❶ 在合成聚氨酯树脂的过程中,为什么反应原料,盛器和反应器必须做好干燥处理
常用塑料性能 - 2007-10-20 16:35
聚砜（PSU，PSF）推出
聚砜（PSU），聚砜玻璃化聚砜（PSU，PSF）温度：185℃ BR />
聚砜（PSU）是一类分子主链上含有芳砜非结晶高性能工程热塑性塑料。分为透明，不透明和填充3级规格。由于主链的聚砜的苯，醚，砜，异丙基“铰链”耦接在一起，因此两者的聚芳砜刚性，耐热性，和聚（芳醚）柔性。 PSU是透明的，有塑料，良好的尺寸稳定性，在室温下具有良好的变形稳定性，热变形温度为175°C，水解稳定性优异的热稳定性，长期使用温度为160℃，短期使用温度190℃，保持良好的性能为-100℃?+150℃。 PSU具有优良的机械性能，拉伸强度为70?一75MPa，弯曲弹性模量2680MPa，并具有优异的长期的抗蠕变性，机械性能在长期使用的过程中保持不变的。 PSU还具有优良的介电性能，并能够保持非常高的介电性能，即使当它被放置在水或190℃下长时间热老化在150℃，非常小的变化在其物理性能和电性能，和耐蒸汽优异的性能，它是企业的生命，至少12年的蒸汽在145℃，??保持良好的电性能在很宽的温度和频率范围内的同时，其防火性能，以满足更严格的安全要求，在辐射方面电阻塑料最佳的品种。 PSU的加工性，可以实现精确的公差，除了浓硝酸，浓硫酸，其它的酸，碱，醇，脂族烃类，和其它的化学稳定性。
PSF分子结构式如下图：
PSU准备：工业编写，PSU的第一氯苯和氯酸氯苯磺酰氯的反应产物，和氯苯在铝氯催化还原合成的4,4 - 二氯 - 二苯基砜。接着，由双酚A和氢氧化钠在二甲亚砜存在下的溶剂中，如由反应的双酚A钠盐缩聚PSU。
PSU的应用现状：PSU，PSU的应用范围广泛的生产领域的电气和电子连接器，可控硅，变压器绝缘帽，绝缘套管，线圈的电气部件接触的骨架，一个终端，并可以使用集电环和等，在印刷电路板中，套筒，盖，电视系统的部分的，所述电容器膜，电刷架，和一种碱性蓄电池盒;防护罩的生产在汽车，航空领域，电源组件，电动齿轮，电池盖，雷管，电子点火装置组件，照明部件，飞机内部件和外部飞机零件以外的航天器护罩等。 PSU生产照明，也可用于挡板，电动执行器，传感器等，用于生产在世界市场上，机舱成员聚砜聚合物需求将继续增长，主要是由于这种聚合物的燃烧过程中释放的热量，烟雾毒性更小，气体扩散，并完全符合安全法规的要求，厨房用品市场上，PSU，而不是玻璃和不锈钢制品的制造蒸汽的菜肴，咖啡容器，微波烹调，牛奶和农业产品插座蛋器，挤奶机配件，饮料和食品分销商。 PSU是一种无毒的产品，进行了反复接触食品用具。 PSU透明的新材料，耐热水，水解稳定性优于任何其他种热塑性的，它可以被用来使咖啡机。 PSU连接管，玻璃纤维或玻璃纤维增??强聚酯难题表面，高强度管外层，层流管的耐化学品，轻钢结构管，透明和易于监控，在食品工业中常用的灯具生产在明亮的灯光，健康和医疗设备，电源供应器，可用于生产手术盘，喷雾器，加湿器，接触透镜支架，流量控制器，设备外壳，牙科器械，液体容器，心脏起搏器，呼吸器和实验室设备。电源各种医疗产品的生产玻璃制品的成本比较低，不容易破裂，它可以用于在仪器壳体，牙科器械，心脏瓣膜方块刀片清理系统，形成一盒软接触透镜，微型过滤器，透析膜。 PSU还可以被用来插入的人造牙齿，粘合强度的两倍高比丙烯酸;日用品，PSU加湿器，吹风机，服装蒸锅，摄像头盒，投影仪和部件，如耐热性，可用于，水解产物。容易地通过一个0.4?1.6MGy辐射和良好的干燥PSU粒料在310℃，模具温度为170℃下注塑成型，适合的叠层粘接剂，所有硅烷的聚砜等的PSU-SR PKXR可以作为粘合剂的大小玻璃纤维和石墨纤维的石墨织物增强复合材料用的硅烷-PSU电梯飞机部件，可制成。 PSU加固体润滑剂PTFE，提高耐磨损性和机械性能，但也使用的耐磨损性涂层的制备，此外，PSU还生产各种化学处理设备（如泵壳，塔外保护层，等等。） ，污染控制设备，食品加工设备，奶制品加工设备及工程，建筑，化工管道。
