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实验室烟碱提取装置图

发布时间:2024-06-14 22:47:22

㈠ 请问谁知道鲜样烟叶的烟碱含量的测定方法

前提:取新鲜烟叶样品,放入烘干机中去除水分。
主要仪器与试剂
仪器:烧杯,微型布氏漏斗,抽滤瓶,分液漏斗,圆底烧瓶,锥形瓶。
试剂:干燥烟叶2g,5% NaOH溶液20mL,乙醚15mL,饱和苦味酸甲醇溶液,甲醇
1、碱处理。在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液,搅拌10min,然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤(1),并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL水洗涤烟叶,再次抽滤挤压,将洗涤水合并至碱提取液中。
2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。萃取时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中(2)。
3、蒸去乙醚。合并醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚(3),并用水泵将溶剂抽干。
4、重新溶解。残留物中加入2滴水和1mL甲醇,使残渣溶解,然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中,并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛,合并至烧杯中(4)。
5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液,立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。用玻砂漏斗过滤,干燥称重,测定熔点,并计算所提取的烟碱的百分产量。此操作所得二苦味酸烟碱盐熔点:217~220℃。
6、重结晶。用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中,加入4mL 50%乙醇-水(V/V)溶液,加热溶解,室温下静置冷却,析出亮黄色长形棱状结晶。抽滤,烘干,称重,测熔点。纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222~223℃。
注释 (1)滤纸在碱液中会很快溶胀并失去作用。此处宜采用尼龙滤布挤压过滤。 (2)在分液漏斗中进行乙醚萃取时,应注意不时放气,减低乙醚蒸气在漏斗内的压力。此时可一手握紧上口旋塞,让漏斗倾斜下支管口朝上,另一只手打开分液旋塞放气,或者在垂直放置时打开上口旋塞放气。在分离液层时,应小心使醚层与夹杂在中间的出现在漏斗尖底部的少量黑色乳状液相分离。上层液从上口倒出,下层液从下口放出。 (3)乙醚易燃。在蒸馏乙醚时应用水浴加热,不能直火加热。同时开窗通风,避免外泄的乙醚蒸气富集遇火点引燃,酿成火灾! (4)烟碱毒性极强,其蒸气或其盐溶液吸入或渗入人体可使人中毒死亡。高浓度的烟碱液操作时务必小心。若不慎手上沾上烟碱提取液,应及时用水冲洗后用肥皂擦洗。

㈡ 如何从烟叶中提取烟油

是要提取烟碱吧。
烟碱 (nicotine)又名尼古丁,是烟草生物碱 (nicotiana alkaloids)(包括12种以上单一成分)的主要成分,于1928年首次被分离出来。烟碱具有二个含氮环:吡啶环和吡咯烷环,天然产烟碱为左旋体。
烟碱在商业上用作杀虫剂以及兽医药剂中寄生虫的驱除剂。烟碱剧毒,致死剂量为40mg。
烟碱为无色或灰黄色油状液体,无臭,味极辛辣,一经日光照射即被分解,转变为棕色并有特殊的烟嗅。沸点247℃/745mmHg,沸腾时部分分解。 ,呈强碱性反应。在60℃以下与水结合成水合物,故可与水任意量混合。易溶于酒精、乙醚等许多有机溶剂。能随水蒸汽挥发而不分解。由于分子中两个氮都显碱性,故一般能与两摩尔的酸成盐。
烟碱与柠檬酸或苹果酸结合为盐类而存在于植物体中,在烟叶中约含2%~3%。本实验以强碱溶液(5% NaOH)处理烟叶,使烟碱游离,再经乙醚萃取和衍生物制备进行精制。由于烟碱是液体,从2g烟叶中得到的烟碱量很少,不便纯化和操作,因此本实验采用在萃取液中加入苦味酸,将烟碱转变成二苦味酸盐的结晶进行分离纯化,并通过测定衍生物的熔点加以鉴定。
主要仪器与试剂
仪器:烧杯,微型布氏漏斗,抽滤瓶,分液漏斗,圆底烧瓶,锥形瓶。
试剂:干燥烟叶2g,5% NaOH溶液20mL,乙醚15mL,饱和苦味酸甲醇溶液,甲醇
1、碱处理。在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液,搅拌10min,然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤(1),并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL水洗涤烟叶,再次抽滤挤压,将洗涤水合并至碱提取液中。
2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。萃取时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中(2)。
3、蒸去乙醚。合并醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚(3),并用水泵将溶剂抽干。
4、重新溶解。残留物中加入2滴水和1mL甲醇,使残渣溶解,然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中,并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛,合并至烧杯中(4)。
5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液,立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。用玻砂漏斗过滤,干燥称重,测定熔点,并计算所提取的烟碱的百分产量。此操作所得二苦味酸烟碱盐熔点:217~220℃。
6、重结晶。用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中,加入4mL 50%乙醇-水(V/V)溶液,加热溶解,室温下静置冷却,析出亮黄色长形棱状结晶。抽滤,烘干,称重,测熔点。纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222~223℃。
注释 (1)滤纸在碱液中会很快溶胀并失去作用。此处宜采用尼龙滤布挤压过滤。 (2)在分液漏斗中进行乙醚萃取时,应注意不时放气,减低乙醚蒸气在漏斗内的压力。此时可一手握紧上口旋塞,让漏斗倾斜下支管口朝上,另一只手打开分液旋塞放气,或者在垂直放置时打开上口旋塞放气。在分离液层时,应小心使醚层与夹杂在中间的出现在漏斗尖底部的少量黑色乳状液相分离。上层液从上口倒出,下层液从下口放出。 (3)乙醚易燃。在蒸馏乙醚时应用水浴加热,不能直火加热。同时开窗通风,避免外泄的乙醚蒸气富集遇火点引燃,酿成火灾! (4)烟碱毒性极强,其蒸气或其盐溶液吸入或渗入人体可使人中毒死亡。高浓度的烟碱液操作时务必小心。若不慎手上沾上烟碱提取液,应及时用水冲洗后用肥皂擦洗。

