实验室合成反应装置图

A. 实验室制氯气装置图

B. 氢碘酸+红磷的还原实验，三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装

红磷主要呈现还原性，在另反应物中能被还原的只有碘元素。

所以，磷被氧化专，碘被还原。

磷的常见价态属为-3、0、+3、+5，碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。

根据归中反应原理，氧化还原时，化合价只靠拢不交叉。

由此可以推断，磷降为-3价，碘的化合价上升。

所以反应方程式为：12HI+P4=6I2+4PH3。

如图所示，三口中最左侧的可以滴加氢碘酸，中间搅拌器让其充分反映，右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法，采取直流冷凝管，竖直放到三口烧瓶中间的口，滴加氢碘酸至过量，则可以得到固体产物碘。

(2)实验室合成反应装置图扩展阅读

氧化还原反应前后，元素的氧化数发生变化。根据氧化数的升高或降低，可以将氧化还原反应拆分成两个半反应：氧化数升高的半反应，称为氧化反应； 氧化数降低的反应，称为还原反应。氧化反应与还原反应是相互依存的，不能独立存在，它们共同组成氧化还原反应。

反应中，发生氧化反应的物质，称为还原剂，生成氧化产物；发生还原反应的物质，称为氧化剂，生成还原产物。氧化产物具有氧化性，但弱于氧化剂；还原产物具有还原性，但弱于还原剂。

C. 姘ㄦ皵鍒跺囨柟娉

姘ㄦ皵鍒跺囨柟娉曟寚鐨勬槸鍒跺彇姘ㄦ皵鐨勬柟娉曘傛皑姘旀槸瀹為獙瀹や笌鐢熶骇涓鐨勫父鐢ㄦ皵浣撱傚埗鍙栨皑姘旂殑鏂规硶涓昏佹湁鍔犵儹鍥轰綋姘鍖栭摰涓庣啛鐭崇伆鐨勬贩鍚堢墿锛岀劧鍚庡皢姘斾綋鏀堕泦璧锋潵銆

姘ㄦ皵鍒跺囨柟娉曚箣宸ヨ壓娴佺▼鏈夊緢澶氭柟妗堬紝涓栫晫鍚勫浗閲囩敤鐨勪篃涓嶅敖鐩稿悓銆傝嚦2014骞翠负姝涓栫晫涓婃瘮杈冨厛杩涚殑鏈夊竷鏈椾笁濉斾笁搴熼攨姘ㄥ悎鎴愬湀[2]銆佷紞寰蜂袱濉斾袱搴熼攨姘ㄥ悎鎴愬湀銆佹墭鏅绱S-250鍨嬫皑鍚堟垚鍦堝拰鍗¤惃閲岃酱寰勫悜姘ㄥ悎鎴愬伐鑹恒

姘ㄦ皵鍒跺囨柟娉曪紝瀹為獙瀹ゅ埗娉曪紝鍥轰綋閾电洂鍒跺彇
鍔犵儹鍥轰綋閾电洂鍜岀⒈鐨勬贩鍚堢墿
鍙嶅簲鍘熺悊锛2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3鈫+2H2O

