升华实验装置图

Ⅵ 化学高考常见实验及其所用器材

高三化学复习 化学实验知识
【考纲要求】
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和各使用方法。
3．掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。
5．能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
6．能根据实验试题要求，做到：
（1） 设计、评价或改进实验方案；
（2） 了解控制实验条件的方法；
（3） 分析或处理实验数据，得出合理结论；
（4） 绘制和识别典型的实验仪器装置图。
7．以上各部分知识与技能的综合应用。
【知识要点】
一、常用仪器的使用
l．能加热的仪器
（l）试管 用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。 ②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。 ③加热后不能骤冷，防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
（2）烧杯 用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。
使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。
（3）烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。 ②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
（4）蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。 ②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。 ③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
（5）坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 ②取、放坩埚时应用坩埚钳。
（6）酒精灯 化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。 ②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。 ③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。 ④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 ⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。 ⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。
2．分离物质的仪器
（1）漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。
（2）洗气瓶 中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。
（3）干燥管 干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。
3．计量仪器
（l）托盘天平 用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。 ②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。 ③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。 ⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
（2）量筒 用来量度液体体积，精确度不高。
使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。
（3）容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
使用注意事项：①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 ②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
（4）滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
使用注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用。 ②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。 ③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
（5）量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水
的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水
的气体体积。
4．其它仪器
铁架台（铁夹、铁圈） 坩埚钳 燃烧匙 药匙 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器
二、化学实验基本操作
1、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
Ⅰ普通法：可向容器中加水，选择合适毛刷，配合去污粉或一般洗涤剂反复洗涤，然后用水冲洗干净。
Ⅱ特殊法：容器内附有普通法不能洗去的特殊物质，可选用特殊的试剂，利用有机溶剂或化学反应将其洗涤。
2、药品取用
（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。
（2）固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
（3）液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
3、试纸的使用
试纸种类 应用 使用方法 注意
石蕊试纸 检验酸碱性（定性） ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。
②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察颜色变化。 ①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。
②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。
pH试纸 检验酸、碱性的强弱（定量）
品红试纸 检验SO2等漂白性物质
KI-淀粉试纸 检验Cl2等有氧化性物质
4、溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5、过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
6、中和滴定
准备过程 ①查滴定管是否漏水；②洗涤滴定管及锥形瓶；③用少量标准液润洗装标准液的滴定管及用待测液润洗量取待测液的滴定管；④装液体、排气泡、调零点并记录初始读数。
滴定过程 姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化及滴速。
滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。
终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为终点。记录读数。
7、蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
8、蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
9、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
10、升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
11、渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
三、物质的存放和事故处理
1.试剂保存
化学药品因见光、受热、受潮、氧化等可能使其变质，有些因其挥发性或吸水性等改变浓度。故药品的贮存方法与其化学、物理性质有关。
（1）试剂瓶选用原则：药品状态定口径—— 固体广口、液体细口
瓶塞取决酸碱性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶
保存方法 原因 物质
广口瓶或细口瓶 便于取用 溴水、NaCl
瓶塞 用橡皮塞 防腐蚀 不能放HNO3、液Br2
用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3、Na2S
塑料瓶 SiO2与HF反应 NH4F、HF
棕色瓶 见光分解 HNO3、氯水、
液封 水封 防氧化、挥发 P4、液Br2
煤油封 防氧化 Na、K
石蜡油封 防氧化 Li
密封 防挥发 HCl、HNO3、NH3.H2O
防氧化 Na2SO3、H2S、Fe2+、
防吸水、CO2 漂白粉、碱石灰
防吸水 CaC2、CaCl2、P2O5、浓H2SO4
1．空气中易变质的试剂：这类试剂应隔绝空气或密封保存，有些试剂的保存还要采取特殊的措施。
被氧化的试剂：亚铁盐，活泼金属单质、白磷、氢硫酸、苯酚、Na2SO3等。
易吸收CO2的试剂：CaO，NaOH, Ca(OH)2，Na2O2等。
易吸湿的试剂：P2O5、CaC2、CaO、NaOH、无水CaCl2、浓H2SO4、无水CuSO4、FeCl3•6H2O等。
易风化的试剂：Na2CO3•10H2O、Na2SO4•10H2O等。
2．见光或受热易分解的试剂：应用棕色瓶盛放且置于冷、暗处。如氨水，双氧水,AgNO3、HNO3等。
3．易挥发或升华的试剂：这类试剂应置于冷，暗处密封保存。
易挥发的试剂：浓氨水、浓盐酸、浓硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。
易升华的试剂：碘、萘等。
4．危险品：这类试剂应分类存放并远离火源。
易燃试剂：遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、硫、镁、硝酸纤维等。能自燃的有白磷。
本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有：高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。
易爆试剂：有硝酸纤维、硝酸铵等。
剧毒试剂：氰化物、汞盐、黄磷、氯化钡、硝基苯等。
强腐蚀性试剂：强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。
5．有些试剂不宜长久防置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液等。
2．常见事故的处理
事故 处理方法
酒精及其它易燃有机物小面积失火 立即用湿布扑盖
钠、磷等失火 迅速用砂覆盖
少量酸（或碱）滴到桌上 立即用湿布擦净，再用水冲洗
较多量酸（或碱）流到桌上 立即用适量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水冲洗
酸沾到皮肤或衣物上 先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗
碱液沾到皮肤上 先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗
酸、碱溅在眼中 立即用水反复冲洗，并不断眨眼
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗后用水冲洗
白磷沾到皮肤上 用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液湿敷
溴滴到皮肤上 应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶济洗去，后涂硼酸、凡士林
误食重金属盐 应立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上 应立即撒上硫粉
四、气体的发生装置
（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：由下向上，由左向右
（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品
1、气体发生装置的类型
（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：
装置类型 固体反应物（加热） 固液反应物（不加热） 固液反应物（加热）
装置
示意图
主要仪器
典型气体 O2、NH3、CH4等 H2、CO2、H2S等 Cl2、HCl、CH2＝CH2
操作要点 （l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。
（2）铁夹应夹在距试管口 l/3处。
（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。 （1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；
（2）加入的液体反应物（如酸）要适当。
（3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。 （1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。
（2）要正确使用分液漏斗。
几种气体制备的反应原理
1、 O2 2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3•H2O NH3↑+H2O
3、CH4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑
4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
7、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
8、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
9、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
10、Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
11、C2H4 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O
12、N2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O
2、收集装置
选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。由氯气的物理性质得,用向上排空气法收集氯气，因氯气难溶于饱和食盐水，也可用排饱和食盐水收集。
（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度
（2）装置基本类型：
装置类型 排水（液）集气法 向上排空气集气法 向下排空气集气法
装 置
示意图
适用范围 不溶于水（液）的气体 密度大于空气的气体 密度小于空气的气体
典型气体 H2、O2、NO、CO、CH4、
CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4

