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实验室渗漉装置简图仪器

发布时间:2024-07-09 07:04:07

『壹』 溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法三种方法各具什么特点用途

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类:
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类:
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2) 回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂。
(3) 连续提取法
中途不需过滤, 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质,换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下,如工业上的干冰提纯,就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当,且接收装置要有一定的冷凝作用,并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法,只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集,还要注意升华容器口要适中,最好用水浴加热进行实验。

『贰』 中药怎么提取

中药提取有很多中方法主要的是溶剂提取。
用溶剂提取中药成分,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。
1、浸渍法:浸渍法是将处理过的药材,用适当的溶剂在常温或温热(60~80℃)的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行,但浸出率较差,特别是用水为溶剂,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。
2、渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高,浸出液较澄清,但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。
3、煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。此法简便,药中大部分成分可被不同程度地提出,但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法,对含有多糖类中药,煎煮后,药液比较粘稠,过滤比较困难。
4、回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1~2cm.在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量仍大,操作亦麻烦。
5、连续提取法:为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足,可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。
应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
上述几种为提取中药的传统方法,存在的缺点主要有:
(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份;
(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用;
(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高;
(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利;
(5)高温操作会引起热敏性有效成分的大量分解。

『叁』 一般天然产物的提取方式有哪些残余物质如何除去

(一)溶剂提取法:
1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。
3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。
1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。
2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。
4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
6)水蒸气蒸馏法:水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
7)升华法:固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑(camphor),在《本草纲目》中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。升华法虽然简单易行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象。
4.分离和纯化:

(一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。
(二)两相溶剂萃取法:
1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
(三)沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,去杂质的方法。
1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回

『肆』 石墨烯和天然产物分离提取有关系吗

(一)溶剂提取法:
1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。
3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。
1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。
2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。
4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
6)水蒸气蒸馏法:水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
7)升华法:固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑(camphor),在《本草纲目》中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。升华法虽然简单易行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象。
4.分离和纯化:

(一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。
(二)两相溶剂萃取法:
1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
(三)沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,去杂质的方法。
1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回
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『伍』 浸出药剂的浸出方法

