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高分子合成实验装置图

发布时间:2024-07-27 16:42:03

A. 阿司匹林的制备

阿司匹灵药片通常由约0.32克乙酰水杨酸与少量淀粉混合并压紧而成。淀粉的作用在于使其粘合成片。加过缓冲剂的阿司匹灵通常含有一种碱性缓冲剂,以减少对胃壁粘膜的酸性刺激作用,因为乙酰化后的产物并非毫无刺激性。一种称为Bufferin的药片含阿司匹灵5谷、二羟胺基乙酸铝0.75谷和碳酸镁1.5谷。复合解痛片通常含阿司匹灵,非那西汀和咖啡因。例如,Empirin即是一号一种典型的APC(取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首并合而成),它含有阿司匹灵0.233克,非那西汀0.166克,咖啡因0.03克。

阿司匹灵乃是现代生活中最大众化的万应药(冶百病的药)之一,而且,尽管它的奇妙历史开始于200年前,关于这个不可思议的药我们仍有许多东西该学。虽然至今仍然无人确切知道它究竟怎样或为什么会起作用,美国每年消耗的阿司匹灵量却在二千万磅以上。

阿司匹灵的历史开始于1763年6月2日,当时一位名叫Edward Stone的牧师在伦敦皇家学会宣读一篇论文,题为“关于柳树治愈寒颤病成功的报告”。Stone 所指的寒颤病实为现在所称的疟疾,但他用”治愈”这两个字则是乐观主义的;他的柳树皮提出物真正所起的作用是缓减这种疾病的发烧症状,几乎一世纪以后,一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提出物是否也能缓和急性风湿病。最终,发现这种提出物是一种强效的止痛、退热和抗炎(消肿)药。

此后不久,从事研究柳树皮提出物和绣线菊属植物的花(它含同样的要素)的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分,称之为水杨酸(Salicylic Acid);Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。随后,此化合物便能用化学方法大规模生产以供医学上的使用。不久以后,水杨酸作为一种药物使用受到它的酸性的严重限制,这一点巳变得极其明显。

水杨酸

这个物质严重刺激口腔、食道和胃壁的粘膜。设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠),但这个办法仅仅取得部分成功。水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极为不愉快的甜味,以致大多数病人不愿服用它。直到接近十九世纪初期(1893年)才出现一个突破,当时在Bayer公司德国分行工作的化学师Felix Hoffmann发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。乙酰水杨酸被证明能体现与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对粘膜的高度刺激性。Bayer公司德国分行遂把它的这个新产品称为阿司匹灵(Aspirin),这个名称是从A(指Acetyl,即乙酰基)和字根spir(绣线菊属植物的拉丁文名spirea)导出的。阿司匹灵的来历是目前使用的许多药品的典型。许多医药品开始时都以植物的提出物或民间药物出现,然后由化学家分离出其中的活性成分,测定其结构并加以改良,结果才变成为比原来更好的药物。

阿 司 匹 林

阿司匹灵的作用方式在最近几年方始逐渐得到阐明。一组崭新的叫做前列腺素的化合物巳被证明与身体的免疫反应有关联。当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。这类物质与范围广泛的生理过程有关联,并被认为是负责引起疼痛、发烧和局部发炎的。

最近,已经证实阿司匹灵能阻碍体内合成前列腺素,因而能减弱身体的免疫反应(也就是一些让你知道什么地方出现了毛病的反应)的症状(发烧、疼痛、发炎)。一个更为惊人的发现是,前列腺素F2a能引起子宫平滑肌收缩,从而导致流产。事实上,根据革一假设,IUD(控制生育的子宫内避孕器)是由于避孕使子宫膜受到微弱刺激,激起局部连续不断地合成前列遥素而奏效的。前列腺素之间的联系,不免使人怀疑经常服用阿司匹灵的妇女也许不应再信任IUD这种避孕法了。然而,直到目前,还没有发现服用阿司匹灵和IUD失败之间的肯定的联系。

实验4- 3 阿司匹林的制备
实验原理

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
(阿司匹林)
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。

实验用品
仪器:三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置

图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置:普通回流装置
加料量:
水杨酸: 4g
乙酸酐(新蒸馏): 10mL
浓硫酸: 7滴

反应温度 :75~80℃
水浴温度 :80~85℃
反应时间 :20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置:减压过滤装置
试剂用量:
蒸 馏 水:100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置; 减压过滤装置
试剂用量:
饱和碳酸钠溶液:50mL
盐酸溶液:30mL
结晶析出:冰-水浴冷却

