大学有机实验萃取实验装置图

㈠ 如图为胡萝卜素的提取装置示意图，回答有关问题： (1)提取胡萝卜素的实验流程是_________→

㈡ 如图为实验室分离水和乙醇的装置图，实验后锥形瓶中所收集到的物质为______ 为什么

这个是一般的蒸馏过程，最高获得乙醇含量0.954的水溶液。 原因在于乙醇和水会形成共沸体系，形成共沸物时按照如图方法就不能分离乙醇和水了，想要进一步得到无水乙醇可以用膜分离和萃取的方法

㈢ 化学上的萃取，分液，分馏是什么意思

萃取萃取装置图萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。分液分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法．例如，碘的四氯化碳溶液与水的分离，就采用分液法加以分离。 分馏分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。石油就是用分馏来分离的。

㈣ 装置图中的装有cCL4的烧瓶的作用是什么

萃取

㈤ 观察下列实验装置图，按要求作答：（1）写出图中四种实验操作的名称过滤，蒸发，蒸馏，萃取（分液）过滤

（1）由图中漏斗、蒸发皿、蒸馏烧瓶、分液漏斗等仪器可知，①为过滤，②为蒸内发，容③为蒸馏，④为萃取（分液），
故答案为：过滤，蒸发，蒸馏，萃取（分液）；
（2）④中的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，故答案为：分液漏斗、烧杯；
（3）从海水中提取水，沸点不同，利用蒸馏装置；NaCl溶于水，分离NaCl和水利用蒸发装置；碳酸钙不溶于水，则分离CaCO₃和水利用过滤装置；植物油和水分层，利用分液漏斗分液，故答案为：③；②；①；④．

㈥ 有机化学实验仪器名称及图片

有机化学实验仪器名称有旋转蒸发仪、催化氢化装置、压缩气体钢瓶等。

3、压缩气体钢瓶。

在有机化学实验中，有时会用到气体来作为顷棚让反应物。如氢气、氧气等，也会用到气体作为保护气，例如氮气、氩气等，有的气体用来作为燃料，例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中，既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。

㈦ 实验四固-液萃取及升华提取

一、实验目的

1. 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。

3. 掌握升华原理及操作。

二、实验原理

茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，起主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因（Caffeine,又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%~12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤高洞敏维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构为：

纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱减性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在 C时失去结晶水并开始升华， C升华显著， 时很快升华。无水咖啡因的熔点为 。

咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续提取，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，再通过升华提取得到纯的咖啡因。

三、实验装置

1. 索氏提取器：见图2-17。

2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图3-13）。但一般回流冷凝装置所戚枝用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。

3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。

在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。

四、试剂与器材

试剂：茶叶、95%乙醇、生石灰。

器材：60mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、50mL锥形瓶、直形冷凝管。

五、实验步骤

称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约5~10mL）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。

取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（图4-31）。用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称量，测熔点。产量约20~30mg。

六、注意事项

1. 加入生石灰起中和作用，以除去单宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。

2. 乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。

3. 升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。

4. 升华过程中必须严格控制加热温度。

七、实验结果与讨论

纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。

八、思考题

1. 索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？

2. 升华前加入生石灰起什么作用？

3. 升华操作的原理是什么？

4. 为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？

5. 为什么升华前要将水分除尽？

6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？

B 咖啡因的红外颤帆吸收光谱测定

一、实验目的

1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理，学习AVATAR360FT-IR的使用方法。

2. 掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。

3. 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。

二、实验原理

1. 红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。

2. 测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样片研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收光谱图。

3. 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握4000~1500 官能团特征频率区的吸收峰和1500 以下一些重要吸收峰的回归，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。

三、仪器和试剂

1. AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外谱仪器。

2. 红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。

3. 样品和试剂：实验十七A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。

四、实验方法

1. 开启仪器，启动计算机并进入OMNIC窗口（见第4.2.3节相关内容）。

2. 压片法制样：取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上（见图4-34），旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到 （约100~120 ）时，停止加压，维持2~3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。

3. 绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索（详见第4.2.3节）。整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。

4. 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。

五、谱图解析

1. 对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500 区域的每一个峰都应讨论，小于1500 的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。

2. 记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。

六、注意事项

1. 制样时，试样量必须合适。试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。

2. 红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。

七、思考与讨论

1. 化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？

2. 为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？

3. 单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构，为什么？

4. 含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？

㈧ 大学有机蒸馏为什么蒸馏和分馏装置中尾接管的侧管必须对大气敞开 其他连接处

减压时用来抽真空。

因为蒸馏系统是不允许完全密闭的，否则会发生危险，尾通就起到这个作用；第二就是在减压蒸馏过程中可以用它来连接真空泵从而给体系减压。

经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。

概述

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

以上内容参考：网络-蒸馏