(一)浸出特点与应用范围
煎煮法系将药材加水煎煮取法。它是中国民间最早使用的传统方法。此法简便易行,成本低廉,且符合中医辨证论治的用药原则,至今仍为制备浸药剂最常用的方法之一。经煎煮后,药材中的有效成分大部分可被提取出来。但用水煎煮时,很多无效成分也被浸出,特别是含淀粉、粘液质、糖类、蛋白质较多的药材,药液滤过较为困难,而且容易发醇、生霉、变质。
煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药村。他们除了用于制备汤剂、煎膏剂或流浸膏剂外,同时也是制备中药片剂、丸剂、散剂、颗粒剂及注射剂的基本浸出方法之一。此外,对有效成分尚未完全明确的药材或方剂,进行剂型改革时,通常亦首先采取煎煮法提取,然后将煎出液进一步精制。
(二)操作方法与注意事项
操作方法:取药材,切制或粉碎成粗粉,置适宜煎器中,加水浸没药材,加热至沸,保持微沸浸出一定时间,分离浸出液,药渣依法浸出数次(一般2至3次)至浸液味淡薄为止,收集各次浸出液,低温浓缩至规定浓度,至制成药剂。
为保证浸出效果,在操作中应注意以下几点:
⒈煎煮器具 自古以来强调小剂量煎煮时使用陶器或砂锅。这类煎器不易与药材的化学成分发生化学反应,并有保暖、价廉和易得的优点,但不应于大量生产。大量煎者时往往采用镀锡的铜器。但切勿使用铁锅,因为药材中的某些化学成分如鞣质,可与铁起反应,使煎出液发生变化,药液外观呈深褐、墨绿或紫黑色,影响质量。铝器对多数药材适用。铝锅煎出的药液,其外观、味觉及金属离子分析结果均较稳定,仅在煎液PH值1~2或PH10时,煎液可检出铝离子。鉴于中药汤剂多系复方制剂,强酸性或强碱性药液极为少见,故可根据不同的情况选用铝锅或其他煎器。
为了提高煎煮效率和煎液质量,近年来对煎煮器具和煎煮方法进行了许多改革。设计了不锈钢或搪玻璃的煎药锅或提取罐,此类煎煮器不仅具有抗酸耐碱的性能,而且可避免与药村成分发生化学变化。目前煎煮方法除民间沿用的直接用火煎煮法外,尚有采用高压蒸气蒸制法、蒸气夹层煎煮法、砂浴炖法及温煎法,一般认为诸法各有特点,可视具体情况加以选用。
⒉药材的加工 为了使药材有效成分易于煎出,一般应选用经过切制的饮片或粗末。近代研究证明,药材煎出率比较,薄片高于厚片,并认为对于质地坚实的药材切成薄片或粉碎成颗粒入煎是合理的,这样既能提高煎出率,又能节省药材;含粘液质较多的药村,采用饮片煎煮,其效果较好,因为用颗粒煎煮时大量粘液的液质浸出,往往增加药液的粘度,对扩散不利;对质地松软,结构疏松的药材切片应稍厚。总之,煎出率对粉碎度的要求来说不能千篇一律,应视药材性质而定。
⒊水的选择 ;水的质量对煎出液有一定的影响,当水质硬度大时,能影响有效成分的煎出。水中含钙量大于百万分之13.5时能与黄芩、银花、大黄等药材中的某些成分呈色并产生沉淀反应。水中含镁量为0.05%时,可减少鞣质产量11.6%。水中重金属含量高时,不仅影响酚类等有效成分的煎出效果和稳定性,尚能使产品重金属超出限量,故最好采用经过净化或软化的饮用水。若煎出液经过精制供注射时,应选用蒸馏水,以减少杂质混入。水的用量也应适当,可根据药村吸水性能大小,煎煮时间长短,水分蒸发之多少以及药液得量等因素来确定,一般是药材量的5~8倍,加水过药面2~3厘米。第二次煎药的用水量,可适当减少,但加水仍以超过药面为宜。
⒋浸泡药材 药才煎煮前应先加冷水浸泡一段时间(约30分钟),以利有效成分浸出,实践证明,浸泡过的药材的浸出率比未浸泡过的高7.24%。夏天气温较高,浸泡时间可稍短;冬天气温较低,浸泡时间可稍长,浸长时不能用热水,否则药材表面蛋白质受热凝固,妨碍水分渗入药材细胞内部,影响有效成分浸出
⒌煎煮火候 通常用直火味煎煮时,其火力控制非常重要,火力过强水分蒸发过快,容易烧焦而破坏有效成分;火力过弱不易达到加热浸出的目的。一般沸前用武火,沸后用文火,以增加煎出效果与减少水分蒸发。
⒍煎煮时间 ;煎煮时间对煎出液质量也有影响,时间过短,达不到浸出目的;时间过长,挥发性成分损失大,煎出液中杂质也增多。煎出时间的长短,应根据投料量多少和药材的性质适当增减。一般坚实及成分不易煎出的药材,可适当延长煎煮时间;含挥发性成分或质地疏松而有效成分易于煎出的经材,则可适当减少煎煮时间。通常第二煎的煎煮时间要比第一煎适当缩短。