3、净化与干燥装置
尾气吸收处理装置：有三种：①用倒扣漏斗------极易溶于水的气体；②玻璃管----能溶于水或溶于溶液的气体的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2)；③点燃法----处理CO。
（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件
（2）装置基本类型：
装置
类型 液体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（加热）
适用
范围
装 置
示意图

（3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl2•8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
五、常见物质的分离、提纯和鉴别
1．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。
混合物的物理分离方法
方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例
固+液 蒸发 易溶固体与液体分开 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 ①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3 NaCl（H2O）
固+固 结晶 溶解度差别大的溶质分开 NaCl（NaNO3）
升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2（NaCl）
固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧杯 ①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” NaCl（CaCO3）
液+液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来 分液漏斗 ①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出 从溴水中提取Br2
分液 分离互不相溶液体 分液漏斗 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏 分离沸点不同混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管 ①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4
渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与NaCl
盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2（HCl）
液化 沸点不同气分开 U形管 常用冰水 NO2（N2O4）
2、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法 （2）生成气体法 （3）氧化还原法 （4）正盐和与酸式盐相互转化法 （5）利用物质的两性除去杂质 （6）离子交换法

常见物质除杂方法
序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
1 N2 O2 灼热的铜丝网 用固体转化气体
2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气
3 CO CO2 NaOH溶液 洗气
4 CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体
5 CO2 HCI 饱和的NaHCO3 洗气
6 H2S HCI 饱和的NaHS 洗气
7 SO2 HCI 饱和的NaHSO3 洗气
8 CI2 HCI 饱和的食盐水 洗气
9 CO2 SO2 饱和的NaHCO3 洗气
10 炭粉 MnO2 浓盐酸（需加热） 过滤
11 MnO2 C -------- 加热灼烧
12 炭粉 CuO 稀酸（如稀盐酸） 过滤
13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(过量)，CO2 过滤
14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 过滤
15 AI2O3 SiO2 盐酸`氨水 过滤
16 SiO2 ZnO HCI溶液 过滤，

17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 过滤
18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法
19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸转化法
20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化剂转化法
21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 过滤
22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加还原剂转化法
23 CuO Fe (磁铁) 吸附
24 Fe(OH)3胶体 FeCI3 蒸馏水 渗析
25 CuS FeS 稀盐酸 过滤
26 I2晶体 NaCI -------- 加热升华
27 NaCI晶体 NH4CL -------- 加热分解
28 KNO3晶体 NaCI 蒸馏水 重结晶.
29 乙烯 SO2、H20 碱石灰 加固体转化法
30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气
31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液
32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液
33 己醛 乙酸 饱和Na2CO3 蒸馏
34 乙醇 水（少量） 新制CaO 蒸馏
35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液
3、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
检验类型 鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
鉴定 根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。

Ⅶ 实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解，100℃左右时升华。下图是两个

(1)4HCl(浓)+MnO 2 2FeCl 3 (4)导管易被产专品堵塞，尾气排入空气，属易造成环境污染 (5)产品易潮解 ；在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置

Ⅷ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告

从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求：
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作：
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置

四、 实验原理：
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
五、实验步骤：
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?

思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？
思考题6：生石灰的作用是什么？
思考题7：为什么必须除净水分？
思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？
思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？
思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？
思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论：
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答：红褐色的沉淀。
思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

Ⅸ 实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物是棕红色、易潮解，100℃左右时升华。下图是两个