瑁呯疆鍥1
鍙嶅簲瑁呯疆锛氬浐浣+鍥轰綋鍔犵儹鍒舵皵浣撹呯疆銆傚寘鎷璇曠°侀厭绮剧伅銆侀搧鏋跺彴锛堝甫閾佸す锛夌瓑銆
鍑鍖栬呯疆锛堝彲鐪佺暐锛夛細鐢ㄧ⒈鐭崇伆骞茬嚗銆
鏀堕泦瑁呯疆锛 鍚戜笅鎺掔┖姘旀硶锛岄獙婊℃柟娉曟槸鐢ㄦ箍娑︾殑绾㈣壊鐭宠晩璇曠焊缃浜庤瘯绠″彛锛岃瘯绾稿彉钃濊壊锛涙垨灏嗚樃鏈夋祿鐩愰吀鐨勭幓鐠冩掔疆浜庤瘯绠″彛锛屾湁鐧界儫浜х敓銆
灏炬皵瑁呯疆锛氭敹闆嗘椂锛屼竴鑸鍦ㄧ″彛濉炰竴鍥㈡夎姳鐞冿紝鍙鍑忓皯NH3涓庣┖姘旂殑瀵规祦閫熷害锛屾敹闆嗗埌绾鍑鐨凬H3銆
娉ㄦ剰浜嬮」锛
涓嶈兘鐢∟H4NO3璺烠a(OH)2鍙嶅簲鍒舵皑姘斻傜濋吀閾靛彈鎾炲嚮銆佸姞鐑鏄撶垎鐐革紝涓斾骇鐗╀笌娓╁害鏈夊叧锛屽彲鑳戒骇鐢烴H3銆丯2銆丯2O銆丯O銆俒5]
瀹為獙瀹ゅ埗NH3涓嶈兘鐢∟aOH銆並OH浠ｆ浛Ca(OH)2銆傚洜涓篘aOH銆並OH鏄寮虹⒈锛屽叿鏈夊惛婀挎(娼瑙)鏄撶粨鍧楋紝涓嶆槗涓庨摰鐩愭贩鍚堝厖鍒嗘帴瑙﹀弽搴斻傚張KOH銆丯aOH鍏锋湁寮鸿厫铓鎬у湪鍔犵儹鎯呭喌涓嬶紝瀵圭幓鐠冧华鍣ㄦ湁鑵愯殌浣滅敤锛屾墍浠ヤ笉鐢∟aOH銆並OH浠ｆ浛Ca(OH)2鍒禢H3銆
鐢ㄨ瘯绠℃敹闆嗘皑姘旇佸牭妫夎姳銆傚洜涓篘H3鍒嗗瓙寰绮掔洿寰勫皬锛屾槗涓庣┖姘斿彂鐢熷规祦锛屽牭妫夎姳鐩鐨勬槸闃叉NH3涓庣┖姘斿规祦锛岀‘淇濇敹闆嗙函鍑锛涘噺灏慛H3瀵圭┖姘旂殑姹℃煋銆
瀹為獙瀹ゅ埗NH3闄ゆ按钂告皵鐢ㄧ⒈鐭崇伆锛岃屼笉閲囩敤娴揌2SO4鍜屽浐浣揅aCl2銆傚洜涓烘祿H2SO4涓嶯H3鍙嶅簲鐢熸垚(NH4)2SO4銆侼H3涓嶤aCl2鍙嶅簲鑳界敓鎴怌aCl2路8NH3锛堝叓姘ㄥ悎姘鍖栭挋锛夈侰aCl2+8NH3= CaCl2路8NH3
姘鍖栫墿鍒跺彇
鍙浠ョ敤姘鍖栫墿涓庢按鍙嶅簲鎴栬呭彔姘鍖栫墿鍒嗚В銆傚傦細[5]
Li3N + 3H2O = 3LiOH + NH3鈫

姘ㄦ皵鍒跺囨柟娉曚箣娴撴皑姘村埗鍙
鍙嶅簲鍘熺悊锛歂H3路H2O NH3鈫+H2O銆
瑁呯疆鍥2
杩欑嶆柟娉曚竴鑸鐢ㄤ簬瀹為獙瀹ゅ揩閫熷埗姘ㄦ皵銆
瑁呯疆锛氱儳鐡讹紝閰掔簿鐏锛岄搧鏋跺彴锛屾¤兌濉烇紝瀵肩＄瓑銆
娉ㄦ剰浜嬮」锛氬姞鐑娴撴皑姘存椂涔熶細鏈夋按钂告皵锛岄渶瑕佺敤骞茬嚗瑁呯疆闄ゆ潅銆傚悓涓婏紝杩欑嶆柟娉曞埗NH3闄ゆ按钂告皵鐢ㄧ⒈鐭崇伆锛岃屼笉瑕侀噰鐢ㄦ祿H2SO4鍜屽浐浣揅aCl2 銆俒5]
娴撴皑姘翠腑鍔犲浐鎬佺⒈鎬х墿璐
鍙嶅簲鍘熺悊锛氭祿姘ㄦ按涓瀛樺湪浠ヤ笅骞宠锛

瑁呯疆鍥3
NH3+H2O⇌ NH3路H2O⇌NH4+ +OH-锛孾6]
鍔犲叆鍥烘佺⒈鎬х墿璐锛堝侰aO锛孨aOH锛岀⒈鐭崇伆绛夛級锛屾秷鑰楁按涓斾娇c(OH-)澧炲ぇ锛屼娇骞宠绉诲姩锛屽悓鏃跺弽搴旀斁鐑锛屼績浣縉H3路H2O鐨勫垎瑙ｃ