的PSU发展和利用前景：目前的电源供应器，主要用于电子，电器。电子，电器，体积小，重量轻，高温方向发展，促进消费增长PSU。在汽车，航空航天，医疗，卫生，电源供应器的需求仍保持稳定增长的势头。 1997年美国消耗砜树脂近1330吨的，大部分的PSU，年需求增长8％至10％，其消费电子的分布，电力占35％，25％，食品，日用品，汽车，航空航天等占15％，占12％的医疗行业占4％，其他9％，1997年西欧PSU消费量为2500万吨的46％用于电子，电气，汽车，航空航天占28％，它的使用分配，医疗设备占10％，工业占10％，其他占6％。西方欧洲PSU的年度消费增长速度的14??％到17％，到2000年需求高达近4000吨，日本1997年PSU消费950吨，平均每年增长7％到8％，到2000年，需求量将达到约1200万吨。光学应用领域内，日本，镜片生产，PSU已被替换，这些光学传感器可用于由PMMA和PC的自动控制器内，市场规模已经形成。此外，在应用程序中的熔丝盒中，也消耗PSU树脂百吨。 PSU的生产容量小于700吨/年生产的约400吨/年，生产厂家主要是上海曙光化工厂（300吨/年），和大连，在第一塑料厂（200吨/年）和吉林大学学报（200万吨/年）等，中试生产规模，产量不能满足国内市场的需求，需要依靠进口来弥补，此外，产品质量，与国外大的差距相比。国内领域的应用在食品，卫生，医疗和其他发展工作，只有在初始阶段，后的合金产品需要得到进一步的发展。因此，聚砜产品的发展将大有可为，前景广阔的开发利用。
聚砜（PSF），
聚砜链分子主链上含有热塑性树脂，的英文名称Polysalfone的（简称PSF或PSU）普通双酚A-PSF（通常被称为PSF），聚芳砜，聚醚砜两种。
PSF稍微琥珀色的无定形状态的透明或半透明的聚合物，是具有优异的机械性能，刚性，耐磨损性，高强度，即使在高温下保持优异的机械性能是它的突出的优势，其范围为150℃，长期使用温度为160 -100℃，短期使用温度为190℃下，高的热稳定性和耐水解性，良好的尺寸稳定性，低的成型收缩率，无毒，耐辐射，火灾，扑灭。在很宽的温度和频率范围内的优异的电性能。良好的化学稳定性，在除了浓硝酸，浓硫酸，卤化烃，一般酸，碱，盐，肿胀于酮类，酯类的能力。 UV性和耐候性差。疲劳强度差是一个主要缺点。
PSF成型前进行预干燥至水分含量少于0.05％。 PSF可以进行注塑成型，挤出成型，热成型，吹塑成型，熔融粘度高，粘度控制是一个关键的处理，热处理应后进行处理，以消除内应力。
PSF可以精确尺寸的产品。主要用于电气和电子产品，食品，日用品，汽车，航空航天，医疗和一般工业部门，在生产的接触器，连接器，变压器绝缘SCR帽绝缘套管，线圈骨架，端子，印刷电路板，轴套，罩，电视系统零件，电容器膜，电刷架的碱性蓄电池中，电线和电缆涂层。
PSF也可以做屏蔽组件，电子齿轮，电池盖，外部备件飞机，航天器外部的防护罩，摄影设备挡板，灯具配件，传感器。代替玻璃和不锈钢蒸架，微波烹调咖啡的容器，牛奶容器，挤奶机配件，饮料和食品分销商。健康和医疗设备，手术盘，喷雾器，加湿器，牙科器械，流量控制器，从水箱和实验室设备，同时也为假牙，粘结强度高，而且还做化工设备（泵壳，塔外保护层酸喷嘴，管道，阀门，容器），食品加工设备，奶制品加工设备，环保及感染控制设备。