⒎煎煮次数 一般煎煮2~3次这适宜。若仅煎煮一次,则有效成分不易完全浸出,如煎煮次数太多,其缺点与煎煮时间长短相同。实验证明,多数药材直火煎煮二次可提取有效成分80%以上。因此,前煮次数应视药料的性质而定。一般药材可煎二次;质地坚硬的和补益药可煎三次。
⒏入药顺序:几种工材合并煎煮时,应根据药材的性质适当处理。例如有的需要先煎后下, 需要包煎或烊化(具体方法,可参见网络汤剂词条) (一)浸渍法的特点与应用范围
浸渍法是将药材用适当的浸出溶剂在常温或加热下浸泡一定时间,使其所含有效成分浸出的一种常用方法。此法操作简便,设备简单。浸渍法的特点是药材用较多的浸出溶剂浸取,适用于粘性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材的浸取。但是,由于浸出效率差,不能将药材是有效成分浸出完全,故不适用于贵重和有效成分含量低的药材之浸出。热浸法也不适用于挥发性成分及有效成分不耐热的药材之浸出。另外,浸渍法操作时间长,耗用溶剂较多,浸出液体积大,浸出液与药渣分离也较麻烦,这在应用上往往受到一定的限制。
(二)操作方法与注意事项
由于药材性质不同,则所需浸渍温度和次数也就不同,故浸渍法的具体操作可分常温浸渍、加热浸渍和多次浸渍三种。
⒈常温浸渍法 该法是在室温下进行操作的,生产酊剂和酒剂多采用此法。所得的成品在不低浸渍温度的条件下,一般都能较好地保持登清。具体操作过程是:取适当粉碎的药材,置有盖容器中,加入溶剂适量,密盖,搅拌或振摇,浸渍3~5日或规定的时间,倾取上表液,再加入溶剂适量,依法至有效成分充分浸出,合并浸出液,加溶剂至规定量后,静置24小时,滤过,即得。
常温浸渍法在具体应用中,为保证浸出效果,应注意以下几点:
⑴成分的扩散必在其溶解之后,故欲获得充分的浸出效果,必须要有足够的浸出溶剂,以保证溶解。由于浸出是用定量的浸出溶剂进行的,所以浸出液的浓度代表着一定量的药材,制备关键在于掌握浸出溶剂的量,对浸出液不应进行稀释或浓缩。
⑵浸出过程中,当扩散达到平衡时,药渣总是吸取一部分浸出液的。若浸出溶剂与药材间的比例量相差很大,即浸出溶剂大大超过药材时,药渣的吸液而引起的损失意义不大;但是若用较少量的溶剂浸渍较多的药材时,药渣的汉液能引起成分的严重损失,因而需压榨压药渣,回收药渣中的吸附浸出液,以防止有效成分的损失。
⑶依浸渍法的实际情况来看,除非将药材悬于溶液的上部,否则,药材总是与最浓的浸出液相接触,没有造成较大的渡度差,这是不利于浸出的;但如加以振荡或搅拌,可以改善这种弊病。
⑷3~5日的浸渍时限,是一个参考日数。浸出时限应结合浸出的具体条件和方法,按实际浸出的效果来决定,以充分浸取其有效成公为原则,不宜片面地作硬性规定。如果在浸出过程中定时取样,测定出液中有效成分的含量。待含量达到稳定不变时,即说明扩散已经达到平衡状态,无须延长浸渍时间。否则,毁浪费时间降低功效,又可能增加无效成分的浸出量。
⑸药渣压榨易使细胞破裂,并使部分不溶性成分进入浸出液内,故应当将合并液放置24小时后再滤过,分装。
⒉加热浸渍法 ;该法与常温浸渍法基本相同,其差别主要在于浸渍温度较高,一般在40~60度之间进行浸渍,以缩短浸渍时间,使之浸出较多的有效成分。但由于浸渍温度高于室温,故浸出液冷却后,在贮存过程中,常有沉淀析出。加热浸渍法一般用于酒剂的制备。
⒊多次浸渍法 由于药材吸液所起的成分损失,是浸渍法的一个缺点。为了的高浸出效果,减少成分损失,习惯上是采用多次浸渍法(即重浸渍法)其操作文法是:将全部浸出的溶剂分为几分,用其一份浸渍后,将药渣再用第二份浸出溶剂浸渍,如此重复2~3次,最后将各份浸渍液合并处理即得。
浸渍法中药渣所吸收的药液浓度总是与浸出液相同,浸出液的浓度越高,由药渣吸液所引起的损失就越大。重浸法能大大降低成分的损失量。一般在正常操作下,三次重浸渍,即可使药渣吸液引起损失减少到无实际意义的程度。但也应指出,浸渍次数增多,将增加浸出液的处理量,生产上应予注意。