㈢ 如何提取烟中尼古丁成分

1-甲基-2(3-吡啶基)吡啶烷
尼古丁是剧毒物质,几毫克烟碱就会引起头痛、呕吐、意识模糊等严重中毒现象,内服或吸入40mg就能致死。
2.提取
2.1提取方法主要可以分为:溶剂萃取法、水汽蒸馏法
本实验主要采取溶剂萃取法,依据碱提酸沉的原理从烟草中提取尼古丁。在实验中采用多种萃取剂:乙醚、四氯化碳和氯仿。
2.2烟碱提取的工艺流程
2.2.1材料
烟叶(桫椤烟,烟碱含量1.4mg)
2.2.2仪器及部分药品
2.2.2.1仪器:
电热恒温水浴锅(37~100℃,水温波动1℃,功率1000w,电压220v,上海医疗器械五厂) TN-1008托盘扭力天平(MAX=100g,e=d=10mg,上海第二天平仪器厂)
电子天平(MAX=210,d=0.1mg,BS210S)、烧杯、过滤装置、分液漏斗(60ml,4个)、纱布
2.2.2.2药品:
氢氧化钠(化学纯)(丹阳市化学试剂厂)
氯仿(益林化工)
乙醚(上海炎晨化工实业有限公司)
四氯化碳(宜兴第二化学试剂厂)
乙酸(上海振兴化工一厂)
甲醇(上海振兴化工一厂)
乙醇(宜兴市第二化学试剂厂)
2.2.3 尼古丁提取分离流程图
烟丝20g
250ml 5%NaOH液搅拌15分钟,减压过滤,抽干烟丝
再加水70ml ,搅拌,过滤,合并滤液。
溶液
萃取3次

水层 萃取层

萃取剂 残留物
加水3ml溶解,再加甲醇9ml混合,滤过

滤液 不溶物
加25ml饱和乙酸溶液,过滤

沉淀 母液
抽干
粗制尼古丁盐
50%(v/v)乙醇溶解(饱和状态),放置,析晶,过滤

母液 精制尼古丁盐
2.2.4操作过程
2.2.4.1浸取
取碎烟叶20g,加入250ml 5%氢氧化钠水溶液,搅拌浸泡15~30分钟,滤取药液。将滤饼置于70ml清水中混合均匀,滤取清液。
2.2.4.2萃取
将药液移入分液漏斗中,按1:0.5(v/v)加入萃取熔剂,搅拌萃取,精置分层,收集有机相溶液,重复萃取三次,将萃取液分别合并为一处。
萃取过程中,用乙醚萃取是,收集上层萃取层,进行反复萃取,氯仿、四氯化碳作萃取时收集下层。
2.2.4.3蒸馏
在100℃水浴中加热蒸馏,用冷凝装置回收萃取剂,得残留物。
2.2.4.4粗制
将残留物置于水浴中蒸发至干,加入3ml水溶剂,再加入甲醇9ml混合,搅拌,过滤。收集滤液,加入25ml饱和乙酸溶液,过滤得沉淀物,风干,得粗制尼古丁盐。
2.2.4.5精制
将粗品放入20ml 50%(v/v)乙醇水溶液中溶解,加热至沸并使粗品刚好溶解,自然冷却,放置结晶,过滤晶体得精品。
2.2.5萃取剂的筛选
首先,经过多次反复实验及对比筛选,发现在萃取过程中,乙醚的乳化现象十分严重,两相分离很困难,而氯仿、四氯化碳的乳化现象相对较小,所以适合于作为烟碱萃取剂。其次,萃取过程中,以乙醚作萃取剂是萃取层浑浊需萃取多次方可萃取干净,而氯仿和四氯化碳的萃取层较清晰,萃取三次比乙醚萃取三次效果好。最后,从尼古丁的提取结果看,以氯仿为萃取剂效果最好。通过萃取剂的筛选可以使烟碱的提取工艺生产效率高,产生较好的经济效益。
2.2.6提取结果
萃取剂 乙醚 氯仿 四氯化碳
萃取后,残留物(g) 0.2682 0.2932 0.3363 0.3670 0.1898 0.2052
加乙酸后所得沉淀(g) 0.0534 0.0593 0.0693 0.0742 0.0398 0.0423
尼古丁盐(g) 0.0008 0.0008 0.0009 0.0010 0.0006 0.0007
得率(%) 57.14 57.14 64.29 71.43 42.86 50
3.结论
提取结果表明,以不同萃取剂提取尼古丁的效果不同,以乙醚作提取剂的得率为57.14%,氯仿在71.43%左右,四氯化碳为50%.

㈣ 请教一下尼古丁的提取方法,

褐色的油是“焦油”。

㈤ 简述用HCl溶液提取烟碱的实验方法

1.取一支烟,拨去外纸,将烟丝置于100 mL 圆底烧瓶内,加入20 mL10%HCl溶液,安装好回流装置,回流20 min。
2.将反应化合物冷却至室温,在不断搅拌下慢慢滴加40%NaOH溶液,使之呈明显碱性 (用红色石蕊试纸检验)。
3. 安装好水蒸汽蒸馏装置。通入冷却水后,用电热套加热水蒸汽发生器,当有大量水蒸汽产生时,关闭 T形管上的止水夹。
收集约10mL 提取液后,先打开止水夹,再停止加热 。待体系稍冷却,关闭冷却水。

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