新版熔点的测定实验装置图

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㈡ 毛细管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么如何选择浴液怎样控制升温速度

提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的，当然也应让萘受热均匀，移开点酒精灯就可以降低升温速度。

测定熔点时要控制升温速度：能更好的观察其过程，同时也是为了减小误差，若升温太快会使测量值偏高。

在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。

(2)新版熔点的测定实验装置图扩展阅读：

取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。

照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的温度，即得。

㈢ 熔点是如何测出来的

熔点的测定
一、目的：
1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
*
理解和回答课本的思考题。
二、原理及应用
1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点。
B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。
D、校正温度计
三、测定方法：
1、毛细管测定法。
2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。
四、毛细管熔点测定法
1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a．
样品的干燥和研磨
b．
装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
c．
把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d．
放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e．
加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min
f．
观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
g．
记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
h．
要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。
五、测准熔点必须注意的问题：
1、仪器因素：a
温度计要校正；
b
熔点管要干净，管壁要薄。
2、
操作因素：a
样品必须干燥并研磨细、装填紧密；
b
严格控制升温速度观察准确。
六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）
七、内容：
1、
已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、
未知物：A、B、C
（水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。
3、
学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。
八、注意事项：
使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

㈣ 如何测定混合液体中某有机成分的纯度，以及测定它的结构混合液体是

化合物熔点指压该物质固—液两相达平衡温度通晶体物质受热由固态转化液态温度作该化合物熔点纯净固体机化合物般都固定熔点定外压固液两态间变化非敏锐自初熔至全熔(称熔程)温度超0.5-1℃若混杂质则熔点明确变化熔点距扩且熔点往往降熔点晶体化合物纯度重要指标机化合物熔点般超350℃较易测定故借测定熔点鉴别未知机物判断机物纯度
鉴定某未知物测其熔点某已知物熔点相同或相近能认同物质需混合测该混合物熔点若熔点仍变才能认同物质若混合物熔点降低熔程增则说明属于同物质故种混合熔点试验检验两种熔点相同或相近机物否同物质简便
熔点装置图：

2、沸点测定
液体由于运表面逸倾向种倾向随着温度升高增进液面部形蒸气由液体逸速度与由蒸气液体速度相等液面蒸气达饱称饱蒸气液面所施加压力称饱蒸气压实验证明液体蒸气压与温度关即液体定温度具定蒸气压
液体蒸气压增与外界施于液面总压力（通气压力）相等量气泡液体内部逸即液体沸腾温度称液体沸点
通所说沸点指101.3kPa液体沸腾温度定外压纯液体机化合物都定沸点且沸点距（0.5－1℃）所测定沸点鉴定机化合物判断物质纯度依据测定沸点用量（蒸馏）微量（沸点管）两种 实验步骤
1、熔点测定
毛细管：
①准备熔点管：毛细管截6～8cm端用酒精灯外焰封口（与外焰40o角转加热）防止毛细管烧弯、封疙瘩
②装填品：取0.1～0.2g预先研细并烘干品堆积于干净表面皿熔点管口端插入品堆反复数少量品进入熔点管熔点管垂直约40cm玻璃管自落使品紧密堆积熔点管端反复直品高约2～3cm止每种品装2～3根
③仪器装置：b形管固定于铁架台倒入液体石蜡做浴液其用量略高于b形管侧管宜
装品熔点管用橡皮圈固定于温度计端使熔点管装品部位于水银球部带熔点管温度计通缺口软木塞插入b形管使与管同轴并使温度计水银球位于b形管两支管间
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管支管连接处使温度每钟升约5℃观察并记录品始熔化温度品粗测熔点作精测参考
精测：待浴液温度降30℃左右温度计取换另根熔点管进行精测始升温稍快温度升至离粗测熔点约10℃控制火焰使每钟升温超1℃熔点管品始塌落湿润现液滴表明品始溶化记录温度即品始熔温度继续加热至固体全部消失变透明液体再记录温度即品全熔温度品熔点表示：t始熔～t全熔
实测：尿素（已知物133～135℃）、桂皮酸（未知物132～133℃）混合物（尿素－桂皮酸＝1：1100℃左右）实验程粗测精测两
2、沸点测定
微量测定沸点：
①沸点管制备：沸点管由外管内管组外管用7～8厘米、内径0.2～0.3cm玻璃管端烧熔封口制内管用市购毛细管截取3～4cm封其端测量内管口向插入外管
②沸点测定：
取1～2滴待测品滴入沸点管外管（思考题9）内管插入外管用橡皮圈沸点附于温度计旁再该温度计水银球位于b形管两支管间加热加热由于气体膨胀内管气泡缓缓逸温度升比沸点稍高管内连串气泡快速逸停止加热使溶液自行冷却气泡逸速度即渐渐减慢气泡再冒并要缩内管瞬间记录温度温度即该液体沸点待温度降15～20℃重新加热再测（2所温度数值相差1℃）
按述进行测定：CCl4沸点（76℃） 注意事项
1.熔点管必须洁净含灰尘等能产4—10OC误差
2.熔点管底未封产漏管
3.品粉碎要细填装要实否则产空隙易传热造熔程变
4.品干燥或含杂质使熔点偏低熔程变
5.品量太少便观察且熔点偏低；太造熔程变熔点偏高
6.升温速度应慢让热传导充间升温速度快熔点偏高
7.熔点管壁太厚热传导间产熔点偏高

