的停留时间保留的值，通常是用时间还是用具有一定体积所需的载气从塔的部件来表示。中的物质作为标准，和其他物质的值的计算出的比率保持这一标准，称为相对保留值。
9，仪器噪声：不稳定的程度，说基线噪音。
10，基流：氢焰色谱法，在没有注射的，仪器本身也有启动电流（底流）的基称为碱流

6，一般选择基于什么载气是？ GC载气一般有哪些？
答：燃气GC载气，要求是具有良好的化学稳定性;高纯度;价格便宜，容易获得;可适合于使用的检测器。通常使用的氢，氮，氩，氦，二氧化碳气等的载气。

七，载气净化，为什么呢？应该如何净化？
一个：所谓的纯化，也就是，以除去一些有机物质的载气中，微量的氧和水等杂质，以提高载气的纯度。不纯净气体作为载气，可导致柱中，将样品的变化，氢焰色谱可导致增加的噪声基流的故障，热导色谱可导致识别线性变劣，所以载气必须经过净化。一般的化学处理方法被用于氧气，如采用活性铜氧;使用分子筛，活性炭和除了有机杂质等吸附剂;除水用吸附剂硅胶，分子筛，等等。

八，进样什么的？
答：以“塞”进了一定量的试样注入法的形式，在最短的时间内色谱分离要求，可分为：
1，气体样品：大约4注射法： BR>（1）注射器注射器（2）的注射管（3）固定的体积注射（4）气体自动进样器的量。
常用的注射器注入和气体自动进样器。注射器注射的优点是使用柔性的，简单的方法，但注射体积重复性较差。气自动进样器进样阀与定量的，可重复的，并且可以被自动化。
2，液体样品：一般用微量注射器注射，方法简便，快速注射。定量的自动进样器，也可以进行良好的该方法的再现性。
3，固体样品：通常用溶剂溶解样品，然后使用相同的方法和液体喷射注射器。也有用固体进样器进样。

九，简要分析柱长，柱内径，柱温，载气流速，固定相，注射剂和其它操作条件在GC上的分离的影响？
答：在色谱分离的操作条件有很大的影响。
1，柱长，柱径：一般来说，在转向柱管的生长，可以提高分离能力，短分馏的组很快的;好小分离塔直径，柱直径大的处理能力，但是柱直径过大，会导致载体不能均匀地分布在列。分析用柱管的内直径一般为3-6毫米，1-4米柱的长度。
2，柱温：这是一个重要的操作变数，直接影响分离效率和速度的分析。选择柱温是根据沸程，匹配和识别的固定剂的敏感性的混合物。提高柱温可以缩短分析时间;柱温可以减少柱的选择性增加，分离柱的稳定性有利于提高组件，延长色谱柱的使用寿命。通常使用的平均沸点等于或高于几十与用于更合适的那种低挥发性柱温，采用高柱温低挥发性样品柱中的样品的。
3，载气流速：载气的流速是用于决定色谱分离的重要原因之一。一般来说高速峰变窄，一些宽，反之亦然，但流速过高或过低对分离都有不利影响。要畅通的要求，常用流量每分钟10-100毫升不等。
如图4所示，固定相：固定相是固体吸附剂或涂色剂承载体组合物。
（1）固体吸附剂或载体体重：一般采用40-60目，60-80目，80-100目。当具有相同长度的柱的分离效率，微粒会比厚越好。
（2）固定剂含量：影响定影液对分离效率很大的内容，其中载体本体重量比一般为15％-25％。破坏分离比过大时，该比率过小的意志峰拖尾。
5，注射：一般来讲注射速度快，小容量注射剂，注射温度很高良好的分离效果。液体进入样品的，速度要快，的蒸发温度的值是上述样品中的高沸点组分的沸点，一旦气化，以确保该峰的形状不展宽，从而使高柱效率。当有一定限度的注射量，峰半值宽度是恒定的。如果注射量过多会造成柱超载。一般来说在列长度增加了四倍，样品牌照的数量增加一倍。对于常规分析，注液量为1-20微升;气体进样量为0,1-5毫升。

