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果酒中挥发酸的检测蒸馏装置

发布时间:2021-02-08 22:35:10

❶ 测定挥发酸时加入磷酸的目的是什么整个装置的操作要点是什么

用磷酸的目的是使结合态挥发酸游离出来
不用盐酸和硫酸的原因是盐酸本身具有挥发性,而硫酸在蒸馏过程中会挥发出来,会使得蒸馏出来的酸增多,使得测定结果偏高。

❷ 测定食品中挥发酸,为什么采用水蒸气蒸馏而不是直接蒸馏

这个我不是很懂,只知道水蒸气蒸馏可以降低沸点什么的

❸ 挥发酸如何测定

楼主,您好。挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和S02等。正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若在生产中使用了不合格的原料,或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加,降低了食品的品质。因此,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。总挥发酸可用直接法和间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定,间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。1.原理样品经适当处理后,加适量磷酸使结合的挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝、收集后,以酚酞作指示剂,用标准NaOH溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点。根据标准NaOH溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。反应式如下:HnA+nNaOH==NanA+nH2O2.试剂①0.1 mol·L-1NaOH标准溶液见总酸度的测定。②l%酚酞乙醇溶液 同总酸度的测定。③l0%磷酸溶液称取10 g磷酸,用少许不含COz蒸馏水溶解,并稀释至100 mL。3.仪器①水蒸气蒸馏装置。②电磁搅拌器。4.操作方法准确称取均匀样品2~3 g(挥发酸少可稍多称)于250 mL烧瓶中。加入50 mL无CO2的蒸馏水,加入10 %磷酸1 mL。连接水蒸汽蒸馏装置,加热蒸馏至馏液300 mL为止。在严格的相同条件下做一空白试验,蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10 min以除去C02。馏液加热至60~65℃,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1 mol·L叫NaOH标准溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点,根据标准Na()H溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。5.说明该方法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒等),一般果蔬及饮料可直接取样;含CO2的饮料、发酵酒类,须排除C02(方法:取80~100 mL(g)样品于锥形瓶中,在用电磁搅拌器连续搅拌的同时,于低真空下抽气2~4 rnin以除去CO2)。详情请参考国家标准物质网www.rmhot.com

❹ 单沸式蒸馏挥发酸的装置是什么样的

就是这个

❺ 葡萄酒中挥发酸如何测定

葡萄酒最新的检测标准中挥发酸的测定是把酒样蒸馏,即把易挥发酸蒸馏出来,再煮沸,然后加入酚酞试剂,用氢氧化钠滴定。挥发酸也就是乙酸,煮沸是把二氧化碳等酸性气体蒸出以免影响结果。

❻ 葡萄酒中挥发酸的测定中,沸腾后是立即用氢氧化钠溶液滴定还是等到冷却后再滴定

抄GB 15037—2006 葡 萄 酒(可以去网络文库,免费查阅)
6 分析方法
6.1感官要求
按GB/T 15038检验。
6.2理化要求
按GB/T 15038检验。

GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4.5.3分析步骤
4.5.3.1 实测挥发酸:安装好蒸馏装置。吸取10mL样品(V)【液温20℃】在该装置上进行蒸馏,收集100lL流出液,将流出液加热至沸,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉红色,30s内不变色即为终点,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。

结论:沸腾后是立即用氢氧化钠溶液滴定

❼ 食醋中不挥发酸测定方法和装置图

挥发酸的测定

一、原理

挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。

直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。

间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。

二、样品制备

挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后,可用标准碱液滴定。

三、测定方法

测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g,加入50ml无CO2 蒸馏水,置200ml烧瓶内,加1ml磷酸(目的是使结合态的挥发酸为游离态),在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止,用碱液滴定蒸馏液。

计算:

挥发酸(以醋酸计) %= C×(V1 –V2)×0.06×100

W

6-6 有效酸度(pH)的测定

pH值的测定方法有很多,如电位法(pH计法)、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法。

下面我们举个例子

测白酒中的总酸,挥发酸,非挥发酸?

原理:白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。

a)总酸的测定:吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色

总酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50

b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微红色

挥发酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25

c)非挥发性酸(以乙酸计g/100ml)=总酸-挥发酸 (以乳酸计)=总酸(以乳酸计-挥发酸(以乳酸计)

如果要测食醋中挥发酸以乳酸计,上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定。如果测定啤酒中的总酸度,所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和,以标准碱液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的体积表示。

啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦,称为原始酸度。大部分酸来自于浸麦,发芽,糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用,称为酵解酸度。

6-7牛奶的酸度

牛奶中有二种酸度:1)外表酸度也称固有酸度(潜在酸度) 2)真实酸度也称发酵酸度

外表酸度:指磷酸与干酪素的酸性反应,在新鲜的牛奶约占0.15%,另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。

真实酸度:是由于乳酸菌的作用于乳糖,产生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。

习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%,PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时,饮用有一定的酸味,PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。

表示牛奶的酸度有两种方法

一 0T表示牛奶酸度

0T:指滴定100ml牛奶样品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml。

1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活动的结果,所以测定乳中

酸度,可判断乳是否新鲜,用0.1N NaOH溶液滴定时,乳中的乳酸

和0.1N NaOH反应,生成乳酸钠和水。

反应式如下

CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,当滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后,多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞变红