姘ㄦ皵鍒跺囨柟娉曚箣宸ヤ笟鍚堟垚姘ㄦ妧鏈
鍚堟垚姘ㄦ寚鐢辨阿姘斻佹爱姘斿湪楂樺帇銆侀珮娓┿佸偓鍖栧墏浣滅敤涓嬬洿鎺ュ寲鍚堢敓鎴愮殑姘锛屾槸鍥烘爱鐨勪竴绉嶆柟娉曘傜洰鍓嶄笘鐣屼笂鐨勬皑锛岄櫎灏戞暟浠庣劍鐐夋皵涓鍥炴敹鐨勫壇浜у搧澶栵紝缁濆ぇ閮ㄥ垎鍧囩敱鍚堟垚娉曞埗閫犮傝ユ硶鐢熶骇宸ヨ壓鍩烘湰杩囩▼濡備笅锛歔7]
閫犳皵
鍚堟垚姘ㄥ師鏂欐皵涓鐨勬爱姘斾竴鑸鏉ヨ嚜绌烘皵锛屾阿姘斿垯闇瑕佸埗澶囥傚埗姘㈢殑鍘熸枡鏈夊ぉ鐒舵皵銆佺煶鑴戞补銆侀噸璐ㄦ补銆佺叅绛夈
鑴辩～
鍒舵阿鐨勫師鏂欎腑锛屼竴鑸鍚鏈夊皯閲忕殑纭鍖栨阿鎴栫～鍖栫墿锛屽畠浠浼氳繘鍏ュ師鏂欐皵涓锛岃繖浜涘惈纭鐗╄川锛屾瀬鏄撲娇鍚庣画闃舵典娇鐢ㄧ殑鍌鍖栧墏涓姣掞紝蹇呴』棣栧厛灏嗗叾闄ゅ幓锛岃繖涓杩囩▼绉颁负鑴辩～銆傝劚纭涓昏佹湁鐗╃悊鍚告敹(鐢ㄧ敳閱囥佽仛涔欎簩閱囦簩鐢查啔浣滃惛鏀跺墏)鍜屽寲瀛﹀惛鏀朵袱绉嶏紝鍚庤呭父鐢ㄧ殑鏈夋皑姘村偓鍖栨硶鍜屾敼鑹钂介唽浜岀：閰告硶绛夈俒7]
鍙樻崲
缁忚劚纭鍚庣殑鍘熸枡姘斾腑锛岄櫎姘㈡皵澶栵紝杩樺惈鏈変竴瀹氶噺鐨勪竴姘у寲纰炽備负鎻愰珮姘㈡皵浜ч噺锛屽埄鐢ㄦ按钂告皵鍜屼竴姘у寲纰冲弽搴旓紝浣夸箣杞鍖栨垚姘㈡皵锛岃ヨ繃绋嬬О涓哄彉鎹銆傚弽搴斿紡濡備笅锛
CO+H2O鈫扖O2+H2
鍙嶅簲蹇呴』閫氳繃浣跨敤鍌鍖栧墏瀹屾垚銆
鑴辩⒊銆傚皢鍙樻崲姘斾腑鐨勪簩姘у寲纰抽櫎鍘荤殑杩囩▼鍙鑴辩⒊銆傚叾鏂规硶鏈夌墿鐞嗗惛鏀跺拰鍖栧﹀惛鏀朵袱绉嶏紝鍚庤呮晥鏋滄洿濂姐傛垜鍥藉紑鍙戠殑姘ㄦ按鑴遍櫎浜屾哀鍖栫⒊寰楀埌纰抽吀姘㈤摰(涓绉嶅父鐢ㄦ爱鑲)鐨勬柟娉曞湪灏忓瀷鍚堟垚姘ㄥ巶鏅閬嶄娇鐢ㄣ傚叾鍙嶅簲寮忓備笅锛歔7]
NH3+CO2+H2O鈫扤H4HCO3
绮剧偧
缁忚繃涓婅堪鍑犱釜杩囩▼寰楀埌鐨勬爱銆佹阿鍘熸枡姘斾腑杩樺惈鏈夊皯閲忕殑涓姘у寲纰冲拰浜屾哀鍖栫⒊锛岃屽悎鎴愬弽搴斾娇鐢ㄧ殑鍌鍖栧墏瑕佹眰纰崇殑姘у寲鐗╂婚噺涓嶈兘澶т簬10ppm锛屽繀椤昏繘涓姝ヨ劚鍘;灏戦噺姘村垎瀵瑰偓鍖栧墏鐨勬椿鎬х瓑涔熸湁褰卞搷锛 鍚屾牱瑕侀櫎鍘汇傞櫎鍘昏繖浜涘井閲忔湁瀹崇墿璐ㄧ殑杩囩▼锛 绉颁负绮剧偧銆傛渶鏃╅噰鐢ㄩ摐姘ㄦ恫鍚告敹娉曪紝鍙嶅簲寮忎负锛歔7]
Cu(NH3)2+CO+NH3鈫扖u(NH3)3CO
灏戦噺浜屾哀鍖栫⒊鍙琚姘ㄨ繘涓姝ュ惛鏀躲