芳砜（PASF）的，和聚醚砜（PES）更好的耐热性，机械性能优异，在高温下保持
聚砜 - 塑料明星新世纪[2003-2-27]
聚砜（PSF），具有优异的物理和机械的良好的高温蠕变性，耐水解性，无毒，电绝缘性能和热性能，和耐紫外线辐射，其产物是重量轻，成本低，不仅可以取代的各种塑料，也可以用金属取代，可以注塑，挤出加工，模制和其他一般的方法，已获得了广泛的应用范围在领域的电子，机械，仪器仪表，医疗设备，航空航天，汽车，以及维持一个稳定的增长势头。
电气和电子领域：电器及电子PSF消费大国，电子电器，体积小，重量轻，高温方向发展，促进PSF消费的增长。 PSF可以用来制作各种接触，接触构件，SCR帽，绝缘套管，线圈骨架，端子和电环和其他电器元件，印刷电路板，套筒盖，和电视系统零件电容器，变压器绝缘电影，刷架，碱性电池盒。
汽车，航空航天领域：在航空航天领域和汽车制造业，PSF部件适合生产防护罩，电动齿轮，电池盖，雷管，电子点火装置组件，照明部件，航空器内饰配件和飞机外部零件，航天器外部屏蔽。此外，PSF照明灯帘，电动传输，传感器可以。在世界上，聚砜类聚合物用于使机舱部件的需求在不断增长，主要是由于这样的聚合物的燃烧过程中所释放的热量少，少产生的烟雾，毒性较低的气体扩散，完全符合的安全使用要求。
炊具，食品加工机械：PSF确认通过美国FDA认证的无毒产品，可制作成反复接触食品用具。 PSF作为一个透明的新材料，热水，水解稳定性优于其它的热塑性塑料，代替玻璃和不锈钢制品，以达到所需的性能标准。
厨房用品市场上，PSF蒸架，咖啡的容器微波烹调，牛奶和农产品容器，蛋器，挤奶机配件，饮料和食品分销商。在食品包装，PSF可用于各种容器内的容器，通过微波很好的功能，使微波炉用具。此外，PSF还可以被用作连接管，管道的外层的高强度，耐化学品的内，钢管的光，透明的，以方便的临床控制，通常在食品工业中，并在使用明亮的灯光灯罩的生产。
在健康，医疗，和PSF完全符合卫生要求，可承受130℃的蒸汽，而不是重复消毒的不锈钢，铝等，以降低成本为医疗设备的健康。 PSF生产的医疗器械：手术盘，喷雾器，加湿器，接触镜头固定装置，流量控制器，仪表盖，牙科器械，心脏起搏器，呼吸器等。 PSF生产的医疗器械产品，玻璃产品的成本比较低，不容易破碎，使仪器外壳，牙科器械，心脏瓣膜盒刀片清理系统，形成软性隐形眼镜盒，微过滤器，透析膜。也可用于插入的人造牙齿，其强度比的聚丙烯酸酯高两倍。
的商品应用程序：的PSF生产的日用品，主要用于热的水解产物，加湿器，蒸汽熨斗，照相机盒，投影仪组件。
粘合剂，涂料：所有与硅烷的聚砜，可以使用作为粘合剂。对于上浆玻璃纤维和石墨纤维的复合材料。 PSF就可以生产出的硅烷石墨织物增强的电梯和飞机部件。 PSF和固体润滑剂是聚四氟乙烯和耐磨损性涂料，可制成。
工业应用PSF还可以制造各种化学处理设备，泵壳，塔外保护层，食品加工设备，污染控制设备，奶制品加工设备，工程，建筑，化工管道等。
美国PSF需求每年增长8％至10％，从14％至17％的年需求增长的西欧对PSF，日本的PSF的年需求增长的7％至8％PSF。聚砜在国际市场上供不应求，美国，西欧，日本需要进口。国内，食品，卫生，医疗等领域内的应用程序开发仍处于初始阶段，从发展趋势看，需求将持续稳定增长的PSF。
聚砜树脂简介