㈤ 熔点仪熔点测定时，为什么预置温度不能离样品预计熔点太近

一、实验目的1.了解熔点测定的原理及意义2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理（添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线，2，相随时间变化图熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度，称该化合的熔点。熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。三、实验所用仪器和试剂尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪四、实验装置熔点浴：液体石蜡做热浴提勒管（b形管）a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b.样品部分应位于水银球中部；c．b形管加入液体高度达叉管处即可；d.在图示位置加热，以使受热均匀。四、实验内容1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。五、操作步骤（一）毛细管熔点测定法（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀，结实；（3）装配好仪器后，小火加热；（4）距熔点10-15℃时，控制升温速度为1-2℃／min；（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。（6）重复以上操作，分别测定。（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）注意事项：1．所用样品必须干燥，研细，装实。2．应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时全部液化，应记录如下：熔点113-114℃，112℃萎缩。3．粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大致熔点范围。4．精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10-15℃时，控制加热速度1-2℃/min。5．测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。六、思考与讨论1．如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质？2．测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？(1)熔点管不洁净。(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。(3)熔点管壁太厚。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)加热太快。(6)样品研得不细或装得不紧密。

㈥ 熔点化学实验报告怎么写

装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2） 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。 七、基本操作 1.测定熔点 （1）毛细管法。 ①试样填装。将0.1～0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌面上顿几下，使样品掉入管底。重复取样，装入试样在2～3mm厚度时，为使熔点管内的试样紧密堆积，可取一根长约40～50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。这样填充好的熔点管，每种试样应准备2～3支。 ②仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 图2 熔点测定装置 ③熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。 在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。 熔点测定至少要有两次重复数据。 （2）显微熔点仪法。 这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少（2～3颗小结晶颗粒），可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量室温至300℃样品的熔点，其具体操作如下： 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1～2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按操作规程进行。 2.温度计校正 为了进行准确测量，应对所有温度计进行校正。校正温度计的方法有以下两种。 比较法。选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度， 比较其所指示的温度值。 定点法。选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔点（t2）为纵坐标，以此熔点（t2）与准确熔点（t1）之差（Δt）作为横坐标，如图所示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100℃，则校正后应为101.3℃。 图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173～174 对二硝基苯 174 马尿酸 188～189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5～215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2～216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4～10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 九、实验报告书写要求 1、 按实验报告纸上格式要求书写。 2、 设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时，温度计的水银球及熔点管应处于什么位置？为什么？ 2）堆样品的表面皿，装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁，对所测熔点将产生什么影响？ 3）接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢？如升温太快，对所测熔点将产生什么影响？

㈦ 实验 熔点的测定 用烧杯可以吗

实验 熔点的测定 用烧杯可以吗
)测定熔点的装置 毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常 用的装置: 第一种装置如图 2-3(1),首先取一个 100mL 的高型烧杯,置于放有铁丝网.