(4) 重结晶
实验装置; 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量: 95%乙醇
适量水

(5) 称量、计算收率

注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水。
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。

阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g/100gH20)。
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效。近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视。
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林。

阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。

于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水(每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水),安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解。拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却。结晶析出完全后抽滤。
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率。

B. 图Ⅰ是小红按课本进行的一个化学实验,在实验时同学们闻到了一股难闻的刺激性气味,于是小明对原实验装置

(1)据图可以知道,图I中的仪器是烧杯,图E中的仪器是试管,故填:烧杯,试管;
(内2)E试管盛有酚酞溶液的容目的是做对照试验,故填:对比;
(3)在A、D试管中分别加入2mL浓氨水,立即用带橡皮塞的导管按实验图Ⅱ连接好,并将D试管放置在盛有热水的烧杯中,在热水中分子的运动速度快,故可以观察到C中变红的快,B中变红的慢,故填:C中酚酞变红的快,B中酚酞变红的慢;
(4)根据实验可以看出,分子在不断的运动;分子的运动与温度有关,温度越高分子运动的越快,故填:分子在不断的运动,温度越高分子运动的越快;
(5)对比改进前的实验,改进后实验在密闭容器中进行,有利于环境保护,故填:有利于环境保护.

C. 乙烯分子式怎样写

在碳氢化合物中,除了碳原子之间都以碳碳单键相互结合的饱和链烃之外,还有许多烃,它们的分子里含有碳碳双键或碳碳三键,碳原子所结合的氢原子数少于饱和链烃的氢原子数,这样的烃叫做不饱和烃。

一、乙烯的分子结构

乙烯就是一种不饱和烃,它的分子里含有碳碳双键,乙烯的分子式是C2H4,结构式是,它的结构简式是CH2=CH2。图1所示的是乙烯分子的模型。

乙烯分子的球棍模型

乙烯分子的比例模型

图1 乙烯分子的模型

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二、乙烯的实验室制法

在实验室中,则通常是通过加热酒精和浓硫酸的混合物,使酒精分解而制得乙烯。在这个反应中,浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用。这个反应的化学方程式是:

CH3-CH2-OH

CH2=CH2↑+H2O

【实验1】 如图2所示,在烧瓶中注入约20mL酒精与浓硫酸(体积比约为1﹕3)的混合液,放入几片碎瓷片,以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动(暴沸)。加热混合液,使液体温度迅速上升到170℃,这时就有乙烯生成。用排水集气法收集生成的乙烯。

图2 乙烯的实验室制法

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三、乙烯的性质

在通常状况下,乙烯是一种无色、稍有气味的气体。乙烯难溶于水,在标准状况时的密度为1.25g/L,比空气的宽度略小。

乙烯的分子里含有碳碳双键,与只含碳碳单键的烷烃相比,双键的存在会对乙烯的化学性质产生什么影响呢?

1.氧化反应

【实验2】 点燃纯净的乙烯。观察乙烯燃烧时的现象。

可以看到乙烯在空气中燃烧,火焰明亮并伴有黑烟。跟烷烃一样,乙烯在空气中燃烧也生成二氧化碳和水。

CH2=CH2+3O22CO2+2H2O

乙烯含碳的质量分数比较高,燃烧时由于碳没有得到充分燃烧,所以有黑烟产生。

【实验3】 把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管中,观察试管里溶液颜色的变化。

图3 乙烯使KMnO4酸性溶液褪色

可以看到,通入乙烯后,KMnO4酸性溶液的紫色很快褪去,如图3所示。这说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化,它的化学性质比烷烃活泼。利用这个反应可以区别甲烷和乙烯。

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2.加成反应

【实验3】 把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管中,观察试管里溶液颜色的变化。

图4 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色

可以看到,乙烯通入溴的四氯化碳溶液后,溴的红棕色很快褪去,如图4所示。说明乙烯与溴发生了反应。

在这个反应中,乙烯双键中的一个键断裂,2个溴原子分别加在两个价键不饱和的碳原子上,生成无色的1,2-二溴乙烷液体。

+Br-Br

这种有机物分子中双键(或三键)两端的碳原子与其他原子或原子团直接结合生成的化合物的反应,叫做加成反应。

乙烯不仅可以与溴发生加成反应,还可以与水、氢气、卤化氢、氯气等在一定的条件下发生加成反应。例如:

CH2=CH2+H2OCH3-CH2OH

工业上可以利用乙烯与水的加成反应,即乙烯水化法制取乙醇。

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3.聚合反应

在适宜的温度、压强和有催化剂存在的条件下,乙烯的碳碳双键中的一个键可以断裂,分子间通过碳原子的相互结合能形成很长的碳链,生成聚乙烯。

CH2=CH2+CH2=CH2+CH2=CH2+……-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-……

这个反应可以表示成:

nCH2=CH2

聚乙烯的分子很大,相对分子质量可达几万到几十万,这种相对分子质量很大的化合物属于高分子化合物,简称高分子或高聚物。由相对分子质量小的化合物分子结合成相对分子质量大的高分子的反应叫做聚合反应。在聚合反应中,由不饱和的相对分子质量小的化合物分子结合成相对分子质量大的化合物的分子,这样的聚合反应同时也是加成反应,所以这种聚合反应叫做加成聚合反应,简称加聚反应。乙烯聚合成聚乙烯的反应就属于加聚反应。

聚乙烯是一种重要的塑料,由于它性质坚韧,低温时仍能保持柔软性,化学性质稳定,在工农业生产和日常生活中有广泛应用。

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四、乙烯的用途

乙烯是石油化学工业最重要的基础原料,它主要用于制造塑料、合成纤维、有机溶剂等。从20世纪60年代以来,世界上乙烯工业得到迅速的发展。乙烯工业的发展,带动了其他以石油为原料的石油化工的发展。因此一个国家乙烯工业的发展水平,已成为衡量这个国家石油化学工业水平的重要标志。

我国的乙烯工业从无到有,近十几年来发展较快,已新建和改造成一批以年产30万吨、40万吨45万吨乙烯为主的乙烯生产装置,从1985年至1995年,10年间我国的乙烯年生产能力从7.2×105t上升为30×105t,增加了3.2倍,一些规模更大、技术先进的乙烯生产装置正在建设中。

乙烯除了是石化工业的重要原料之外,还是一种植物生长调节剂,用它可以催熟果实。在长途运输中,为了避免果实发生腐烂,常常运输尚未完全成熟的果实,运到目的地后,再向存放果实的库房空气里混入少量乙烯,这样就可以把果实催熟。

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五、烯烃

分子中含有碳碳双键的一类链烃叫做烯烃。由于烯烃分子中双键的存在,使得烯烃分子中含有的氢原子数,比相同碳原子数的烷烃分子中所含氢原子数少2个,而且相邻两种烯烃在组成上,也是相差一个CH2原子团。所以烯烃的通式是CnH2n。

乙烯是最简单的烯烃,下表列出了几种烯烃的物理性质。

名称
结构简式
常温时状态
熔点℃
沸点℃
相对密度

乙烯
CH2=CH2

-169.2
-103.7
0.566

丙烯
CH3CH=CH2

-185.2
-47.4
0.5193

1-丁烯
CH3CH2CH=CH2

-185.3
-6.3
0.5951

1-戊烯
CH3(CH2)2CH=CH2

-138
30
0.6405

1-己烯
CH3(CH2)3CH=CH2

-139.8
63.4
0.6731

1-庚烯
CH3(CH2)4CH=CH2

-119
93.6
0.6970

从表中可以看出:烯烃的物理性质一般也随碳原子数目的增加而发生递变,明显地呈现出由量变引起质变的变化规律。

由于烯烃的分子中均含有碳碳双键,所以烯烃的化学性质跟乙烯相类似,如容易发生加成反应、氧化反应等,使溴的四氯化碳溶液及高锰酸钾溶液褪色。烯烃也可以使溴水褪色,因此常用溴水代替溴的四氯化碳溶液来检验烯烃。

D. 图1是教科书上探究分子性质实验的装置图,图2是我县化学老师针对图1实验的创新装置.图2的创新实验操作步

(1)浓氨水具有挥发性,挥发性氨气遇到的酚酞试液变红.实验过程中可观察到A、B装置版内被酚酞溶液湿润权的纱布都能变红,实验说明分子在不断运动.
(2)对比创新改进前的实验,改进后实验的优点是能够防止氨气扩散到空气中,污染大气;能够得出在不同温度下分子运动的剧烈程度的差异.B装置内被酚酞溶液湿润的纱布变红所需时间要比A装置内被酚酞溶液湿润的纱布变红所需时间短,从而可证明温度越高分子运动越快.
(3)图2的创新实验相对图1来说,除(2)中所述的优点之外,还具有“①用密闭的U型管来代替半封闭的烧杯来做实验,减少了因氨气挥发而对空气的污染,绿色环保.
②实验中所需的药品量较少,节约药品.”的优点,但无法实现“③能得出分子具有的所有性质.”故选:B;
故答案为:(1)分子是在不断运动的;(2)运动越快;(3)B.

E. 实验方法

8.2.1.1 材料

用5mm厚的大理岩或灰岩岩片制成3cm直径的圆盘,该圆盘嵌于旋转盘内旋转,并用防水硅碳纸打磨,以获得光滑平整的表面。旋转盘的表面积约7cm2。大理岩为白色,具微晶结构,镁含量小于5%;灰岩取自桂林岩溶试验场融县组,方解石含量达99%。

为了了解CO2慢速转换对方解石溶解速率的影响,购置了Sigma厂生产的粉末状生物高分子催化剂-牛碳酸酐酶(分子量3万),该酶能显著催化CO2慢速转换反应CO2+H2O⇌H++

(Dreybrodt等,1996)。

此外,不同配比的CO2-N2混合气体被充入蒸馏水,从而得到系统的CO2分压分别为100Pa、500Pa、1000Pa、5000Pa、104Pa和105Pa的反应溶液。

8.2.1.2 实验装置

图8.10为实验装置简图。反应容器(16)体积1200mL,内装1180mL实验预溶液(11)(分蒸馏水-CO2平衡溶液和3×10-4mmol·cm-3Ca2+-CO2平衡溶液两种)。该容器置于一恒温水浴(10)内,控温精度为±0.5℃。容器配有普列克斯玻璃盖,上有旋转轴(3)、电导电极(7)、温度电极(9)和CO2通气管(12)4个插孔。具有固定CO2分压的CO2-N2混合气体(13)通过通气管足量充入反应溶液,以保证开放系统的条件。旋转盘样品(4)架于旋转轴末端,并定位于容器中部。旋转轴由微型马达(2)驱动,其转速可由齿轮调节器(1,2)控制,最高可达4000r·min-1

方解石溶解过程通过电导仪(6)测定溶液电导并由计算机(5)记录其变化来了解。

图8.10 揭示流动CO2-H2O系统中方解石溶解机理的旋转盘实验装置简图

1,2,3—旋速控制装置,可用于计算扩散边界层厚度;4—大理岩或灰岩旋转盘;5,6,7—电导记录装置,用于了解方解石的溶解过程;8,9,10—温度控制装置;11—水溶液;12,13,14—CO2供应装置;15—恒温水流通道;16—反应容器

本次实验中,电导率(σ)与溶液钙离子浓度[Ca2+]存在如下线性关系:

[Ca2+](mmol·L-1)=6.18×10-3σ(μS·cm-1)1.38×10-2相关系数γ=0.999

因此,由溶液电导的自动记录,可获得溶解过程中溶液[Ca2+]的变化,这样,方解石溶解速率为

F=(V/A)(d[Ca2+]/dt)

式中:V为溶液体积;A为旋转盘表面积。

F. 某同学设计如图所示实验装置探究“分子的性质实验”:图Ⅰ时按教材进行的一个化学实验:甲、乙、丙三个烧

浓氨水具有挥发性,挥发性氨气遇到的酚酞试液变红.图I是按课本进行的一个化版学实验,权大烧杯中的实验现象是甲烧杯中溶液由无色逐渐变红,丙、乙烧杯内无明显变化;
【分析讨论】
(1)通过E试管放有酚酞溶液没有变色进行对比说明酚酞试液变红的原因是氨分子运动的结果;
(2)通过实验现象说明了氨水显碱性能使酚酞试液变红,氨分子能到酚酞试液中说明了氨分子在不断的运动,运动到酚酞试液中的,还能说明温度高分子运动速度快,温度低运动速度慢;
(3)改进后的装置氨分子在密闭容器中运动不到空气中,不污染空气,在试管中进行的实验节约药品.现象明显.
故答案为:甲烧杯酚酞试液变红;分子是在不断运动的;溶液无色;
(1)进行对比;
(2)①分子是客观存在,并总在不断运动的;②温度越高,分子运动速度越快;
(3)能尽量防止氨气逸出污染空气,更能体验化学变化的过程;能够说明分子运动的快慢等.

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