浸渍器:依药典规定,浸渍需在有盖的容器中进行,这是为了防止浸出溶剂的挥发损失和防止异物落入的必要措施。小量浸渍可用有盖的大口玻璃瓶或类似容器进行;大量生产时,浸渍器的设计应兼顾到常温及加热浸渍两种方法。用于热浸渍应有回流装置,以防止低沸点浸出溶剂挥发损失。有时还有浸渍器上装搅拌器以加速浸出。若容量较大难以搅拌时,可于下端出口处装离心泵下部浸出液通过离心泵反延长抽至浸渍器上端起到搅拌作用。 渗漉法是将药材适当粉碎后,加规定的溶剂均匀润湿,密闭放置一定时间,再均匀装入渗漉器内,然后在药粉上添加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出浸出液的一种动态浸出方法,所得的浸出液称为漉液。
(一)浸出特点与应用范围
渗漉法也可认为是将浸出溶剂分成无限多的份数,一份一份地加入浸渍的过程,当溶剂渗过药粉时,由于浸出液密度大和重力的作用而向下移动,上层深溶剂或稀浸出液置换其位置,造成了良好的浓度差,使扩散能较好地地自动连续进行。所以渗漉法的浸出效果较浸渍法对药材的颗粒度及工艺技术要求较高,操作不当,可影响渗漉效率,甚至影响渗漉过程的正常进行;溶剂的的有效利用率尚不够高。
渗漉法主要用于流浸膏剂、浸膏剂或酊剂的制备。它与浸渍法相比较,后者虽有简便易行的优点,但其浸出过程基本属于静态过程,效果不如渗漉法,故对毒性药、成分含量低的的药材或贵重药材的浸出,以及高浓度浸出药剂的制备中,多采用渗漉法。但是,对新鲜及易膨胀的药材,无组织的药材不则不易应用渗漉法。
(二)操作方法及注意事项
⒈渗漉器的选择 渗漉器一般有圆柱形和圆锥形两种。渗漉器的形状与适应药粉的膨胀性有关。易于膨胀的药份以选用圆锥形者较好,不易膨胀的药粉以选用圆柱形者为宜。选用时也应注意浸出溶剂的特性。水易使药粉膨胀,应用圆锥形者,如为非为极性溶剂或书本则以选用圆柱形者为宜。
小型渗漉器可用玻璃制备,大型者则以不锈钢为宜,亦可采用陶瓷、搪瓷或其他与中药材无作用的材料制成。为了保持粉柱有一定的高度,以得高浸出效率,渗漉器的直径应小于它的主高度,一般渗漉器的高度应为直径的2~4倍。
⒉药材的粉碎,由于药材的料度与渗漉效果和产品质量有关,故渗漉前都应按照规定将药材粉碎成规定的粒度。一般质硬的药材选用较细的粉末,反之则采用较粗的粉末。但就注意过细和过粗的粉末都这不宜于供渗漉之用。因为药粉过细易于堵塞,且增强吸附性,不利于成分的浸取;过粗则不易压紧,增加粉柱高度,减少粉粒与溶剂的接触面,不仅降浸取效能,而且能耗用较多的浸出溶剂。除特殊性质外,料度一般以变异性在粗粉与细粉之间为宜。
⒊药粉的润湿 ;药粉在装入渗漉器前应加规定量的浸出溶剂均匀润湿,并密闭放置一定时间。药粉预先润湿的目的在于使粉粒于渗漉前完全吸液及充分膨胀,以免在渗漉器内膨胀,造成药材过紧过上浮,使渗漉不均匀。为此,切不可将干粉放入渗漉器内直接加浸出溶剂润湿或渗漉。
适当的润湿是当湿粉在的中压紧后能结成团块,但是表面不显过量的被压出的浸出溶剂为度,一般每1000克药粉用600~800毫升。润湿的药粉还需要密闭放置一定时间,以待粉粒充分润湿和膨胀,放置时间随药粉性质而定。致密坚硬的药材粉末润湿后,变异性小,可放置较短时间;疏松药材的粉末润湿后变异性较大,应放置较长时间。一般时间应变异在15分钟~6小时之间。
⒋装渗漉器 ;先取适当脱脂棉,用相同的浸出溶剂润湿后,轻轻垫在渗漉器的底部,然后分次将已润湿的药粉投入渗漉器中,每次投后用木锤均匀压平,力求松紧一致。所施的压力,随药材的性质和浸出溶剂种类有所不同。通常粉粒膨胀性强,浸出溶剂为水时,压力应小些,否则压力大些。投毕后。用滤纸或纱布上面掩盖,再覆清洁的细石块一层,以免加入溶剂时液流冲破粉柱。
渗漉器内药粉所占容积不宜多(一般不超过渗漉器容积的三分之二)。必须留有一定的空间,让浸出溶剂存在。
⒌排除空气 ;药粉装入渗漉器后,打开渗漉器下部的出口,自上部加入适量的溶剂,使浸出溶剂逐渐渗入粉柱,置换其中空气,并压迫所有的气体自下部出口排出,待气体排尽,漉液已自下部出口流出后,关闭即可,在添加浸出溶剂的全部过程中和全部浸出时间内,应使粉柱上面保持一层过量的浸出溶剂,以保证粉柱内空气排除,并阻止空气重新进入粉柱。否则,既不利于浸渍药粉,亦易造成粉柱干裂,使浸出溶剂由裂缝处流出而影响渗漉。此外,添加浸出溶剂排出空气时,均不可在出口关闭的情况下操作,否则渗漉器内药粉间的空气必然克服上面的压力而上冲使粉柱原有的松紧度改变,妨碍渗漉。