色,因此,根据滴定时的消耗的NaOH标准溶液就可以得到滴定酸度。

4. 测定步骤:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示剂0.5ml →

0.1N NaOH标液滴定到微红色30秒不褪色。

5. 计算:0T=V*10

在上面的测定步骤中,我们加入水20ml将牛奶稀释有些同志可能要问,测牛奶的酸度决不能不加水,因为牛奶是乳的颜色,为什么还要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?这样也可以,但是测出的数据出入很大,这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三钙溶解度增加,从而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:

Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2

CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性,但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水,那么所得的酸度高20T,应该减去20T。

6. 影响因素:

1) 试剂的浓度和用量:酚酞浓度不一样,到终点时PH稍有差异,有色液与无色液不一样,应按规定加入,尽量避免误差。

2) 稀释时的加水量:所加的水的量不一样,滴定值也不一样,主要是碱性磷酸三钙的作用,应按部颁标准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.

3) 碱液浓度 :部颁规定为0.1N NaOH标准液,用时标定,配制时应除二氧化碳。

4) 终点确定 :要求滴定到微红色,微红色的持续时间有长短。每个人对微红色的主观感觉也有差异,要求30秒到1分钟内不褪色为终点,视力误差为0.5-10T。

二.乳酸%

牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)

如果10ml牛奶按2:1稀释加酚酞用NaOH滴定,最后计算乳酸。

乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100

比重用乳稠计测,计算出的数据符合10T=0.09%乳酸

❽ 葡萄酒挥发酸检测用不用加酒石酸

(GB/T15038-2005)吸取适量的样品和酒石酸溶液在全玻璃蒸馏器进行蒸馏,收集溜出物,然后用氢氧化钠标液滴定

❾ 果酒测定中挥发酸比总酸多为什么

你测错了

❿ 寻找啤酒挥发酸的测定方法

挥发酸的测定

一、原理

挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。

直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。

间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。

二、样品制备

挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后,可用标准碱液滴定。

三、测定方法

测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g,加入50ml无CO2 蒸馏水,置200ml烧瓶内,加1ml磷酸(目的是使结合态的挥发酸为游离态),在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止,用碱液滴定蒸馏液。

计算:

挥发酸(以醋酸计) %= C×(V1 –V2)×0.06×100

W

6-6 有效酸度(pH)的测定

pH值的测定方法有很多,如电位法(pH计法)、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法。

下面我们举个例子

测白酒中的总酸,挥发酸,非挥发酸?

原理:白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。

a)总酸的测定:吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色

总酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50

b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微红色

挥发酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25

c)非挥发性酸(以乙酸计g/100ml)=总酸-挥发酸 (以乳酸计)=总酸(以乳酸计-挥发酸(以乳酸计)

如果要测食醋中挥发酸以乳酸计,上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定。如果测定啤酒中的总酸度,所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和,以标准碱液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的体积表示。

啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦,称为原始酸度。大部分酸来自于浸麦,发芽,糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用,称为酵解酸度。

6-7牛奶的酸度

牛奶中有二种酸度:1)外表酸度也称固有酸度(潜在酸度) 2)真实酸度也称发酵酸度

外表酸度:指磷酸与干酪素的酸性反应,在新鲜的牛奶约占0.15%,另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。

真实酸度:是由于乳酸菌的作用于乳糖,产生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。

习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%,PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时,饮用有一定的酸味,PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。

表示牛奶的酸度有两种方法

一 0T表示牛奶酸度

0T:指滴定100ml牛奶样品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml。

1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活动的结果,所以测定乳中

酸度,可判断乳是否新鲜,用0.1N NaOH溶液滴定时,乳中的乳酸

和0.1N NaOH反应,生成乳酸钠和水。

反应式如下

CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,当滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后,多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞变红

色,因此,根据滴定时的消耗的NaOH标准溶液就可以得到滴定酸度。

4. 测定步骤:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示剂0.5ml →

0.1N NaOH标液滴定到微红色30秒不褪色。

5. 计算:0T=V*10

在上面的测定步骤中,我们加入水20ml将牛奶稀释有些同志可能要问,测牛奶的酸度决不能不加水,因为牛奶是乳的颜色,为什么还要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?这样也可以,但是测出的数据出入很大,这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三钙溶解度增加,从而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:

Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2

CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性,但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水,那么所得的酸度高20T,应该减去20T。

6. 影响因素:

1) 试剂的浓度和用量:酚酞浓度不一样,到终点时PH稍有差异,有色液与无色液不一样,应按规定加入,尽量避免误差。

2) 稀释时的加水量:所加的水的量不一样,滴定值也不一样,主要是碱性磷酸三钙的作用,应按部颁标准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.

3) 碱液浓度 :部颁规定为0.1N NaOH标准液,用时标定,配制时应除二氧化碳。

4) 终点确定 :要求滴定到微红色,微红色的持续时间有长短。每个人对微红色的主观感觉也有差异,要求30秒到1分钟内不褪色为终点,视力误差为0.5-10T。

二.乳酸%

牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)

如果10ml牛奶按2:1稀释加酚酞用NaOH滴定,最后计算乳酸。

乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100

比重用乳稠计测,计算出的数据符合10T=0.09%乳酸

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