十，列管材料的选择应基于什么原则？常见的列管由什么材料制成的？
答：列管材质，应按下列要求进行选择：
1，应与固定相，样品，载气不发生化学反应。
2中，为易于加工成型。
3，管道内壁应光滑，圆形的横截面应是均匀的。一个U型柱管或螺旋形的总体形状，主要是由铜，不锈钢，玻璃等材料制成。

⑷ 气相色谱进样方式中分流不分流是啥意思

转载：《分析测试网络网》

气相色谱 分流/不分流进样

分流/不分流进样

――选至《气相色谱方法及应用》

一、进样口结构

分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。从结构上看，分流 /不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，下面分别讨论之。

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二、分流进样

(一)载气流路和衬管选择

分流进样时载气流路如图4-2a所示。进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。以总流量为 104 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min，则另101mL/min进入汽化室。当分流流量为100mL/min时。柱内流量为lml /min，这时分流比为100:1。注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流最。总流量越大，分流比越大。

分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。

衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密封环。

(二)样品的适用性

分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。此外，在毛细管GC的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低)，才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。

总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。分流比可调范围广，故成为毛细管GC的首选进样方式。

(三)操作参数设置

1.温度

进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度进行试验。

2.载气流速

常用毛细管GC所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。实际流速可通过测定死时间来计算，通过调节柱前从来控制。对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。用微径柱作快速GC分析时，分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面，分流比小时，分流歧视(见下面关于分流歧视问题的讨论)效应可能小一些，但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些。必要时可采用聚焦技术。而分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。所以，在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。

3.进样量和进样速度

分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在 0.5μL以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍(见表4-1)。当然。进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。

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(四)分流歧视问题

所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。那么，是什么因素造成分流歧视的呢?

不均匀汽化是分流歧视的上要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。理论上讲，只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。然而，实际上样品在汽化室是处于一种运动状态，即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计)，沸点不同的组分到达分流点时，汽化状态可能不完全相同。这样，由于分流流最远大于柱内流量，汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。

分流比的大小也会影响分流歧视口一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视口所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。至于分流比的测定定是很简单的，只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量(因为柱内流量很小，用皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲，两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用整数之比表示，故一般不需要很准确地测定。

具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样，汽化温度和柱箱温度之差就会小一些，因而样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。最后一个问题是色谱柱的安装，一是要保证柱入口端超过了分流点。二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的(参看上一章有关色谱柱安装的内容)。

尽管分流进样有歧视间题，但它仍然是毛细管GC中最常用的进样方式。在实际工作中。分流歧视是很难完全消除的，但只要操作是重现的，一定程度的歧视是重现的。就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响

另一方面。由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求，而当样品浓度太低时。分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理(如浓缩)外。读者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法。那么低浓度样品采用不分流进样，以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。

三、不分流进样

(一) 载气流路和衬管选择

不分流进样与分流进样采用同一个进样口，顾名思义，不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭[图 4-2(b)]，让样品全部进入色潜柱。这样做的好处是显而易见的，既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。然而，在实际工作中、不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求)，才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂。对操作技术的要求高。其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示]，从而使分析变得困难，甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。

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消除这种溶剂效应可从几个方面考虑，但就载气的流路来说，主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态[图 4-2(b)]。待大部分汽化的样品进入色醉柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态[图4-2(a)]。这样，汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示]。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说，不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流的结合。这里，确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键。原则上讲，这一时间应足够长。以保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂抢尾、使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中，常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明，这一时间值一般在30～80S之间。文献报道多采用0.75min，即从进样到开启分流阀的时问为0.75min，通常能保证95%以上的样品进入色谱柱，本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间。

衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素。为了使样品在汽化室尽可能少地稀释，从而减小初始谱带宽度，衬管的容积小一些有利，一般为 0.25～1mL，且最好使用直通式衬管。当用自动进样器进样时，因进样速度快，样品挥发快，故建议采用容积稍大一些的直通式衬管。对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛，对于相对脏的样品，则需要填充玻瑞或石英毛，以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。但要注意，由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长，热不稳定化合物的分解可能性也大，故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理，且要及时清洗，更换和重新硅烷化。

(二)样品的适用性

不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于环境分析(如水和大气中痕量污染物的检测)、食品中的农药残留监测，以及临床和药物分析等。这些药品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。此外，待测痕量组分如果在溶剂拖尾处出蜂，还可采用溶剂聚焦的方法来提高分析灵敏度。

不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可降低注射器针尖歧视以及汽化室的压力突变。表4-2列出了常见的溶剂及其沸点和实现溶剂聚焦宜采用的色谱柱初始温度。

另一方面，洛剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。必要时可采用保留间隙管来达到聚焦的目的。

对于高沸点痕量组分的分析，不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点，因为有周定相聚焦就完全能保证窄的初始谱带，采用高的初始柱温还可缩短分析时间。事实上，不分流进样应是分析高沸点痕最组分的首选方法。

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(三)操作参数设置

(1)进样口温度进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时问长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果，还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过，进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变进样口温度后，又必须重新优化设置瞬间不分流时间:.

(2)载气流速 从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口流最在此范围内变化对分析结果的影响很小。

(3)进样量和进样速度 进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，最好用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。

(4)瞬间不分流时间的实验确定方法 如前文所述，瞬间不分流时间(也有人叫分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样最，进样速度以及载气流速。所以这一时问的确定应在其余所有条件都确定之后进行。下面介绍一个简单的实验确定方法。

首先将这一时间设置长一些(90～120s)，以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后，选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标，该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。

然后逐步缩短不分流时间(如70, 50, 30s)分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与第一次分析的峰面积之比，直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。

最后，再进一步微调不分流时，使同一组分的峰面积达到第一次分析时峰面积的95%-99%，此时的吹扫时间即为最佳条件。

对于高沸点样品，不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度。而不影响测定准确度;对于低沸点样品。则要尽可能使不分流时间短一些，最大限度地消除溶剂拖尾，以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物，最好用下节将要介绍的冷柱上进样技术。

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⑸ 高效液相色谱仪用途

高效液相色谱法(HPLC)是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的无机物)的有效方法之一。 在已知的有机化合物中，约有80%能用高效液相色谱法分离、分析，而且由于此法条件温和，不破坏样品，因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机化合物和生命物质。
HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部位。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、与柱或保护住、柱温控制器等，现代HPLC仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。
目前常见的HPLC仪生产厂家国外有Waters 公司、Agilent 公司（原HP公司）、岛津公司等，国内有上海伍丰科学仪器有限公司，上海禾工科学仪器有限公司，大连依利特公司、北京创新通恒、北京温分等。
一、输液泵
1.泵的构造和性能
输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能：①流量稳定，其RSD应小于0.5％，这关系到定性定量的准确性；②流量范围宽，分析型应在0.1～10ml／min范围内连续调，制备型应能达到100ml／min；③输出压力高，一般应能达到150～300KG/CM2：④液缸容积小；⑤密封性能好，耐腐蚀。
泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔往复泵。恒压泵受柱阴影响，流量不稳定；螺旋泵缸体太大，这两种泵己被淘汰目前应用最多的是柱塞往复泵。
柱塞往复泵的液缸容积小，可至0.1ml，因此易于清洗和更换流动相，特别适合于再循环和梯度洗脱；改变电机转速能方便地调节流量，流量不受柱压影响；泵压可达400KG/CM2。ADW主要缺点是输出的脉冲性较大，现多彩采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式，一般说来并联泵的流量重现性较好（RSD为0.1％左右，串联泵为0.2～0.3％），但出现故障的机会较多（因多了单向阀），价格也较贵。
二、进样器
一般HPLC分析常用六通进样阀（以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型最常见），其关键部件由圆形密封垫子（转子）和固定底座（定子）组成。耐高压（35～40MPA），进样量准确，重复性好（0.5％），操作方便。六通阀进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装液法进样时，进样量应不大于定量环体积的50％（最多75％），并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。②用完全装液法进样时，进样量应不小于定量环体积的5～10倍9最少3倍，这样才能完全置换定量环内和流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。
三、色谱柱
色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）、多孔碳等，其粒度一般为3，5，7，10UM等，柱效理论值可达5～16万／米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难的分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般10～30CM左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，不要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍料径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
四、检测器
HPLC的检测器分为两类：通用型检测器和专用型检测器。
1．通用型检测器可连续测量色谱柱的流出物的全部特性变化，通常采用差分测量法，这类检测器包括示差折光检测器、介电常数检测器、电导检测器等，通用检测器适用范围广，但由于对流动相有响应，因此易受温度变化、流动相和组分的变化的影响，噪声和漂移都比较大，灵敏度较低，不能用梯度洗脱。
2．专用型检测器用以测量被分离样品组分某种特性的变化。这类检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感，而这一性质是流动相所不具备的，或至少在操作条件下不显示。这类检测器包括紫外检测器、荧光检测器、放射性检测器等。