D. 实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（

（1）对于液体加热蒸馏，应加入碎瓷片，防止
暴沸
；
故答案为：碎瓷片，防止暴沸；
（2）乙酸与乙醇的
酯化反应
是
可逆反应
，反应中通常加入过量的乙醇，提高乙酸的转化率；
故答案为：提高乙酸的转化率；
（3）及时加热蒸出
乙酸乙酯
，有利于平衡向生成酯的方向移动，可以提高酯的产率；
故答案为：及时加热蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移动；
（4）粗产品乙酸乙酯中含有乙酸与乙醇，用饱和的
碳酸钠
溶液反应掉乙酸，溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分层，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上层，然后利用
分液
，乙酸乙酯加入
无水碳酸钠
吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸钠、
乙酸钠
，进行蒸馏可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再进行蒸馏可以收集乙酸；
故答案为：饱和的碳酸钠溶液，硫酸；分液，蒸馏，蒸馏；
（5）分液得到的乙酸乙酯中含有水分，加入无水碳酸钠粉末，振荡，除去乙酸乙酯的水份．
故答案为：除去乙酸乙酯的水份．

E. 实验室怎么制N，N-二乙基间甲苯酰胺（高中实验室）

N，N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下：

一、实验仪器与试剂

仪器：

250mL三颈圆底烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝管、油水分离器、锥形瓶、圆底烧瓶、电热套、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、减压蒸馏装置、烧杯、干燥管

试剂：

间二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;无水乙醚（110mL）；亚硫酰氯（4.5mL、0.062mol）；间-甲苯甲酰氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氢氧化钠（40mL）；20％氢氧化钠（60mL）；浓盐酸（10mL）;10%盐酸（20mL）;饱和食盐水；无水氯化钙；无水硫酸钠

二、实验步骤：

1、间－甲苯甲酸的合成

在100mL三口烧瓶上，配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石，加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需时约40min。滴加完毕，继续回流1h，反应中，要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后，待反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性，充分震荡。静置分层，有机相再用10mL20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中，用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性，有沉淀析出。过滤，滤饼用少量水洗涤，抽干后干燥，即得黄色间－甲苯甲酸粗品[2]。

2、间－甲苯甲酰氯的合成

在100mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管，在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间－甲苯甲酸（干燥）和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水后，慢慢加热至沸腾，反应混合物中有氯化氢气体产生，回流20～30min后，反应物中不再有氯化氢气体放出，停止加热。将反应装置改为蒸馏装置，蒸出剩余的亚硫酰氯，烧瓶中反应物即为间－甲苯甲酰氯粗品。

3、N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺的合成

稍冷后，在原三口烧瓶上，装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管，冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10％氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水乙醚于三口烧瓶中，搅拌下将二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺与20mL无水乙醚配制而成）慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热，必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h，反应混合物呈淡黄色糊状物。反应结束后，将反应混合物转入分液漏斗，用20mL5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶，并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇，静置分层，除去水层。醚层依次用20mL5%氢氧化钠溶液、20mL10％盐酸洗涤，然后再用水洗涤2～3次（每次20mL），使醚层呈中性，用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除乙醚，即得粗产物。

粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）进行洗脱，间－甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物，收集液呈浅黄色。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂，即得N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。

粗产品为透明棕黄色油状物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。并进行红外光谱的测试。

三、注释

[1]、如果分层困难，可加入1~2mL饱和食盐水。

[2]、将粗产品溶解于15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固体为少量间－苯二甲酸，经过滤将其除去，收集滤液，蒸除溶剂，得间－甲苯甲酸纯品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞；