『壹』 谁给我传一份2013年高考模拟考试一的试卷（理科所有科目，陕西的）
下面是一份2013年陕西的一份理科综合试卷，希望对您有用。
一、选择题本题共13小题，每小题6分，在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
1．下列有关细胞的叙述，正确的是（D）
A．病毒是一类具有细胞结构的生物
B.海澡细胞具有细胞核且DNA分子呈环状
C．人体所有细胞的细胞周期持续时间相同
D.内质网膜和高尔基体膜都具有流动性
2．下列关于呼吸作用的叙述，正确的是（D）
A．无氧呼吸的终产物是丙酮酸
B.有氧呼吸产生的[H]在线粒体基质中与氧结合生成水
C．无氧呼吸不需要O2的参与，该过程最终有[H]的积累
D.质量相同时，脂肪比糖原有氧氧化释放的能量多
3．若要在普通显微镜下观察到质壁分离、RNA和脂肪，下列四组材料中应选择的一组是（C）
A．水稻胚乳和花生子叶
B.天竹葵叶和水稻胚乳
C. 紫色洋葱和花生子叶
D.天竺葵叶和紫色洋葱
4.水中氧含量随水温的升高而下降，生活在寒温带湖泊中的某动物，其血液中的血红蛋白含量与其生活的水温有关。右图中能正确表示一定温度范围内动物血液中血红蛋白含量随水温变化趋势的曲线是【A】
A.甲
B.乙
C.丙
D.丁
5..将神经细胞置于相当于细胞外液的溶液（溶液S）中，可测到静息电位。给予细胞一个适宜的刺激，膜两侧出现一个暂时性的电位变化，这种膜电位变化称为动作电位。适当降低溶液S中NA+浓度，测量该细胞的静息电位和动作电位，可观测到【D】
A.静息电位值减小
B.静息电位值增大
C.动作电位峰值升高
D.动作电位峰值降低
6.在白花豌豆品种栽培园中，偶然发现了一株开红花的豌豆植株，推测该红花表现型的出现是花色基因突变的结果。为了确定推测是否正确，应检测和比较红花植株与百花植株中【B】
A.白花基因的碱基组成
B.花色基因的DNA序列
C.细胞的DNA含量
D.细胞的RNA含量
7.下列各项表达中正确的是【C】
A.
B.106g的乙醇和丙醇混合液完全燃烧生成的CO2为112L（标准状态）
C.在氮原子中，质子数为7而种子数不一定为7
D.CL-的结构示意图为
8.分子式为C3H6CL2的同分异构体共有（不考虑例题异构）【B】
A.3中
B.4种
C.5种
D.6种
9.下列各组的反应，属于统一反应类型的是【D】
A.由溴丙烷睡解制丙醇：由丙烯和水反应制丙醇
B.由甲苯硝化制对硝基甲苯：由甲苯氧化制苯甲酸
C.由苯乙烷消去制环乙烯：由丙烯加溴制1,2-二溴丙烷
D.由乙酸和乙醇制乙酸乙酯：由苯甲酸乙酯水解制苯甲酸和乙醇
10.把500ml含有BaCl2和KCl的混合溶液分成5等分，取一份加入含a mol硫酸钠的溶液，恰好是钡离子完全沉淀：令取一份加入b mol硝酸银的溶液，恰好使卤离子完全沉淀，则该混合溶液中钾离子浓度为【D】
A.0.1(b-2a)mol•L-1
B.10(2a-b)mol•L-1
C.10(b-a) mol•L-1
D.10(b-2a)mol•L-1
11.已知：HCN(aq)与NaOH(aq)反应的△H等于【C】
A.-67.7KJ•mol•L-1
B.-43.5 KJ•mol•L-1
C.+43.5 KJ•mol•L-1
D.+67.7 KJ•mol•L-1
12．根据右图，可判断出下列离子方程式中错误的是（A）
A．2Ag(s) + Cd2+(s)= 2Ag(s) + Cd(s)
B. Co2+（aq）+ Cd(s) = Co（s）+ Cd2+（aq）
C. 2Ag (aq) + Cd(s) = 2Ag(s) Cd2+（aq）
D. 2Ag (aq) +Co（s）=2Ag(s)+Co2+（aq）
13.下表中评价合理的是
二．选择题：本体共8小题，每小题6分，在每小题给出的四个选项中，有的只有一个选项正确，有的有多个选项正确，全部选对的得6分，选对但不全的得3分，有选错的得0分。
14.在电磁学发展过程中，许多科学ia作出了贡献，下列说法正确的是【A】
A．奥斯特发现了电流磁效应；法拉第发现了电磁感应现象
B．麦克斯韦预言了地磁波；楞次用实验证实了地磁波的存在
C．昆仑发现了点电荷的相互作用规律；密立根发现了磁场对电流的作用规律
D．安培发现了磁场对运动电荷的作用规律；洛仑兹发现了磁场对电流的作用规律
15.一根轻质弹簧一端固定，用大小为F1的力压弹簧的另一端，平衡的长度为l1；改用大小为F2的力拉弹簧；平衡的长度为l2。弹簧的拉伸或压缩均在弹性限度内，该弹簧的劲度系数为【C】
16.如图所示，在外力作用下某质点运动的v-t图像为正泫曲线。从图像可以判断【A、D】
A．在0~t1时间内，外力作正功
B. 在 0~t1时间内外力的功率逐渐增大
C．在 t2时刻，外力的功率最大
D．在t1~t3时间内，外力做的总功为零
17.静电除尘器是目前普遍采用的一种高效除尘去。某除尘器模型的收衬板是很长的条形金属板，图中直线a、b为该收尘器的横截面。工作时收尘器带正电，其左侧的电场分布如图所示，粉尘带负电，在电场作用下向收尘版运动，左后落在收尘版上。若用粗黑曲线表示原来静止与点P的带电粉尘颗粒的运动轨迹，下列4附图中可能正确的是（葫芦哦重力和空气阻力）【A】
18．如图所示，一物体置于水平地面上。当用水平方向成60°角的力F1时，物体做直线运动：当改用与水平方向成30°角的力F2拉物体时，物体仍做匀速直线运动。若F1 和F2的大小相等，则物体与地面的之间的摩擦因数为【B】
19．电源的效率η 定义为外电路电阻消耗的功率与电源的总功率之比。在测电源电动势和内电阻的实验中得到的实验图线如图所示，图中U为路端电压，I为干路电流，a,b为图线上的两点，相应状态下电源的功率分别为ηa, ηb由图可知ηa, ηb值分别为【D】
20.太阳系中的8大行星的轨道均可以通过可以近似看做圆轨道。下列4幅图是用来描述这些行星运动所遵从的某一规律的图像。图中坐标系的横轴是lg (T/T0) ,纵轴是lg（R/R0）；这里T和R分别是行星绕太阳运行周期和相应的圆轨道半径，T0和R0 分别是水星绕太阳运行的周期和相应的圆轨道半径。下列4幅图中正确的是【B】
21.如图所示，两个端面半径为R的圆柱形铁芯同轴水平放置，相对端面之间有一缝隙，铁芯绕上导线并与电源连接，在缝隙中形成一均匀磁场。一铜质细直棒ab水平放置于缝隙中，且与圆柱轴线等高、垂直。让铜棒从静止开始自由下落，，铜棒下落距离为0.2R时铜棒中电动势能大小为E1.，下落距离为0.8R时电动势能为E2。忽略涡流损耗和边缘效应。关于E1、E2的大小和铜棒离开磁场前两端的极性，下列判断正确的是【D】
A. E1.>E2 ,a端为正
B. E1.>E2 ,b端为正
C. E1.
D. E1.
（一）必考题（11题，共129分）
22.（4分）
图为验证机械能量守恒定律的实验装置示意图。现有的器材为：带铁夹的铁架台、电磁打点计时器、带铁夹的重锤、天平。回答下列问题：
（1）为完成此实验，除了所给的器材，还需要的器材有AD。（填入正确选项前的字母）
A.米尺
B.秒表
C.0～12V的直流电源
D. 0～12V的交流电源
（2）实验中误差产生的原因有纸带和打点计时器之间有摩擦；用米尺测量纸带上点的位置时读数有误差。（写出两个原因）
来源:考试大-高考23.（11分）
用对温度敏感的半导体材料制成的某热敏电阻R1,在给定温度范围内，其阻值随温度的变化是非线性的。某同学将R1和两个适当的固定电阻R1、R2已成图1虚线框内所示的电路，以使该电路的等效电阻R1的阻值随RT所处环境温度的变化近似为线性的，且具有合适的阻值范围。为了验证这个设计，他采用伏安法测量在不同温度下RL的阻值，测量电路如图1所示，图中的电压表内阻很大。RL的测量结果如表1所示。
温度t（℃） 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 90.0
Rt阻值（Ω） 54.3 51.5 48.3 44.7 41.4 37.9 34.7
回答下列问题：
（1）根据图1所示的电路，在图2所示的实物图上连线。连结如图所示。
（2）为了检验RL与t之近似为线性关系，在坐标纸上作RL－t关系图线。
RL－t关系曲线如图所示。
（3）在某一温度。电路中的电流表、电压表的示数如图3、4所示。电流表的读数为115mA ，电压表的读数为5.00V。此时等效电阻RL的阻值为3.5Ω；热敏电阻所处的温度约为64.0℃。
24.（14分）
短跑名将博尔特在北京奥运会上创造了100m和200m短跑项目的新世界纪录，他的成绩分别是9.69s和19.30s。假定他在100m比赛时从发令到起跑的反应时间是0.15s，起跑后做匀加速运动，达到最大速率后做匀速运动。200m比赛时，反应时间及起跑后加速阶段的加速度和加速时间与100m比赛时相同，但由于弯道和体力等因素的影响，以后的平均速率只有跑100m时最大速度的98％，求：
（1）加速所用时间和达到的最大速度。
（2）起跑后做匀加速运动的加速度。（结果保留两位小数）
解：（1）设加速所用时间为t(以s为单位)，匀速运动的速度为v（以m/s为单位），则有
来源:考试大-高考 25.(18分)
26.(14分)
来源:考试大-高考
2010年陕西高考理科综合试题（word版）
来源：考试大 2010年6月9日 【考试大：中国教育考试第一门户】
27.（15分）
某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按下图所示装置进行实验。请回答下列问题：
（1）装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是蒸馏烧瓶，其中发生反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4（浓）＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O
（2）实验过程中，装置B、C中发生的现象分别是溶液由紫红色变为无色、无色溶液中出现黄色浑浊，这些现象分别说明SO2具有的性质是还原性和氧化性;装置B中发生反应的离子方程式为5SO2＋2MnO ＋2H2O＝2Mn2＋＋5SO ＋4H＋;
（3）装置D的目的是探究SO2与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色;
（4）尾气可采用NaOH溶液吸收。
28.（14分）
某同学在用稀硫酸与锌制取氢气的实验中，发现加入少量硫酸铜溶液可加快氢气的生成速率。请回答下列问题：
（1）上述实验中发生反应的化学方程式有
Zn＋CuSO4＝ZnSO4＋Cu Zn＋H2SO4＝ZnSO4＋H2↑;
（2）硫酸铜溶液可以加快氢气生成速率的原因是CuSO4与Zn反应产生的Cu与Zn形成Cu/Zn微电池，加快了氢气产生的速率;
（3）实验室中现有Na2SO4、MgSO4、Ag2SO4、K2SO4等4种溶液，可与上述实验中CuSO4溶液起相似作用的是Ag2SO4;
（4）要加快上述实验中气体产生的速率，还可采取的措施有升高反应温度、适当增加硫酸的浓度、增加锌粒的比表面积等（答两种）;
（5）为了进一步研究硫酸铜的量对氢气生成速率的影响，该同学设计了如下一系列实验。将表中所给的混合溶液分别加入到6个盛有过量Zn粒的反应瓶中，收集产生的气体。记录获得相同体积的气体所需时间。
①请完成此实验设计，其中：V1＝30，V6＝10，V9＝17.5;
②反应一段时间后，实验A的金属是呈灰黑色，实验E中的金属呈暗红色；
③该同学最后得出的结论为：当加入少量CuSO4溶液时，生成氢气的速率会大大提高。但当加入的CuSO4溶液超过一定量时，生成氢气的速率反而会下降。请分析氢气生成速率下降的主要原因。加入一定量的CuSO4后，生成的单质Cu会沉积在Zn的表面，降低了Zn与溶液的接触面积.
29.(9分)
将同种大鼠分为A、B两组，A组大鼠除去淋巴细胞后，产生体的能力丧失；从B组大鼠中获得淋巴细胞并转移到A组大鼠后，发现A组大鼠能够重新获得产生沉体的能力。请回答：
(1)上述实验可以说明淋巴细胞（B淋巴细胞）是免疫反应所需的细胞。
(2)为了证明接受了淋巴细胞的A组大鼠重新获得了产生抗体的能力，需要给A大鼠注射抗原，然后检测相应的抗体
(3)动物体内能产生特异性抗体的细胞称为细胞（或效应B淋巴细胞）。
在抗体、溶菌酶、淋巴因子和编码抗体的基因四种物质中不属于免疫活性物质的是编码抗体的基因。在吞噬细胞、淋巴细胞和红细胞这三类细胞中不属于免疫细胞的是红细胞.
30．(9分)
从某植物长势一致的黄化苗上切取等长幼等段（无叶和侧芽），将茎段自顶端向下对称纵切至的3/4处后，浸没在不同浓度的生长素溶液中，一般时间后，茎段的半边茎会向切西侧弯曲生长形成弯曲角度(a)如图甲，a与生长素浓度的关系如图乙。请回答：
（1）从图乙可知，在两个不同浓度的生长素溶液中，茎段半边茎生长产生的弯曲角度可以相同，请根据生长素作用的特征。解释产生这种结果的原因，原因是生长素的生理作用具有双重性，最适生长素浓度产生最大a值，高于最适浓度时有能出现与低于最适浓度相同的弯曲生长，从而产生相同的a。
(2)将切割后的茎段浸没在一未知浓度的生长素溶液中，测得其半边茎的弯曲角度a1，从图乙中可查到与a1对应的两个生长素浓度、即低浓度（A）和高浓度(B)。为进一步确定待测溶液中生长素的真实浓度，有人将待测溶液稀释至原浓度的80%，另取切割后的茎段浸没在其中，一段时间后测得半边的弯曲角度将得到a2。请预测a2与a1相比较的可能结果并得出相应的结论：若a2小于a1，则该溶液的生长浓度为A:若a2大于a1，则该溶液的生长素浓度为B。
来源:考试大-高考 31.(8分)
假设a、b、c、d是一个简单生态系统中最初仅有的四个种群其a、c、d的营养关系为a→c→d,a与b的关系如图，a是该生态系统主要的自养生物，请回答：
(1)该生态系统中a和b的种间关系是竞争
(2)若d大量死亡，则一定时间内种群密度增加的种群是 c ，种群密度减少的种群是 a 。
(3)若持续干旱使a大量死亡，c和d种群密度将会降低。
(4)当受到外界的轻微干扰后，经过一段时间，该生态系统可以恢复到原来的状态，说明该系统具有恢复力稳定性。与热带雨林相比，该生态系统的抵抗力稳定性低（低、高）。
(5)为了调查该系统c种群的密度，捕获了50个个体，将这些个体标记后放掉，
一段时间后重新捕获了40个个体，其中有5个带有标记，c种群的数量约为400个。
32.(13分)
某种自花受分植物的花色分为白色、红色和紫色。现有4个纯含品种：1个紫色（紫）、1个红色（红）、2个白色（白甲和白乙）。用这4个品种做杂交实验，结果如下：
实验1：紫×红，F1表现为紫，F2表现为3紫：1红；
实验2：红×白甲，F1表现为紫，F2表现为9紫：3红：4白；
实验3：白甲×白乙，F1表现为白，F2表现为白；
上述实验结果，请回答：
(1)上述花色遗传所遵循的遗传定律是自由组合定律。
(2)写出实验1（紫×红）的遗传图解（若花色由一对等位基因控制，用A、a表示，若由两对等位基因控制，用A、a和B、b表示，以此类推）。遗传图解为
(3)为了验证花色遗传的特点，可将实验2（红×白甲）得到的F2植株自交，单收获F2中紫花植株所结的种子，每株的所有种子单独种植在一起可得到一个株系，观察多个这样的株系，则理论上，在所有株系中有4/9的株系F3花色的表现型及其数量化为9紫:3红:4白。
（二）选考题：共45分。请考生从给出的3道物理题、3道化学题、2道生物题中每科任选一题做答，并用2B铅笔在答题卡上把所选题目的题号涂黑。注意所做题目的题号必须与所涂题目的题号一致，在答题卡选答区域指定位置答题。如果多做，则每学科按所做的第一题计分。
33.[物理选修3-3](15分)
(1)(5分)关于晶体和非晶体，下列说法正确的是B C（填入正确选项前的字母）
A.金刚石、食盐、玻璃和水晶都晶体
B.晶体的分子（或原子、离子）排列是有规则的
C.单晶体和多晶体有固定的熔点，非晶体没有固定的熔点
D. 单晶体和多晶体原物理性质是各向异性物，非昌体是各向同性的
(2)(10分)如图所示，一开口气缸内盛有密度为ρ的某种液体；一长为l的粗细均匀的小瓶底朝上漂浮在液体中，平衡时小瓶露出液面的部分和进入小瓶中液柱的长度均为l/4。一用活塞将气缸封闭（较中未画出），使活塞缓慢向下运动，各部分气体的渐度均保持不变。发小瓶的底部恰好与液面相平时，进入小瓶中的液柱长度为l/2，求此时气缸内气体的压强。大气压强为ρ0，重力加速度为g。
34.[物理——选修3-4]（15分）
来源:考试大-高考
35 （物理--------选修）（15分）
36.[化学——选修化学与技术]（15分）
水是一种重要的自然资源，是人类赖以生存不可缺少的物质。水质优劣直接影响人体健康。请回答下列问题：
（1）天然水中溶解的气体主要有 O2 、 CO2.
(2)天然水灾净化处理过程中加入的混凝剂可以是明矾、硫酸铝、硫酸铁、硫酸亚铁（填其中任何两种）其净水作用的原理是铝盐或铁盐在水中发生水解生成相应氢氧化物胶体，它可吸附天然水中悬浮物并破坏天然水中的其他带异电的胶体，使其下沉，达到净化目的；
（3）水的净化与软化的区别是水的净化是用混凝剂（如明矾等）将水中胶体及悬浮物沉淀下来，而水的软化是除去水中的钙离子和镁离子；
（4）硬度为1°的水是指每升水含1GmgCaO或与之相当的物质（如7.1mgMgO）。若某天然水中c（Ca2+）=1.2×10-3mol•L-1, c（Mg2+）=6×10-4mol•L-1 则此水的硬度为 10°；
（5）若（4）中的天然水还含有c（HCO3）==8×10-4mol•L-1 ，现要软化10m3这种天然水，则需先加入Ca(OH)2 740 g,然后NaCO3 1784 g.
2010年陕西高考理科综合试题（word版）
来源：考试大 2010年6月9日 【考试大：中国教育考试第一门户】
37、【化学------选修物质结构与性质】（15分）
主族元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，W的原子最外层电子数是次外层电子数的3倍。X、Y和Z分属不同的周期，它们的原子序数之和是W原子序数的5倍。在由元素W、X、Y、Z组成的所有可能的二组分化合物中，由元素W与Y形成的化合物M的熔点最高。请回答下列问题：
（1） W元素原子的L层电子排布式_2s22p4___,W3分子的空间构型为___V形__;
（2） X单质与水发生主要反应的化学方程式为_____2F2+2H2O=4NF+O2_______;
（3）化合物M的化学式为__MgO_，其晶体结构与NaCl相同，而熔点高于NaCl。M熔点较高的原因是__晶格能大__。将一定量的化合物ZX负载在M上可制的ZX/M催化剂，用于催化碳酸二甲酯与月桂醇交换合成碳酸二月桂酯。在碳酸二甲酯分子中，碳分子采用的杂化方式有__sp3和sp2__，O-C-O的键角为_120o__；
（4） X、Y、Z可形成立方晶体结构的化合物，其晶胞中X占据所有棱的中心，Y位于顶角，Z处于体心位置，则该晶体的组成为X：Y：Z=__3;1:1__;
（5）含有元素Z的盐的焰色反应为_紫色_。许多金属盐都可以发生焰色反应，其原因是_激发态的电子从能量较高的轨道跃迁到能量较低的轨道时，以一定波长（可见光区域）光的形式释放能量_。
38、【化学----选修有机化学基础】（15分）
PC是一种可降解的聚碳酸酯类高分子材料，由于其具有优良的耐冲击性和韧性，因而得到了广泛的应用。以下是某研究小组开发的生产PC的合成路线：
39.[生物——选修模块1：生物技术实践]
下列是与芳香油提取相关的问题，请回答：
下列是与芳香油提取相关的问题，回答：
（1）玫瑰精油适合用水蒸气蒸馏法提取。其理由是玫瑰精油具有易挥发、难溶于水、化学性质稳定的性质。蒸馏时收集的蒸馏液不是（是、不是）纯的玫瑰精油，原因是玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来，所得到的是油水混合物。
（2）单独蒸馏水瓶中的水和原料量一定时，蒸馏过程中，影响精油提取量的主要原因有蒸馏时间和蒸馏温度。当原料量等其他条件一定时，提取量随蒸馏时间的变化趋势是在一定时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加，一定时间后提取量不再增加。
（3）如果蒸馏过程中不进行冷却，则精油提取量会下降，原因是部分经由会随水蒸气挥发而流失。
（4）密封不严的瓶装玫瑰精油保存时最好存在温度较低的地方，目的是减少挥发。
（5）某植物花中精油的相对含量随花的不同生长发育时期的变化趋势如图所示。提取精油是采摘花的最适合时间为a天左右。
（6）从薄荷叶中提取薄荷油时能（能、不能）采用从玫瑰花中提取玫瑰精油的方法，理由是薄荷油与玫瑰精油的化学性质相同。
40．（生物————选修模块3：现代生物科技专题）（15分）
请回答：
（1）植物微型繁殖技术属于植物组织培养的范畴。该技术可以保持品种的遗传特性，繁殖种苗的速度快。离体的叶肉细胞在适宜的条件下培养，最终能够形成完整的植株，说明该叶肉细胞具有该植物的全部遗传信息。
（2）把试管苗转接到新的培养基上是，需要在超净工作台上进行，其原因是避免微生物的污染。
（3）微型繁殖过程中，适宜浓度的生长素单独使用可诱导试管苗生根，而与细胞分裂素配比适宜时可促进芽的增殖。若要抑制试管苗的生长，促使愈伤组织产生和生长，需要使用的生长调节剂是2,4-D（脱落酸、2,4-D）。
（4）将某植物试管培养在含不同浓度的培养基上一段时间后，单株鲜重和光合作用强度的变化如图。据图分析，随着培养基中蔗糖浓度的增加，光合作用强度的变化趋势是逐渐减小，单株鲜重的变化趋势是先增加后下降。椐图判断，培养基中不含蔗糖时，试管苗光合作用产生的有机物的量 _不能__(能、不能)满足自身最佳生长的需要。
（5）据图推测，若要在诱导试管苗生根的过程中提高其光合作用能力，应 _降低_ （降低，增加）培养基中蔗糖浓度，以便提高试管苗的自养能力。
B卷选择题答案
1．C 2. D 3. A 4. A 5. D 6. D7. C 8. B 9. C 10. D
11．A 12.C 13. B 14.BC 15.C16.AC 17. A 18. B 19.B 20. D 21．B
『贰』 请问谁知道使用液相色谱仪的应注意的事项
HPLC用水来源
1 专门的纯水机或超纯水机；
2 去离子水重蒸；
3 二次或三次重蒸水；
4 采用类似家用的纯水机；
5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水；
6 其它途径
以上的水除第1项的水能用于梯度淋洗外，其余的水均难用于梯度淋洗。不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水，水质越高放置时间越短。
理想的HPLC用水应为18.2MΩ的超纯水，并通过0.22um的滤膜，除去热源、有机物、无机离子及空气等。
最小检测限的计算方法
（以N2000色谱工作站为例）
CL=2*Nd*c*20/HV
注：Nd 基线噪声，单位：mV
c 样品浓度
H 峰高，单位：mV（或AU）
V 进样体积
例：
如基线噪声为20微伏即0.02mV，萘的甲醇标样溶液浓度为0.0001g/L，峰高145000微伏即145mV，进样体积为20微升，即得：
CL=2*0.02*0.0001*20/145*20=2.76e-8
即10的负8次方
对仪器进行维护时应该遵循的几条基本规则
1. 一次规则
当系统出了故障，你可以试探性地改变某些状态，一次可以改变一个参数。例如，限制色谱峰脱维的问题，可以依次改变流动相，换保护柱，换分析柱等。做一些简单的改变步骤，也许就能解决问题。
2. 二次比较规则
在动手检修之前已经明确了故障所在，或者已经确定了解决故障的方案。换句话说，动手之前已经找对了解决办法。例如，在进样过程中发现内标物的峰值变低了，可以重复进样看看重复性如何，如果是偶然变低，是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰，可以空载梯度洗脱一次（真的有问题吗？），用此规则可以避免不必要的改变，尽快确定纠正措施。
3. 取代规则
用好的部件换下可疑的部件，是查找故障的最好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音，就换一个性能好的检测器。如果故障被排除了，就说明换下的检测器有问题。这个规则应用的规模有大有小，可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。
4. 换回规则
这个规则和取代规则一起运用，好部件取代了可疑部件后情况并未得到改善，应重新换上原部件。这样做的维修费用最小，也防止了用过的部件积压下来。这条规则仅适用于单一的故障。换回原则不适用于以下的情况：
（1） 在取下时新部件已损坏（如泵密封垫圈）；
（2） 部件价格低（如柱内衬过滤片）；
（3） 重新装上原部件要冒损坏的风险；
（4） 定期更换的部件。
5. 参考条件规则
通常有两种参考条件：①标准参考条件；②试验参考条件。
标准参考条件也叫标准试验条件，是从一个系统到另一个系统，从一个实验室到另一个实验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题。如果在某试验条件下系统压力升高，而在标准条件下压力正常。这说明系统异常是由实验室的变化所引起的。下表列举了启用新色谱柱是的标准试验条件，在使用过程中也可用此标准试验条件检查系统的情况。
流动相 甲醇/水（体积比=70/30）
色谱柱 C18
反相 流速 1mL/min
检测器 UV 254nm
样品 尿嘧啶（用于t0）
苯酚，苯乙酮，硝基苯，苯甲醚，甲苯
流动相 正己烷/异丙醇（体积比=75/25）
色谱柱 腈基
极性键合相 流速 1mL/min
检测器 UV 254nm
样品 硝基苯，苄醇，2,4-二硝基甲苯，对硝基苄醇
流动相 正己烷/二氯甲烷/异丙醇胺（体积比=95/4/1）
色谱柱 硅胶
正相 流速 1mL/min
检测器 UV 254nm
样品 2-苯-2-丙醇，甲苄醇，肉桂醇
试验参考条件是用于检查正常系统每天的工作情况。要选最方便的方法验证这种条件。每天可以打印两张校正用色谱图作对照，检查保留时间、峰宽、系统压力等方面的变化。发现峰的斜率、色谱柱塔板数和其他参数与原来色谱图相比有了变化，说明系统在运行中可能发生了问题。当然发生问题不结合实际分析程序考虑，只通过查找标准参考色谱图是不能一目了然的。
6. 记录规则
这条规则往往被人忽视。应该在每次维护和故障排除后都作记录。例如，对系统的某一特定故障因为没作记录就不可能系统地分析问题，费时又费力。从长远挂点看，系统发生的特定故障对今后的操作也有极其重要的意义。每台仪器都应备有维修记录本，内容包括日期、故障部位、现象、产生的原因、解决的办法和结果等。还有一点要注意，试过或换下的部件都要贴上标志。
做好维修保养记录有如下好处：
（1） 让所有的操作人员都知道发生了什么故障，在操作过程中以引起注意；
（2） 帮助操作人员描述故障现象；
（3） 当再次发生故障时可根据资料尽快解决问题。
7. 预测规则
有维修实践和保养习惯的人员应能够预测系统的故障，平时在保养方面多投入些时间，系统会以减少故障作为报答，同时也消除了连锁性的损坏。例如，平时不注意保养，泵的密封垫圈坏了，造成流动相渗漏，会腐蚀泵和其它部件。善于保养能节约时间和金钱，而不是仪器控制了操作人员。例如，每天开始工作或结束工作时发现灯寿命引起基线漂移就把灯换下来。如果等到灯全坏了，就需要停机，造成的损失可能比一个灯的费用还要高。
8. 缓冲液规则
这条规则提醒你停机时一定要洗净系统中的缓冲物。系统中的缓冲物的残余会造成磨损、腐蚀和阻塞。另外，生理缓冲液极易受到细菌和霉菌的影响。理想的冲洗液是不含缓冲物的相同组成的流动相。不要让纯水储藏于系统中，以防生长细菌。可在水中加入10%的有机溶剂或0.02~0.05%的叠氮化钠。在实验室中应按如下程序冲洗：用纯水冲洗30~60min(1mL/min)再用甲醇冲洗30min后关机。千万不能一开机就用有机溶剂冲洗，否则无机盐就`会沉淀在系统中，造成不良后果。
HPLC日常维护办法之一：压力异常
操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。
A、 没有压力显示，没有流动相流动
原 因 解决方法
1Q、电源问题 1A、接通电源，开机
2Q、保险丝被烧坏 2A、更换保险丝
3Q、控制器设定不正确或设定失败 3A、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器
4Q、柱塞杆折断 4A、更换柱塞杆
5Q、泵头内有空气 5A、溶剂脱气、启动泵抽出空气
6Q、流动相不足 6A、a、补充流动相b、更换入口滤头
7Q、单向阀损坏 7A、更换单向阀
8Q、漏液 8A、拧紧或更换手紧接头
B、 流动相流动正常，但没有压力显示
原 因 解决方法
1Q、仪表损坏 1A、更换仪表
2Q、压力传感器损坏 2A、更换压力传感器
C、 压力持续偏高
原 因 解决方法
1、流速设定过高 1、调整流速设定
2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板c、更换色谱柱
3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱
4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱
5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀
6、柱温过低 6、提高温度
7、控制器失常 7、修理或更换控制器
8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱
9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器
D、 压力持续偏低
原 因 解决方法
1、流速设定过低 1、调整流速
2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修
3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱
4、柱温过高 4、降低温度
5、控制器失常 5、维修或更换控制器
E、 压力不断上升
原 因 解决方法
1、见列表C 1、见列表C
F、 压力降为零
原 因 解决方法
1、见列表A、B 1、见列表A、B
G、 压力不断下降，但不回零
原 因 解决方法
1、见列表D 1、见列表D
H、 压力波动
原 因 解决方法
1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气b、从泵中除去气体
2、单向阀损坏 2、更换单向阀
3、泵密封损坏 3、更换泵密封
4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气b、改变脱气方法（使用在线脱气法等）
5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修
6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动
HPLC日常维护办法之二：漏液
通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。
A、 接头处漏液
原 因
解决方法
1、接头松动
1、拧紧
2、接头磨损
2、更换
3、接头过紧
3、a、拧松，再重新拧紧
b、更换
4、接头被污染
4、a、拆下清洗
b、更换
5、部件不匹配
5、使用同一品牌的配件
B、 泵漏液
原 因
解决方法
1、单向阀松动
1、a、拧紧单向阀（不必拧的过紧）
b、更换单向阀
2、接头松动
2、拧紧接头（不必拧的过紧）
3、混合器密封损坏
3、a、更换混合器密封
b、更换混合器
4、泵密封损坏
4、维修或更换泵密封件
5、压力传感器损坏
5、维修或更换压力传感器
6、脉冲阻尼器损坏
6、更换脉冲阻尼器
7、比例阀损坏
7、a、检查隔膜，如果漏液立即更换
b、检查手紧接头，损坏的立即更换
8、放空阀的损坏
8、a、拧紧放空阀
b、更换放空阀
C、 进样阀漏液
原 因
解决方法
1、转子密封损坏
1、重新安装或更换进样阀
2、定量环阻塞
2、更换定量环
3、进样口密封松动
3、调整
4、进样针头尺寸不合适
4、使用恰当的进样针
5、废液管中产生虹吸
5、保持废液管高于废液液面
6、废液管阻塞
6、更换或疏通废液管
D、 色谱柱漏液
原 因
解决方法
1、尾端接头松动
1、拧紧接头
2、卡套内有填料
2、拆下、清洗卡套、重新安装
3、筛板厚度不合适
3、使用合适的筛板（参考下表）
筛板选择指导
物质粒径
筛板孔径
3-4u
0.5u
5-20u
2u
E、 检测器漏液
原 因
解决方法
1、流通池垫片损坏
1、a、避免过大的背景压力（压力降）
b、更换垫片
2、流通池窗破碎
2、更换窗口
3、手紧接头漏液
3、拧紧或更换
4、废液管阻塞
4、更换废液管
5、流通池阻塞
5、重新安装或更换
HPLC日常维护办法之三：谱图的各种问题
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。
A、 峰拖尾
原 因
解决方法
1、筛板阻塞
1、a、反冲色谱柱
b、更换进口筛板
c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷
2、填充色谱柱
3、干扰峰
3、a、使用更长的色谱柱
b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误
4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应
图
5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂
b、更改色谱柱
B、 峰前延
原 因
解决方法
1、柱温低
1、升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当
2、使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载
3、降低样品含量
4、色谱柱损坏
4、见A1、A2
C、 峰分叉
原 因
解决方法
1、 保护柱或分析柱污染
图
1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。
2、样品溶剂不溶于流动相
2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
D、 峰变形
原 因
解决方法
1、样品过载
1、减少样品载量
E、 早出的峰变形
原 因
解决方法
1、样品溶剂选择不恰当
1、a、减少进样体积
b、运用低极性样品溶剂
F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
原 因
解决方法
1、柱外效应
1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路）
b、使用小体积的流通池
G、 K’增加时，脱尾更严重
原 因
解决方法
1、二级保留效应，反相模式
1、a、加入三乙胺（或碱性样品）
b、加入乙酸（或酸性样品）
c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）
d、更换一支柱子
2、二级保留效应，正相模式
2、a、加入三乙胺（或碱性样品）
b、加入乙酸（或酸性样品）
c、加入水（或多官能团化合物）
d、试用另一种方法
3、二级保留效应，离子对
3、加入三乙胺（或碱性样品）
H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾
原 因
解决方法
1、缓冲不合适
1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液
b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液
I、 额外的峰
原 因
解决方法
1、样品中有其他组份
1、正常
2、前一次进样的洗脱峰
2、a、增加运行时间或梯度斜率
b、提高流速
3、空位或鬼峰
3、a、检查流动相是否纯净
b、使用流动相作为样品溶剂
c、减少进样体积
J、 保留时间波动
原 因
解决方法
1、温控不当
1、调好柱温
2、流动相组分变化
2、防止变化（蒸发、反应等）
3、色谱柱没有平衡
3、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
K、 保留时间不断变化
原 因
解决方法
1、流速变化
1、重新设定流速
2、泵中有气泡
2、从泵中除去气泡
3、流动相选择不恰当
3、a、更换合适的流动相
b、选择合适的混合流动相
L、 基线漂移
原 因
解决方法
1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
图
2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。
3、流通池被污染或有气体
3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
5、流动相配比不当或流速变化
5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
9、使用循环溶剂，但检测器未调整。
9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。
10、将波长调整至最大吸收波长处
M、 基线噪音（规则的）
原 因
解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气
1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液
图
2、见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。
3、流动相混合不完全
3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）
4、减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备
5、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。
6、泵振动
6、在系统中加入脉冲阻尼器
N、 基线噪音（不规则的）
原 因
解决方法
1、 漏液
图
1、见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
2、检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶
3、选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题
4、断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。
5、系统内有气泡
5、用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡
6、清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器
7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）
7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池
8、检测器灯能量不足
8、更换灯
9、色谱柱填料流失或阻塞
9、更换色谱柱
10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常
10、维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置
O、 宽峰
原 因
解决方法
1、流动相组成变化
1、重新制备新的流动相
2、流动相流速太低
2、调节流速
3、漏液（特别是在柱子和检测器之间）
3、见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
4、检测器设定不正确
4、调整设定
5、柱外效应影响
a、柱子过载
b、检测器对反应时间或池体积响应过大
c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大
d、记录仪响应时间太长
图
5、
a、 小体积进样（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀释样品
b、减少响应时间或使用更小的流通池
c、 使用内径为0.007-0.01的短管路
d、减少响应时间
6、缓冲液浓度太低
6、增加浓度
7、保护柱污染或失效
7、更换保护柱
8、色谱柱污染或失效，塔板数较低
8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。
9、柱入口塌陷
9、打开柱入口，填补塌陷或更换柱子
10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰
10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
11、柱温过低
11、提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃
12、检测器时间常数太大
12、使用较小的时间常数
P、 分离度降低
原 因
解决方法
1、流动相污染或变质（引起保留时间变化）
1、重新配置流动相
2、保护柱或分析柱阻塞
图
2、去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。
Q、 所有的峰面积都太小
原 因
解决方法
1、检测器衰减设定过高
1、减少衰减的设定
2、检测器时间常数设定太大
2、设定较小的时间常数
3、进样量太少
3、增大进样量
4、记录仪连接不当
4、使用正确的连接
R、 所有的峰面积都太大
原 因
解决方法
1、检测器衰减设定过低
1、采取较大的衰减
2、进样过多
2、减少进样量
3、记录仪连接不正确
3、正确连接记录仪
HPLC日常维护办法之四：进样阀的问题
以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。
A、 手动进样阀，转动不灵
原 因
解决方法
1、转子密封损坏
1、更换或调整转子密封
2、转子太紧
2、调整转子的松紧度
B、 手动进样阀，载样困难
原 因
解决方法
1、进样阀安装不当
1、重新安装
2、定量环阻塞
2、清洗或更换定量环
3、进样器污染
3、清洗或更换进样器
4、管路阻塞
4、清洗或更换管路
C、 自动进样阀，不能转动
原 因
解决方法
1、无压力（或电源）
1、提供恰当的压力（电源）
2、转子太紧
2、调整转子的松紧度
3、进样阀安装不当
3、重新安装
D、 自动进样阀，其它问题
原 因
解决方法
1、阻塞
1、清洗或更换阻塞部件
2、机械故障
2、见随机维修手册
3、控制器故障
3、维修或更换控制器
HPLC日常维护办法之五：由气味、景象和声音可以发现的问题
由气味、景象和声音可以发现的问题
你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯，每天花上几分钟运用你的感官（除了味觉）来“感觉”你的液相色谱是否存在问题，这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。
A、 溶剂的气味
原 因
解决方法
1、漏液
1、见section 3
2、溅出
2、a、检查废液瓶是否已满
b、找到溅出的部位并清洗干净
B、 热气味
原 因
解决方法
1、仪器过热
1、a、检查并调节通风设施
b、检查并调节温度设定
c、关掉仪器，查找维修手册
C、 读数不正常
原 因
解决方法
1、压力不正常
1、见section 2
2、柱温箱问题
2、
a、检查并调节设定
b、参照用户手册
3、检测器灯失效
3、更换灯
D、 灯警告
原 因
解决方法
1、压力超出极限值
1、
a、检查是否阻塞
b、检查并调节极限值的设定
2、其它警示灯
2、见用户手册
E、 警告音
原 因
解决方法
1、溶剂泄漏/溅出
1、找到并解决
2、其它警告音
2、见用户手册
F、 刺耳的短音或长音
原 因
解决方法
1、轴承失效
1、见用户手册
2、润滑不够
2、进行恰当的润滑
3、机械故障
3、见用户手册
HPLC日常维护办法之六：常见故障及日常维护
常见故障及日常维护
下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。
溶剂瓶
问 题
维 护
1、进口筛板阻塞
1、
a、更换（3-6个月）
b、过滤流动相，0.5u滤膜
2、气泡
2、流动相脱气
泵
问 题
维 护
1、气泡
1、流动相脱气
2、泵密封损坏
2、更换（3个月）
3、单向阀损坏
3、过滤流动相，运用在线过滤，准备备用单向阀
进样阀
问 题
维 护
1、转子密封损坏
1、
a、不要拧的过紧
b、过滤样品
色谱柱
问 题
维 护
1、筛板阻塞
1、a、过滤流动相
b、过滤样品
c、运用在线过滤或保护柱
2、柱头塌陷
2、a、避免使用PH>8的流动相（针对大部分硅胶的柱子）
b、使用保护柱
c、使用预柱（饱和色谱柱）
检测器
问 题
维 护
1、灯失效，检测器响应降低，噪音增大
1、更换（6个月）或准备备用灯
2、流通池有气泡
2、a、保持流通池清洁
b、池后使用反压抑制器
c、流动相脱气
一般
问 题
维 护
1、腐蚀/摩擦损坏
1、在不使用时保持系统缓冲液的清洁
『叁』 硝基苯类及氯苯类的固相微萃取-气相色谱法测定
方法提要坦衫
采用固相微萃取(SPME)富集水中的9种硝基苯类、5种氯苯类，气相色谱电子捕获检测器检测。
方法适用于地表水、海水和工业废水的测定。可测定水中14种残留的硝基苯类、氯苯类化合物，其检出限如表82.48所示。
仪器和装置
气相色谱仪ECD检测器。
SPME装置涂有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取头及手柄、加热搅拌板、SPME取样台。
2.5mL注射器。
试剂
甲醇HPLC级。
异辛烷农残级。
标准物质间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、硝基苯、邻硝基甲苯、1，2，3-三氯苯、间硝基甲苯、间硝基乙苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对硝基乙苯、1，2，3，4-四氯苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯等。
样品保存
样品采集后宜速测，必要时现场采集时可加硫酸调至pH<2，冰箱保存24h内测定。
分析步骤
1)试样制备。取所需浓度的标准样品使用液于SPME取样台上，插入涂有65μmPDMSPDVB的萃取头，并使涂层浸入水样;在加热搅拌板上高速振摇15min后，取出针头，在气相色谱进样口于250℃下脱附1min，直接进样进行色谱分离分析。
2)气相色谱分析。色谱柱，HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm，0.25μm);载气，高纯氮;进样口温度250℃;检测器(ECD)温度300℃;分流进样，分流比10∶1;柱压力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;阴极吹扫6mL/min;升温程序，80℃(1min)，以15℃/min至140℃(1min)，25℃/min至260℃。
3)校准曲线。按照表82.50中标准曲线范围配制标准溶液系列。标准溶液系列需要经过固相微萃取，处理方法与试样完全相同。
4)试样测定。移取4.0mL水样到4mL样品瓶中，插入涂有65μmPDMS/DVB的萃取头，并使涂层浸入水样，在搅拌器上高速振摇15min，取出针头，在气相色谱进样口(250℃)脱附1min，直接进样进行色谱分离分析。
5)标准色谱图(见图82.18)。
结果计算
采用与标准物质保留时间相比较的方法进行定性分析。对有检出的试样可以采用性质不同的第二根柱或GC-MS定性。
采用外标法定洞拍量。水样中目标物浓度计算参见公式(82.13)。
方法性能指标
固相微萃取是一种集萃取、富集于一体的前处理技术，同时对各种有机物的萃取效率不同，分析结果除与纤维头本身性质相关外还与萃取时间、温度等条件有关，检测过程中标准与样品的分析条件必须严格一致才能保证检测结果的准确、可靠。定义仪器恰能产生区别于2倍噪音以上的响应信号所对应的物质最小浓度为方法检出限。当取样量为4mL时，本方法检出限见表82.47。标准曲线的线性相关系数纳信羡、方法精密度和基体加标回收率见表82.52。
图82.18 硝基苯类及氯苯类标准样品色谱图(固相微萃取，峰上标记的数字为保留时间，min)
表82.52 方法性能指标
『肆』 [实验化学]对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色