⒍静置浸渍 ;空气除尽后,静置一定时间,使成分溶解并充分扩散。渗漉前的浸渍是必要的,这样能使最初的漉液达到最高浓度,并能以较少的溶剂完成其浸出过程。浸渍时间一般在个别制剂项下皆有规定,通常在24小时至48小时之间。浸渍时间的长短,基本上以制剂的种类和药材的性质来确定。浓度高的制剂如浸膏剂,或质地坚硬的药材,浸出时间应长,常为48小时;浓度低的制剂如酊剂等到或疏松而成分易于浸出的药材,浸渍时间应短些,常为24小时。
⒎进行渗漉 静置浸渍一定时间后,即可打开渗漉器出口进行渗漉。渗漉速度是控制浸取效能的关键之一。流量太快,则成分来不及充分渗漉和扩散,浸出液浓度底,耗用溶剂多;速度太慢,则影响设备利用率和产量,当浸出1000克药材时,一般每分钟流出1~3亳升慢速;流出3~5毫升为快速。渗漉量较大时,漉液已经成细流时,可调整流速,使每小时流出量约相当于渗漉器使用空积的四十八分之一~二十四分之一,由于药材量增加时,漉液收集量也成比例增加,故不管药粉量的多少,完成每次渗漉的时间,基本上无显著差别。在正常渗漉下2~4日可以完成。
以上渗漉速度仅供参考。对新品种药材的渗漉速度,应依药材性质、制剂的种类和浸出的成分等决定,一般质地坚硬的药材或制备浓工较高的制剂时,通常采用可慢速渗漉,使成分浸出完全。制备酊剂时,由于溶剂较多,可采用较快的流速。药材有效成分为生物碱、甙等的,因为易于扩散,故可采用快速,但当药材含有成分为大分子或溶解度较小的物质时,则需采用慢带以保证浸出效果。
有效成分是否渗漉完全,可由渗漉液的色、味、臭等辨别,但最好作有效成分鉴别。一般一份药材约用4~8份浸出溶剂,即可将有效成分浸出完全。
⒏漉液的收集与处理 ;由于制剂种类不同,则渗漉时其漉液的收集与处理是不同的。一般制备高浓度浸出制剂如流浸膏剂时,收集药材量的85%的初漉液另器保存,续漉液用低温浓缩并与初漉液合并,调整至规定标准。静置,取上清液分装。
当制备浓度较低的浸出药剂如酊剂时,无须另器保存漉液,而直接收集相当于欲制备3/4的漉液时,停止渗漉,压榨残渣,收集压出液与漉液合并,添加乙醇至规定浓度与容量后,静置,过滤即得。
用一般渗漉法欲完全浸出有效成分,需要药材量4~8倍量的溶剂,因而不能直接制成较高浓的浸出药剂,否则需蒸发浓缩。若将稀渗漉液套用即得较浓制剂。例如取干燥药粉100份,依法渗漉,收集最初漉液80份,澄清,滤过,标化后制成成品,再取干燥药粉继续渗漉,直接浸出完全,所得稀漉液为溶剂渗漉第二批的100份药材,收集最初漉液100份,静置,滤过,标化做成成品,所得稀漉液再作第三批中药材的溶剂,如此继续进行,可以省去一些操作,也减少了浓缩受热的影响,但该渗漉法始终不能结果,永远遗留下一部分稀漉液。 (一)回流法
该法系当浸出液受热后,溶剂变为蒸气,并经冷凝后,又变为液体而流回浸出器内,如此反复直至浸出完全炎止。实际是是一种加热浸渍法,只不过溶剂可以循环使用,利用率高,浸出效果好。利用易挥发性溶剂如乙醇、氯仿等到加热浸出药材的有效成分时,为了减少溶剂的使用的损失,保持药材溶剂持久的接触,一般都可采用回流法进行浸出。
操作方法:将粉碎后的药才装也适宜大小的圆底烧瓶内,添加溶剂至烧瓶容积1/2~2/3(盖过药面),浸泡一定时间后,于瓶口安装冷凝管并接通冷却水,再将烧瓶浸入水浴锅中,隔水加热,回流浸出至规定时间,将回流液滤出后,添加新溶剂再回流2~3次,合并各次回流液用蒸馏法回收溶剂,所得浓缩液按需要进一步处理。
(二)连续回流法
连续回流提取法又称索氏提取法。该法溶剂可循环使用,并且能不断更新,硬度溶剂耗用量少,浸出完全。但浸出液在提取器中受热时间长,不适用于受热易破坏成分的浸出。
实验室中常用的连续回流浸出器是索氏提取器。这种仪器容量小,不适用于制备大量浸出药剂的需要。大量生产所采用的连续回流浸出器由不锈钢或其他材料制成,原理与索氏提取器相同,可供大量浸出制剂使用。

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