⑹ 气相色谱，问高沸点化剂（大于220度），在FID检测器检测，进样口怎么处理

进样口温度设置可以高一些，比如280℃，响应的FID检测器设置为300℃。容易吸附的时候，就要经常更换玻璃棉，清洗衬管喽。

⑺ 气相色谱仪在使用中应注意的问题及解决方法

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例]为N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。 4 气路的检漏和清洗 (1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。 (2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。 5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0. 01～10μL ,气体样品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5.2 注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5.3 进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。 5.4 进样时间 在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析 目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。 7 结语 分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。

⑻ 气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别

一、分析对象差别：

1、气相色谱仪的分析对象：

(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。

(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。

(3)仅占有机物的15%～20%左右。

2、高效液相色谱仪的分析对象：

(1)溶解后能制成溶液的样品。

(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。

(3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。

(4)应用广泛，占有机物的80%～85%左右。

二、流动相差别：

1.气相色谱仪的流动相：

(1)流动相为惰性气体。

(2)组分与流动相之间无亲合作用力，只与固定相作用。

2.高效液相色谱仪的流动相：

(1)流动相为液体。

(2)流动相与组分之间有亲合作用力，为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素，对分离起很大作用。

(3)流动相种类较多，选择余地大。

(4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。

(5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。

三、工作条件差别：

1、气相色谱仪的工作条件：加温工作。

2、高效液相色谱仪的工作条件：室温，高压(液体粘度大)。

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气相色谱仪特点

（1） 大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。

（2） 数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

（3） TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。

（4） 先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。

（5） 自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。

（6） 专用色谱工作站和色谱数据处理器

（7） 色谱柱（进口担体）和三个净化器

⑼ 气相色谱的进样方式有哪些

1、按固定相聚集态分类：
（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，
（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类：
（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类：
（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（2）纸色谱：以滤纸为载体，
（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？

⑽ 关于气相色谱使用注意事项

为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护。

1、气源检查检：查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。

2、管线泄漏：检查定期检查管线是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口处检查。

3、气化室的维护：气化室包括：进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式：

1）进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗：把这几个部件从气化室上拆卸下来，放在盛有丙酮溶液的烧杯中浸泡并超声2小时，晾干后使用；若有损坏应及时更换。

2）进样衬管必须定期进行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用电吹风吹干备用，及时添加石英棉。

4、若有损坏应及时更换。

5、检测器的维护：检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处，须用丙酮溶液清洗，一般超声2小时，至清洗干净，清洗后用电吹风吹干备用。

6、柱温箱的维护：柱温箱的外壳、容积区间，可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。

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一、使用方法

气相色谱仪的一般分析流程：载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体代入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析

二、应用领域

气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。

通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。