聚砜树脂，20世纪60年代中期以后，出现一类的工程热塑性塑料，是一类主链上含有砜村与非结晶性热塑性塑料的芳核。根据它们的化学结构，可分为聚砜，脂族和芳族聚砜。脂肪族聚砜不耐碱，没有热，没有实用价值，而芳族聚砜双酚A砜及其改性产品 - 非双酚A的聚芳砜，聚醚砜，更广泛的使用已经商业化生产的高分子量聚砜树脂。双酚A聚砜树脂的研制成功，在1965年，商品名UDEL polysuifone的联合碳化物公司（UCC），聚芳砜是美国3M公司在1967年研制成功的，的商品名Astrel;：聚醚砜英国卜内门（ICI） ，于1972年开发，商品名为Victrex公司。聚砜树脂的结构中的氧的高谐振的二芳基砜基，硫原子的完全氧化状态，和高谐振的砜基团的聚砜类树脂具有优异的耐氧化性和耐热性，具有优良的熔融稳定性，这些是高温成型和挤出成型加工过程中必须具有的性能。
聚砜
聚砜（PSF）是透明，耐高温，稳定，高性能工程热塑性塑料。无定形的，它的低可燃性，烟雾，和在接近玻璃化转变温度为374°F，仍可保持良好的介电性能。这些性质主要取决于由在分子结构中的聚砜的二芳基砜基。从这些基团的苯环的吸电子基。砜基对位氧原子的共振和农产品抗氧化剂。高谐振，使得密钥已得到增强，从而使该组形成平面结构。因此，在高温条件下，该聚合物具有良好的热稳定性和刚性。醚键，这样的分子链具有的抗挠曲性，因此，具有良好的冲击强度。由于连接苯环键的水解稳定性，因此不易水解，酸，碱溶液的聚乙烯机。
砜（PSF），可以通过一般的热塑性塑料加工设备处理，但在高温条件下，是必需的。在注射成型，挤出成型，热成型，并必须进行干燥。
聚砜（PSF）的表现如下：
聚砜酸，碱，盐溶液，洗涤剂，石油和耐酒精，即使在高压高温条件下线路。它不容忍现象的极性溶剂如酮，卤化烃类和芳族烃。
聚砜连续使用300°F蒸汽。水在180°F时，最大压力为13.8MPa（静态负载）和17.2兆帕（间歇负载）。为了保持长期的透明度和耐冲击性的常数，在水中，在180°F，的最大压力3.5MP（静态负载）6.9MPa（间歇性负载）。水的温度较低，并且它的压力较高的：在72°F，例如，最大压力20.7MPa（静态负载），24.7MPa（间歇负载）。在20.7MPa的压力下，在室温下，在10000小时之后，聚砜的蠕变（株）仅为1％。在压力为210°F，2.07MPa，1年后，总应变仍低于2％。在长时间使用后，在300°F时，聚砜的强度和模量增加了10％，保持90％的介电强度，和冲击强度保持在70％。聚砜的拉伸冲击强度达200英尺。 lb/in2。个月到高的温度，如300°F下的曝光开始时将产生的退火效果，可减少30％，其性能值。但是，这些属性在两年测试期间保持恒定。
美国保险商实验室协会集聚砜320°F连续使用。由于其玻璃化转变温度（Tg）为374°F，所以它是在间歇性使用可以承受更高的温度。 Amoco公司Udel聚砜卡已被美国食品和药物管理局（FDA）的批准，并在食品工业中使用的，和一个或多个应用程序。
聚砜具有良好的电性能：介电常数和介质损耗因数是非常低的，但仍具有很高的介电强度和体积电阻率。并且可以很宽的温度和频率（或微波频率）内保持恒定。
聚砜化学镀镍和铜的粘合强度20磅/英寸
级聚砜聚燕注塑级，挤出级透明和不透明的产品。也有特殊的医疗级符合美国药典XIX VI级的要求。
聚砜的应用程序
聚砜广泛应用于需要消毒的医疗器械配件。
聚砜食品加工设备，包括：蒸汽烹饪锅，咖啡过滤器，自制咖啡机，挤奶机和工具，钳子，刮刀片和管子。
聚砜管道应用中代替金属，包括阀门组件和配件。它的优点是耐氯，腐蚀，等。
聚砜，可以使用的数量的半渗透膜，如肾透析。反渗透和超滤。
电子，电气应用，包括连接器，保险丝。的电池盒，开关，电容器膜，以及电路板。
化学处理设备，如泵的应用。滤板，塔填料，防腐管道。各种方法
聚砜处理行为
聚砜可以是注射，挤出，吹塑成型，旋转成型。一般的水平，熔体流动等级适合于注射，挤出成型;分子量的模型可用于吹塑成型，挤出成型。琥珀色透明树脂本身可以着色。随着玻璃纤维，无机填料，碳纤维和氟塑料复合材料。
聚砜在模塑过程中的剪切速率是不敏感的，高粘度，低的熔体流动的分子取向，容易获得均匀的产品，容易调整的大小和形状适合于挤出成型形的产品。
1。聚砚流动性：当剪切速率是低的，低密度聚乙烯和聚苯乙烯的熔体粘度高于聚砜和聚碳酸酯。然而，随着剪切速率的增加，因为较低的取向度，LDPE和PS的熔融核度急剧下降，在PC和PSF的变化不大的流动方向。在高温下的粘度是低的。螺杆机筒与国际象棋的温度可以调节，以控制其流动性，在成型过程中。 PSF的粘度 - 温度与PC相一致的曲线的斜率，因此，使用相同的模制和PC设备，注塑机和模具的挤出机，可以以下方式获得优选PSF产品。
2。干原料：涤纶短纤原料必须充分干燥成型前，或银产品的表面出现气泡的现象。总库存的原料水分含量约0.3％，小于0.05％的干燥操作。下角的物料粉碎，使用可再生干。
3。成型
4。模具：设计模具应注意的熔体流动阻力最小，高温高压的注射成型材料流动路径的最短时。喷射喷嘴的直径应大于3mm，产品尺寸达到100mm时，喷射喷嘴的直径应大于4毫米。
❷ 乙酰苯胺论文
摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2％～98.4％,纯度达99.58％～99.82％。关键词：乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可曾加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105°-110°，不断出去生成的水，有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114°，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器：50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数：苯胺：密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100-110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g，搅拌，再继续煮沸5-10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2％～98.4％,纯度达99.58％～99.82％。关键词：乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可曾加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105°-110°，不断出去生成的水，有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114°，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器：50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数：苯胺：密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100-110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g，搅拌，再继续煮沸5-10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。